库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量.docx

库仑滴定法测定维生素 C 药片中的抗坏血酸含量摘 要：本实验将维生素 C 片在水中溶解后，使用 KLT-1 型通用库仑仪通过库伦滴定法测定其中抗坏血酸含量结果表明，实验选用的的维生素 C 片中抗坏血酸含量为 826.6mg/g，实验相对误差为 0.64%关键词：库伦滴定法 维生素 C 抗坏血酸 定量测量1 引言维生素 C 是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素 C 是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解而维生素 C 是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取研究发现维生素 C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要 [1]目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法 [2]、紫外分光光度法 [3]、伏安法 [4]、红外光谱法 [5]以及库伦滴定法等等其中，库伦滴定法的优点是不需要配制及标定标准溶液，以电解液直接进行滴定，分析结果通过精确测定电量或电位而获得，因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点本实验通过库伦滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量。

2 材料与方法2.1 试剂电解液：冰醋酸与 0.3 mol·L-1 KBr 溶液等体积混合样品溶液：准确称取一片维生素 C 药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，在超声波清洗器中助溶药片溶解后（药片中有少量辅料不溶），把溶液连同残渣全部转移到 50 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度2.2 仪器KLT-1 型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）；搅拌器，超声波清洗器，500 μL 微量移液器；电解池装置，包括双铂工作电极、双铂指示电极2.3 实验步骤2.3.1 仪器调节与准备仪器面板上所有键全部弹出，“工作/停止” 开关置于 “停止”位置 量程选择”旋至 10 mA 档，“ 补尝极化电位 ”反时针旋至“0”，开启电源，预热 10 min指示电极电压调节：按下“极化电位” 键和“电流”、 “上升”键，调节“ 补偿极化电位”，使表指针摆至 20（这时表示施加到指示电极上的电位为 200 mV），然后使“极化电位 ”键复原弹出2.3.2 测量电解池准备：向电解池中加入 70 mL 电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液连接好电极接线，然后将电解池置于搅拌器上终点指示的底液条件预设：“工作/停止” 开关置于 “工作”位置。

向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动 ”键，再按一下“电解”按钮这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的 Br2，形成 Br2/Br−可逆电对，这就是终点指示的基本条件（以后滴定完毕都存在同样过量的 Br2）样品测定：用微量移液器向电解池中加入 500 μL 样品溶液，令“ 启动”键弹出（这时数显表的读数自动回零），再按下“启动 ”键及按一下“电解”按键这时指示灯灭并开始电解，即开始库仑滴定，同时计数器同步开始计数电解至近终点时，指示电流上升，当上升到一定数值时指示灯亮，计数器停止工作，即滴定终点到达此时显示表中的数值，即为滴定终点时所消耗的毫库仑数，记录数据 平行测定样品溶液三份3 结论和讨论3.1 实验结论实验测得的点解过程消耗的电量以及计算得到的抗坏血酸含量如下：表 1 维生素 C 药片中抗坏血酸的分析结果药片中抗坏血酸含量/mg·g -1VC 药片的重量 测量次数 消耗电量/mC单次值 平均值 相对平均偏差/%1 1045 832.10.11462 1041 829.0 826.6 0.643 1028 818.6经过计算得到实验所用的维生素 C 药片中抗坏血酸含量为 8.27mg/g，相对平均偏差为 1.39%，误差较小，结果比较准确。

3.2 实验讨论3.2.1 电解液中加入 KBr 和冰醋酸的作用是什么？电解液中加入 KBr 是为了提供点解原料溴离子，点解生成 Br2；加入冰醋酸的作用是中和点解产生的 KOH，防止生成的 KOH 与 Br2反应，使电流效率达不到 100%，同时可以防止维生素 C 在碱性条件下被氧化3.2.2 所用的 KBr 如果被空气中的 O2氧化，将对测定结果产生什么影响？KBr 如果被空气中的 O2氧化，会与抗坏血酸反应，从而减少了电量的损耗，测出的抗坏血酸含量偏低3.2.3 电解过程中，阴极上不断析出 H2会对电解液的 pH 有何影响？阴极中析出的 H2是由溶液中的氢离子还原得到的，因此氢气的析出会使溶液中的氢离子含量降低，pH 值增大3.2.4 为何电解电极的阴极要置于保护套中，而指示电极则不需要？因为 Br2/Br-和 H2/H+都是可逆电对，阴极置于保护套中，既可以防止生成的 Br2在阴极中重新还原为 Br-，也可以防止阴极生成的氢气在阳极表面氧化，使电解效率达不到 100%，影响实验结果指示电极的电压只有 50-100mV，不会使 Br2在上面放电，所以不需要置于保护套中3.2.5 如何确定本实验库仑滴定中的电流效率达到 100%？通过提前配置抗坏血酸的标准溶液进行一次测量，记录滴定过程消耗的电量，然后通过比较理论值与计算值的差别确定电流效率是否达到 100%。

参考文献：[1]俞洁敏,傅晓航,李成平:库伦滴定法测定 VitaminC 片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量.广东微量元素科学,2008,15(4):44-46[2]库尔班江,塞丽曼:碘量法测定水果蔬菜中 VC 的含量.伊犁师范学院学报,2007(3):28-32[3]连轻工业学院．食品分析．北京：中国轻工业出版社，1999．[4]邓培红，张军，匡云飞等:普鲁士蓝修饰炭黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸．理化检验：化学分册，2006，42(11)：933—935．[5]程存归,缪吉根,徐宇峰: 漫反射傅里叶变换红外光谱法测定维生素C片剂中抗坏血酸的含量.分析化学,2001,29(10)。