《煤质化验国标常用部分》.docx
30页煤中全水分的测定方法GB/T211-2007代替GB/T211-19961范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用丁所有煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2ffi方法B2)适用丁烟煤和无烟煤;微波干燥法(方法C)适用丁烟煤和褐煤以方法A1作为仲裁方法2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用丁本标准GB474煤样的制备方法GB/T19494.2煤碳机械化采样第2部分:煤样的制备(GB/T19494.2-2004,ISO13909-4:2001,NEQ)3.1.1 GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212-2001,eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997,eqvISO562:1998)3方法提要3.1方法A(两步法)方法A1:在氮气流中干燥一定量的粒度<13m制煤样,在温度不高丁40C的环境下干燥到质量包定,再将煤样破碎到粒度<3mm丁(105〜110)C下,在氮气流中干燥到质量包定。
根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分3.1.2 方法A2:在空气流中干燥一定量的粒度<13m制煤样,在温度不高丁40C的环境下干燥到质量包定,再将煤样破碎到粒度<3mm丁(105〜110)C下,在空气流中干燥到质量包定根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分3.2.1 方法B(一步法)方法B1:在氮气流中干燥称取一定量的粒度<6m的煤样,丁(105〜110)CT,在氮气流中干燥到质量包定根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分3.2.2 方法B2:在空气流中干燥称取一定量的粒度<13mm(或<6mm的煤样,丁(105〜110)C下,在空气流中干燥到质量包定根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分3.3方法C(微波干燥法)称取一定量的粒度<6m的煤样,置丁微波炉内煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分迅速蒸发根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分(见附录A)4.1 4试剂氮气(GB/T8979:纯度99.9%,含氧量小丁0.01%4.2 无水氯化钙(HGB3208:化学纯,粒状4.3 变色硅胶(GB/T7822:工业用品5仪器设备(方法A和方法B)5.1空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在(30〜40)C和(105〜110)C范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气5次以上。
5.2通氮干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在(105〜110)C范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上5.4 5.3浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm2玻璃称量瓶:直径70mm高(35〜40)mm并带有严密的磨口盖5.5 分析天平:感量0.001g5.6 工业天平:感量0.1g5.7干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙5.8流量计:量程(100〜1000)mL/min5.9干燥塔:容量250mL内装变色硅胶或粒状无水氯化钙6样品6.1煤样粒度<13m的全水分煤样,煤样不少丁3kg;粒度<6m的煤样,煤样不少丁1.25kg6.2.1 6.2煤样的制备粒度<13mnti勺全水分煤样按照GB47截GB/T19494.2的规定制备粒度<6mm勺全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失”的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度<6mm用二分器迅速缩分出不少丁1.25kg煤样,装入密封容器中°“水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较,经t检验无显著性差异,或虽有差异,但置信范围很小。
6.3在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对如果称出的总质量小丁标签上所注明的总质量(不超过1%,并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,计算水分损失白分率,并按7.3所述进行水分损失补正6.4称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1min7.1.1 7测定步骤7.1方法A(两步法)外在水分(方法A1和A2,空气干燥)在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取<13m的煤样(500土10)g(称准至0.1g),平■摊在浅盘中,丁环境温度或不高丁40C的空气干燥箱中干燥到质量包定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),记录包定后的质量(称准至0.1g)对丁使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使煤样在试验室环境中重新达到湿度平衡按式(1)计算外在水分:M,匹100(1)式中:M——煤样的外在水分,用质量分数表示,%m称取的<13mn«样质量,单位为克(g);m煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)7.1.2.1 内在水分(方法A1,通氮干燥)立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度<3mm在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取(10±1)g煤样(称准至0.001g),平■摊在称量瓶中。
7.1.2.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105〜110)C的通氮干燥箱(5.2)中,氮气每小时换气15次以上烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)7.1.2.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过时为止在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据内在水分在行检查性干燥7.1.2.5 按式(2)计算内在水分:0.01g或质量增加2恕下时,不必进Minhm3100m2式中:Mh——煤样的内在水分,用质量分数表示,%m——称取的煤样质量,单位为克(g);m3煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)7.1.3 内在水分(方法A2,空气干燥)除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.1.4 结果计算按式(3)计算煤中全水分:MtMf100Mf100Minh式中:M——煤样的全水分,用质量分数表示,%M——煤样的外在水分,用质量分数表示,%Mh——煤样的内在水分,用质量分数表示,%如试验证明,按GB/T21额U定的一般分析试验煤样水分(Md)与按本标准测定的内在水分(ML)相同,则可用前者代替后者;而对某些特殊煤种,按本标准测定的全水分会低丁按GB/T212M定的一般分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。
方法B(一步法)方法B1(通氮干燥)在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6mm勺煤样(10〜12)g(称准至0.001g),平■摊在称量瓶中7.2.1.1 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105〜110)C的通氮干燥箱(5.2)中,烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)进行检查性干燥,每次30min,直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据7.2.2.1.1 方法B2(空气干燥)粒度<13mn®样的全水分测定在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度<13mm勺煤样(500土10)g,(称准至0.1g),平■摊在浅盘中7.2.2.1.2 将浅盘放入预先加热到(105〜110)C的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3ho将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算器依据。
7.2.2.1 粒度<6mn®样的全水分测定7.2.1 除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同结果计算:按式(4)计算煤中全水分:Mt国100m式中:M——煤样的全水分,用质量分数表示,%m-一称取的煤样质量,单位为克(g);m煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)7.3水分损失补正100M1M1100Mt5)求出补正后的全水分值如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式(式中:Mt——煤样的全水分,用质量分数表示,%Mi煤样在运送过程中的水分损失白分率,%Mt——不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分,用质量分数表示,%当M大丁1%寸,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正,但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分在报告结果时,应注明“未经水分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告8方法的精密度全水分测定的重复性限如表1规定表1煤中全水分测定结果的精密度全水分(Mt)/%重复性限/%<10>100.40.59试验报告试验报告应包含下列信息:a)试样编号;b)依据标准;c)结果计算;d)与标准的偏离;e)试验中观察到的异常现象;f)试验日期附录A(规范性附录)方法C(微波干燥法)测定煤中全水分A.1仪器设备A.1.1微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控,煤样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方法B中<6m®样的测定结果一致。
A.1.2玻璃称量瓶:同5.4A.1.3干燥器:同5.7A.1.4分析天平■:同5.5oA.2试验步骤A.2.1按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节A.2.2在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6m俪煤样(10〜12)g(称准至0.001g),平摊在称量瓶中A.2.3打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内A.2.4关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束A.2.5打开门,取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准至0.001g)如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量A.3结果计算同7.2.3,或从仪器的显示器上直接读取全水分值煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T212-2001,GB/T15334-1994,GB/T18856.7-200210范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆11规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T218-1996,eqvISO925:1980)GB/T7560煤中矿物质的测定方法(GB/T7560-2001,eqvISO602:1983)GB/T18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T。

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