水中氯离子的测定试验指导试验类型验证性试验学时2试验要求.doc

《水中氯离子的测定》实验指导实验类型： 验证性 实验学时： 2 实验要求： 必做一、实验目的1. 学习并掌握水中氯化物的测定方法和操作原理2. 了解废水中氯离子测试的其它方法，熟练掌握本方法的操作步骤二、实验内容学会硝酸银滴定法测定水中的氯离子，掌握本法的实验原理，熟悉其操作步骤三、仪器设备鼓风干燥箱 电子天平 滴定台 酸式滴定管 锥形瓶四、所需耗材1. 氯化钠标准溶液（ NaCl=0.0141mol/L ） ：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在C500~600 ° 加热 40~50min冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水，置 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线吸取 10.0ml ，用水定容至100ml，此溶液每毫升含 0.500mg 氯化物（ Cl - ）2. 硝酸银标准溶液（ AgNO 3 ≈0.0141mol/L ）：称取 2.395g 硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取 25.0ml 氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水 25ml另取一锥形瓶，取 50ml 水作为空白各加入 1ml 铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色刚刚出现。

3. 铬酸钾指示液： 称取5g 铬酸钾溶于少量水中， 滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml4. 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml 水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色5. 硫酸溶液（ 1/2H2SO4）：0.05mol/L氢氧化钠溶液：称取 0.2g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至 100ml7. 氢氧化铝悬浮液： 溶解 125g 硫酸铝钾 （KAl（SO4）2 12HO）于 1L 蒸馏水中， 加热至 60°C ，然后边搅拌边缓缓加入 55ml 氨水放置约 1h 后，移至一个大瓶中， 用倾泻法反复法洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止加水至悬浮液体积约为1L8.30%过氧化氢（H 2O2 ）9. 高锰酸钾10.95%乙醇五、实验原理、方法和手段在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银， 氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点沉淀滴定反应如下：Ag++Cl -→AgCl ↓2 Ag++CrO42-→ Ag2CrO4 ↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致） 六、实验步骤（1）样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省去①水样带有颜色， 则取 150ml 水样，置于 250ml 锥形瓶内， 或取适当的水样稀释至150ml加入 2ml 氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初20ml 滤液②水样有机物含量高或色度大，用①法不能消除其影响时，可采用蒸干后会化法预处理取适量废水样于坩埚内，调节pH 至 8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在C600° 灼烧 1h取出冷却后，加 10ml 水使溶解，移入锥形瓶中，调节pH至 7 左右，稀释至 50ml③水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，假如 21ml30%过氧化氢，摇匀 1min 后，加热至 70~80 °C ，以除去过量的过氧化氢④水样的高锰酸盐指数超过 15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤2）样品测定①取 50ml 水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至 50ml）置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入 50ml 水作空白。

② 如水样的 pH 值在 6.5~10.5 范围时，可直接滴定 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用 0.05mol/L 硫酸溶液或 0.2%氢氧化钠溶液调节至 pH 为 8.0 左右③加入 1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点同时作空白滴定七、实验结果处理氯化物（ Cl - ，mg/L）= (V2 - V1 ) ?M ×35.45×1000V式中： V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ ml） ；V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ ml） ；M—硝酸银标准溶液浓度（ mol/L ） ；V—水样体积（ ml）；35.45 —氯化物（ Cl - ）摩尔质量（ g/mol ）八、实验注意事项1. 本法滴定不能在酸性溶液中进行 在酸性介质中 CrO4 2- 按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4 沉淀的生成2--4 → Cr2O72-2CrO4+2H+2H2O→ 2HCrO本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+ 将形成 Ag2O 沉淀其适应的pH 范围为6.5~10.5 ，测定时应注意调节2. 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

在 50~100ml 被滴定液中加入 5%铬酸钾溶液 1ml，使 CrO4 2 为 2.6 ×10-3 ~5.2 ×10-3 mol/L 在 滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%，可用空白测定消除3. 对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物②对样品进行稀释，稀释度可参考表3-2-1表 3-2-1 高矿化度样品稀释比重（ g/ml ）稀释度相当取样量（ ml）1.000~1.010不稀释，取 50ml 滴定501.010~1.025不稀释，取 25ml 滴定251.025~1.05025ml 稀释至 100ml，取 50ml12.51.025~1.09025ml 稀释至 100ml，取 25ml6.251.090~1.12025ml 稀释至 500ml，取 25ml1.251.120~1.15025ml 稀释至 1000ml，取 25ml0.625九、预习与思考题1. 配制铬酸钾沉淀指示剂时，为什么必须静置 12h 再过滤？2. 为什么调节水样 pH 值时要以酚酞作指示剂？十、实验报告要求实验报告字迹整洁，条理清晰，内容全面，要记录实验原始数据，尽量用表格表示出实验信息及结果。