QJ054游离氯的测定.doc

沧州分公司企业标准 游离氯的测定 QJ/CZFGS 13.054-2004（A/0） 1. 本方法适用范围为：0.03mg/L—5mg/L2. 原理：在PH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N,N-二己基-1，4苯二胺（DPD）反应生成红色化合物，用分光光度计在510nm处测量其吸光度3. 所用试剂：3.1 缓冲溶液为PH6.2—6.5：取无水磷酸氢二钠24克或60.5克十二水磷酸氢二钠和46克磷酸二氢钾，加入0.8克EDTA，稀释至1000毫升3.2 所用蒸馏水必须为无氯水3.3 N,N-二己基-1，4苯二胺硫酸盐（DPD）：250毫升蒸馏水加入2毫升浓硫酸，再加入0.2克EDTA和1.1克DPD硫酸盐，稀释至1000ml，装在棕色瓶中保存放于冰箱，一个月后若变色，应重新配制。

3.4 KI晶体3.5 1摩尔/升的硫酸：800ml蒸馏水+54ml浓硫酸，稀释至1000ml3.6 2摩尔/升的氢氧化钠：800ml蒸馏水+80克氢氧化钠，稀释至1000毫升3.7 次氯酸钠（安提夫民）含Cl20.1g/L：称取2g次氯酸钠溶液稀释至1000ml3.8 硫代乙酰胺：2.5g/L3.9 碘酸钾标准储备溶液：取10.0ml碘酸钾（经过120˚C烘干2小时），转入容量瓶并稀释至1000ml3.10 碘酸钾标准使用溶液：取 10.0ml上述储备液于1000ml容量瓶中，加入约1gKI晶体，摇匀，定容装在棕色瓶，使用当天配制此溶液相当于0.141微摩尔/毫升Cl2，或者10.0微克/毫升3.11 所用比色皿为3厘米4. 标准曲线的绘制：4.1 吸取碘酸钾标准使用溶液0.00，0.30，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，12.00，15.00，20.00ml分别置于100ml容量瓶中，在第一个容量瓶内加入1.0ml硫酸溶液，混匀，1分钟后加入1.0ml氢氧化钠溶液混匀，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀依次将其于容量瓶按上述方法操作其含氯量分别为：0.00，0.03，0.10，0.30，0.50，0.70，0.90，1.20，1.50，2.00mg/L。

4.2 在250ml的锥形瓶中加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，立即和第一个容量瓶内的溶液混匀，控制显色时间在2分钟以内，以蒸馏水为参比，，测定其吸光度4.3依次将其余容量瓶逐个按同样法方法进行显色和测定操作，将测定各吸光度扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯量（ml/L）为横坐标绘制工作曲线 沧州分公司2004-03-01发布 2004-03-15实施 QJ/CZFGS 13 .054-2004（A/0） 4.4在曲线上求得K值5. 样品的测定：5.1空白测定：取100ml待测水样放置于250ml的锥形瓶中，加入1ml硫代乙酰胺溶液，混匀再加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，以蒸馏水为参比测定吸光度为A1。

5.2 PH的调和：如果水样的PH不能在6.2—6.5范围内，用10N的硫酸2至3滴调和，（或根据实际情况用一定浓度的酸调和）直至符合要求为止5.3 在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后加入100ml待测水样摇匀，再加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为A25.4 游离余氯的测定公式游离余氯（mg/L）= K×( A2-A1)式中：K—工作曲线常数A1——蒸馏水吸光度A2——水样吸光度6. 总氯的测定：6.1在250ml的锥形瓶中，加5.0毫升的缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后加入100ml待测水样摇匀，在加入1g碘化钾混匀，控制显色时间在2分钟，立即加入一滴硫代乙酰胺溶液，以蒸馏水做参比测定吸光度为A36.2总氯的测定结果为：总氯（mg/L）= K×( A3-A1)K—工作曲线常数A1——蒸馏水吸光度A3——水样吸光度7分析注意事项：7.1为保证所取水样具有代表性，在正式采样之前应先放掉管道内的一些水，再用水样清洗采样瓶，然后将试样充满采样瓶，旋紧盖子7.2水样采后，应立即测定，避免光照、搅动和受热7.3比色时应迅速，时间控制在2分钟之内，否则测定结果偏大。

8安全注意事项：8.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性8.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容8.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏8.4使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人 8.5分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出或伤人8.6所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故8.7分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道8.8实验室工作结束后必须检查水电开关是否到位。