精馏_实验组长打印1234.pdf

实验报告 姓名：朱杰学号：201401110836 报告成绩： 课程名称化工原理实验实验名称实验八精馏综合实验 班级名称14--工艺 --2 组长朱杰同组者 张咪赵明超于洋 周向昱 指导教师马小隆刘迪实验日期2016.11.23 教师对报告的校 正意见 一、实验目的 ⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响 3．掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法 4．掌握阿贝折光仪的使用方法 二、实验内容 第一部分：阿贝折光仪折光指数——乙醇质量组分标准曲线的标定 实验方案自行设计，要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的折光指 数绘制 折光指数—— 乙醇质量组分标准曲线，回归线性 公式 W= A× D n+B其中： W为乙醇的质量 分率， D n为折光指数 第二部分：测定二元物系气液平衡（t-x-y）和（ x-y）关系曲线 要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的平衡温度（t ）， 液相摩尔组分（x），气相摩尔组分（y）绘制二元气液平衡相图（t-x-y）和 x—y 图。

第三部分： 精馏塔性能测定 1. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数NT和总板效率 ET %100 P T T N N E其中： N P为板式精馏塔实际塔板数 2. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率 图 1 汽液平衡实验装置 * 1 1 , nn nn nml xx xx E 其中： n X 为第 n 层板液相摩尔组分，Xn-1 为第 n-1 层板液相摩尔组 分， X n * 为与 n Y成平衡的液相组成 3. 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率 要求：用图解法计算全塔理论塔板数 严格按照设备使用规程操作精馏塔 液体搅拌功率消耗可表达为下列诸变量的函数： 三、实验装置 1.汽液平衡实验装置 2.精馏塔实验装置：塔板10 3.阿贝折光仪 4.超级恒温水浴 5.电子天平 6.烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器 图 2 精馏实验装置图（第二套） 四、实验物系与试剂 实验物系：乙醇——正丙醇 试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯； 乙醇沸点： 78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃ 乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60 组分分析：用阿贝折光仪测定折光率。

通过 折光率—— 乙醇质量组分回归公式计算质量分率W ， 某温度（ 30℃）下质量分率的回归公式（通过实验数据计算）如下式 W = A+ D n B 其中 ; W 为乙醇的质量分率， Dn为折光仪读数( 折光指数 ) 由质量分率求摩尔分率(XA): A A A AA AB W () M X W[1(W )] () MM 五、实验方法及步骤 第一部分 ：阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的 标定 配制一系列（10—12 组）不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液，分别称取各组分质量并混匀 使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇─正丙醇混合液的折光系数 实验方案自行设计， 第二部分 ：二元物系气液相平衡数据测定 1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如 30℃) 2、测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中 3、 配制一定浓度(体积浓度 10％左右 )的乙醇─正丙醇混合液(总容量 50 毫升 ),然后倒入平衡釜中 4、打开冷凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢预热（40V），当预釜中液体鼓泡均匀后调至工 作电压（ 80V），冷凝回流液控制在每秒2-3 滴稳定回流15 分钟，以建立平衡状态。

5、达到平衡时，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成 6、停止加热，从釜中取出约5 毫升液体后，补充约5 毫升的乙醇溶液后，恢复加热，重新建立 平衡 7、实验测12~13 组数据 每次取出、 加入的溶液量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证平衡温度在80℃— 96℃之间 实验数据点分布均匀 8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零停止加热10 分钟后 ,关闭冷却水 ,一切复原 第三部分 ：精馏塔性能参数的测量方法 （一）、实验前准备工作、检查工作： 1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30℃） 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好 2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零 3．配制一定浓度（质量浓度20% 左右）的乙醇—正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套）或储 料罐（第二套）第一套总容量6000 毫升左右，第二套总容量10000 毫升左右 4．进料：第一套：打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔 釜总高 2/3 处），而后关闭流量计阀门 （二）、人工实验操作 1．全回流操作 ①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水（塔顶、塔釜冷却水已串联），冷却水量要足够大（约8 升 / 分）。

②记下室温值接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关 ③加热：设置初始加热电压（第一套：100V左右，第二套：120V左右），开启加热按钮 待塔板上建立液层后，适当加大电压（第一套140V、第二套160V），使塔内维持正常操作 加热电压设定方法： 第一套：长按键至设定状态，＜——定位、△——增大，设定好数值后，按、 键确定 ④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定20 分钟左右，期间仔细 观察全塔传质情况，待塔顶温度稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和容器同时取样，用阿贝折 射仪分析样品浓度 ⑤在 n 层板及 n-1( 或 n+1)层板取样品，求单板效率 2、部分回流操作 ①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准 ②调节进料转子流量计阀，第一套以1.5 －2.0（l/h ）的流量向塔内加料；第二套以3－3.5（l/h ） SET SET A/M 的流量向塔内加料用回流比控制调节器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中 ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内 ④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中 维持进料流量计读数不变，用注射器或容器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录 进原料液的温度（室温）。

3、实验结束 ①检查数据合理后，停止加料并关闭电加热；关闭回流比调节器开关 ②根据物系的t ―x―y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度 ③停止加热后10 分钟，关闭冷却水，一切复原 六、注意事项 1、 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生 危险 2、 本实验加热时应首先在低电压下预热，预热后再调整至工作电压应注意加热不要过快，以 免发生爆沸 (过冷沸腾 ) 3、 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之 4、 使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按标定质量分率——折光指数关系曲线时的条件控制折光 仪的测量温度，并在读取折光指数时同时记录测量温度折光仪使用方法见其说明书） 七．数据处理 本实验使用Eecell进行数值计算及绘图 （一）阿贝折光仪折光指数-- 乙醇质量组分标准曲线 表 8-1 折光指数—乙醇质量组分标准曲线数据表（折光仪温度29.6℃） 图 8-2 折光指数 --乙醇质量组分标准曲线 序号空瓶质 量 空瓶+乙醇质 量 空瓶+乙醇+正丙醇 质量 乙醇质量分 率 nD1 nD2nD平均 1 0.8125 0.9573 1.9173 0.131064446 1.3805 1.3805 1.3805 2 0.8124 0.8892 1.905 0.070291049 1.3820 1.382 1.3820 3 0.8028 0.9842 1.8408 0.174759152 1.3790 1.379 1.3790 4 0.8112 0.9435 1.8948 0.122093023 1.3804 1.3804 1.3804 5 0.8004 1.0502 1.9901 0.2099689 1.3781 1.3781 1.3781 6 0.8296 1.1199 2.0394 0.239957018 1.3772 1.3773 1.3773 7 0.8055 1.1058 1.834 0.29197861 1.3747 1.3749 1.3748 8 0.8357 1.3511 1.9825 0.449424486 1.3725 1.3725 1.3725 9 0.7912 1.3211 1.9177 0.470395029 1.3704 1.3697 1.3701 10 0.7775 1.397 1.8757 0.564104899 1.3695 1.3695 1.3695 11 0.8241 1.7046 2.0331 0.728287841 1.3664 1.3664 1.3664 12 0.8112 1.8397 2.0104 0.857655103 1.3627 1.3627 1.3627 13 0 1.3834 1.3834 1.3834 14 1 1.3597 1.3597 1.3597 表中乙醇质量组分W的计算：以第六组数据为例 23996.0 8296.0-0394.2 8296.0-1199.1 正丙醇质量乙醇质量 乙醇质量 W 绘制标准曲线见图8-2 对其做线性回归： 得 W=57.454-41.538n D 式中： W 为乙醇的质量分率，nD折光指数。

（二） 二元物系气液相平衡数据处理 表 8—3 气液相平衡实验数据表（折光仪温度29.4℃） 序号 平衡温 度℃ 液相（ x）气相（ y） 折光指 数 1 折光指 数 2 折光指 数平均 质量分 率 摩尔分 率 折 光 指 数 1 折光指 数 2 折光指 数平均 质量分 率 摩尔分 率 1 77.67 1.3597 1.3597 1.3597 1.0000 1.0000 1.3597 1.3597 1.3597 1.0000 1.0000 2 80.71 1.3646 1.3645 1.3645 5 0.77332 2 0.81650 8 1.3626 1.3625 1.3625 5 0.85639 8 0.88608 8 3 82.03 1.367 1.367 1.367 0.67155 4 0.72729 2 1.3637 1.3639 1.3638 0.80447 6 0.84293 2 4 83.04 1.3687 1.3687 1.3687 0.60093 9 0.66264 1 1.3656 1.3659 1.3657 5 0.72347 7 0.77337 6 5 83.93 1.3699 1.3699 1.3699 0.55109 4 0.61557 2 1.366 1.366 1.366 0.71309 2 0.76425 5 6 84.83 1.3712 1.3711 1.3711 5 0.49917 1 0.56522 3 1.3674 1.3674 1.3674 0.65493 9 0.71228 8 7 85.66 1.3726 1.3725 1.3725 5 0.44101 8 0.50716 8 1.3689 1.369 1.3689 5 0.59055 5 0.65293 4 8 86.69 1.3725 1.3727 1.3726 0.43894 1 0.50506 1 1.3685 1.3684 1.3684 5 0.61132 4 0.67229 5 9 87.82 1.3746 1.3746 1.3746 0.35586 5 0.41881 2 1.3708 1.3。