土壤中有机质测定方法及仪器试剂.docx

土壤有机质测定方法及仪器试剂一、重铬酸钾容量法-----外加热法1.仪器：油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器2•试剂及配制：(1 ) 0.008mol^L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液称取经130 °C烘干的重珞酸钾(仔宀, GB642-77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中2) H2SO4浓硫酸(H2SO4, GB625-77，分析纯)3) 0.2mol・L-1FeSO4溶液称取硫酸亚铁(FeSO4・7H2O, GB664-77，分析纯)56.0g溶于 水中，加浓硫酸5mL,稀释至1mL4) 指示剂① 邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g)与FeSO4・7H2O0.695g, 溶于100mL水中② 2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C^H^OqN))指示 剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18molL1NaOH溶 液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热 使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。

5) Ag2SO4硫酸银(Ag2SO4, HG3-945-76,分析纯),研成粉末6) Si02二氧化硅(SiO2, Q/HG22-562-76，分析纯)，粉末状二、电砂浴加-K2Cr2O7容量法1、 仪器：电砂浴；分析天平；滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶；小漏斗(曲颈 3cm)；温度计200〜300C； 500毫升塑料洗瓶2、 试剂及配制：试剂同上三、重铬酸钾容量法一一稀释热法试剂及配制(1) 1mol^L-1(1/6K2Cr2O7)溶液准确称取冬比分析纯，105C烘干)49.04g，溶于水 中，稀释至1L2) 0.4mol^L-1(1/6K2Cr?O7)的基准溶液准确称取 K?Cr?O7 (分析纯)(在 130C烘 3h)19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4 约70mL,冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用［其中含硫酸浓度约为 2.5mol・L-1(叫⑴］3) 0.5mol・L-1FeSO4溶液称取FeSO4・7H2O140g溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀 释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)2^6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中，稀 释至1L。

此溶液的准确浓度以0.4mol・L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之即准确分别吸取3 份0.4mol^L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2〜 3滴（或加2羧基代二苯胺12〜15滴），然后用0.5mol・L-iFeSO4溶液滴定至终点，并计算出 的准FeSO4确浓度硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的 K2Cr2O7溶液每天标定之其他试剂同方法1中（4）、（5）、（6）。