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二、卡尔费休（KF）水份仪器参数设定,容量法水份测定仪787 KF Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD Titrino以795为例，758类似，787的特殊参数附后,模式 MODE,KFT(Karl Fischer Titration)卡尔费休滴定模式用于水份测定是一种特殊的预设定终点滴定仪器参数---configuration键,仪器参数---configuration键,仪器参数---configuration,监控monitoring检定validation:校正calibration：(只有758有此功能）维护service:系统自检报告system test report:,监控检定周期监控pH校正周期监控维护周期开机系统自检，ON为打印系统自检报告，OFF为不打印系统自检报告,仪器参数---configuration,外设peripheral units打印机send to:手动打印报告man. Reports to COM:天平banlance:记录仪record:搅拌控制stirrer control:连接远程接口remote box：,可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口，在此选择手动打印报告的输出口。

可以选择Sartorius, Mettler,U, dU/dt, V, dV/dt, U(rel)在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器,仪器参数---configuration,辅助功能auxiliaries语种dialogue:日期date:时间time:编号run number:自动开始auto start:开始延迟start delay:结果显示result display:设备标记device label:程序版本program,选择对话语言English, Franch, Germany现时日期现时时间开机后样品测定的次数0,1,... 9999自动开始滴定启动方法后的延迟时间bold（黑体）standard（标准字体）滴定仪的编号或代码滴定仪内运行的程序版本如：795.0010,仪器参数---configuration,RS232设置RS232 settingsbaud rate:data bit:stop bit：parity：handshake：公共变量com.var.,打印机，天平的接口设置波特率数据位停止位奇偶性 信号交换式C30...C39，一般为空白和滴定度。

卡氏试剂的滴定度一般为C39滴定参数－parameters键,滴定参数－parameters键,控制参数－control parameters,设定终点电位 EP at U:动态范围dynamics :最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volume incr. :停止判据stop crit:,输入终点的电位设定控速范围最大加液速度最小加液速度设置到达预先设定的终点电位后的停止判据,,,一般用默认值即可,停止判据 stop crit.,到达预先设定的终点电位后，满足以下至少一个稳定条件: 1. 漂移稳定条件stop drift 例如 stop drift=20 uL/min 表示:当到达终点后,维持该终点不变所需的加液速率不超过20 uL/min,则滴定将停止. 2.平衡时间条件 t(delay): 例如 t(delay)=10 s 表示:在电位(或pH)到达预设的终点后,如果能保持10秒而无需加液,则滴定将停止.,平衡时间与漂移值的关系,两个稳定条件只能选择一个.二者之间是对应关系:,漂移停止判据 drift stop,,滴定速度的控制,,,滴定速度的控制,1 提速区: 加液速度从“min.volume incr. ” (最慢)开始持续增加,直到 “max.rate” (最快) 加液提速的过程2 连续加液区: 以 “max.rate” (最快)连续加液,直到控制区3 控制区: 加液以分步的方式进行 离终点越近加液越慢 加液速率为“min.volume incr. ”(最小),滴定参数－titration parameters,滴定方向titr.direction:暂停时间1pause1:预加体积start V:暂停时间2pause2:萃取时间extr. Time:极化电流I(pol):极化电位U(pol):电极测试electrode test:滴定温度temperature:时间间隔time interval:,滴定过程中测量值的变化方向：水分测定为 -在预加体积之前的暂停时间开始采集数据前, 加入的体积在预加体积之后的暂停时间设置萃取时间设置极化电流的大小设置极化电位的大小设置是否进行电极测试滴定温度数据采集点的时间间隔,开始体积 start V,OFF表示无预加体积abs 表示预加绝对体积，即设置为 mL ，就预加 mL的滴定剂rel 表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为: start V (mL )= factor X sample size,萃取时间 extr.time,在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据，滴定仍不停止。

适用于水份释放缓慢的样品测定停止条件－stop conditions,停止体积stop V:充液速度filling rate:,防止非正常情况下出现无休止的滴定滴定管自动充液复位速度, mL/min，用键设置为最大（max.）,统计－statistics,状态status:滴定次数mean n=结果表res.tab:,对多次滴定结果的统计计算off, on2---20original：对所有的滴定结果进行统计计算delete n： 删除某一个滴定结果后再进行统计计算，选中后会出现delete n＝1，输入要删除的滴定结果的编号delete all：删除整个结果表预设定－preselections,干燥 conditioning：显示漂移 display drift ：漂移校正 drift corr：样品身份req.ident:样品量req.smpl size:控制样品量 limit smpl size:激活脉冲activate pulse:,选为ON，自动干燥滴定杯在干燥的过程中显示漂移扣除背景值在开始测定时要求输入样品批号，编号等在开始测定时要求输入样品量控制样品量的上下限远程控制开关,漂移校正 drift corr,样品含水量极小或滴定时间很长时需要漂移校正 漂移体积= 漂移滴定时间校正体积= 终点体积 － 漂移体积漂移值确定：自动：以滴定开始时的漂移值为准手动：根据自动干燥期间显示的稳定的漂移值输入,结果计算和数据输出,结果计算和数据输出－键,,结果计算公式键,>FormulaRS?输入1,出现：RS1=，输入公式后，按键，出现： RS1 text 结果名称 RS1 decimal places 结果的小数点位数 RS1 unit： 结果单位 RS1 limit control 结果的上下限,注意：公式只能是代码：标液消耗体积－EP1卡氏试剂的滴定度－C39（公共变量）常数－C01…C19样品量－C00,结果计算公式键,>Formula卡氏试剂滴定度的标定：RS1=C00*C01/EP1用水标定： C01=1000(样品量以g计）水份测定：RS1=EP1*C39*C01/C00单位为％： C01=100单位为ppm： C01=1000000,公式常量的赋值,按键就能为计算公式中的C01～C19赋值,统计计算键,>mean MN1=RS1 MN2= … MN9=,要进行统计计算，要在滴定参数键的统计项（>statistics)中的状态（status）处选择ON。

对结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX）进行统计计算对MN1而言，缺省值为RS1公共变量键,>common variables C30= C31= … C39=,将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（ MN1 ）设置为公共变量可以在仪器参数键的公共变量项（>common variables) 中查看和修改公共变量的数值设置报告打印内容键,>report如果连接了打印机，可选择param：参数报告full：含原始结果，样品数据和统计的完整报告short：含结果和统计的简短报告mplist：测量点表curve：滴定曲线scalc full：仓储计算的完整报告scalc srt：仓储计算的简短报告calc：公式和运算量的报告ff：打印机换页，在每一个选项之间用“；”隔开这样滴定结束后自动打印初始报告注意：如果没有连接打印机，不要选择任何选项手动打印报告,可以手动打印报告：依次按下列键： ,仓储计算键,>silo calculations C24= C25= match id：,要实现仓储计算，首先要按键开启仓储功能。

将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（ MN1 ）等作为C24，C25储存起来如果选择ON，在打印仓储报告时，样品身份和结果能一一对应样品数据,样品编号id#1 or C21:id#1 or C22:id#1 or C23;样品量smpl size:样品量单位smpl unit:,样品代码可作为样品的特定计算常数., 多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位: g, mg, mL, L, pc,none, 或自己输入一个单位,无论在测定期间还是测定结束，如果输入的样品量有误，可以在此修改，仪器按修改后的值自动计算结果样品数据－开启仓储功能,如果按SILO键，开启仓储功能， 键成为：,样品数据－开启仓储功能,>edit silo linessilo linemethod:id#1 or C21:id#1 or C22:id#1 or C23;smpl size:smpl unit:,编辑样品数据进入仓储记忆仓储行（每一行是一个样品的信息）样品测定的方法样品代码可作为样品的特定计算常数多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位,样品数据－开启仓储功能,>delete silo linesdelete line n>delete all silo linesDelete all:cycle lines:save lines:,删除某仓储行输入要删除的仓储行的行号删除所有的仓储行yes为全部删除，no为不删除设置“ON”，完成的仓储行将复制到仓储记忆的最高行 仓储记忆的存储结果,方法的保存，调用和删除,方法的保存，调用和删除用户方法键－USER METH,方法的保存，调用和删除储存卡键－CARD,保存内存方法键,将当前内存中的方法命名后保存到（仪器硬盘）： 1.按 键 2.选择>store method，按键进入 3. 用键输入方法名称（787用“”“”键输入方法） 4.按键退出输入框 4.按键确认,保存方法到存储卡中,758 KFD Titrino水份仪包含有存储卡，可以将内存中的方法保存在存储卡中，便于方法的保存和同行交流。

将方法保存到存储卡中： 按键，选择>store method，就可将当前方法保存到存储卡的当前目录下将仪器中的方法备份到存储卡中： 按键，选择>backup，输入dir.name（要保存的目录名称），就可将仪器硬盘中的所有方法保存到存储卡的该目录下。