固液吸附法测比表面积.docx

物理化学实验报告院系 化学院环境工程学院班级 0409402学号 23姓名 张玉日期2011/11/24同组者姓名 张永胜实验二十 固液吸附法测定比表面.次甲基蓝在活性炭上的吸附一、实验目的1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理二、预习要求1. 掌握比表面的概念及其计算式2. 明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法三、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关测定固体比表面的方法很多，常用的有 BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法， 但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间而溶液吸附法则仪器简单，操作方便本 实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面此法虽然误差较大，但比较实用活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:(c -C)G0—x 2.45 xl06(1)式中，S0为比表面(mz-kg-1);^为原始溶液的质量分数;C为平衡溶液的质量分数;G为溶液的 加入量(kg);W为吸附剂试样质量(kg);2.45x106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积 (m2・kg-1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一 定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL式中，E为光密度;K为常数；C为溶液浓度；L为液层厚度实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出 E—C 工作曲线，然后测 定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1) 式计算比表面四、仪器药品1. 仪器分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧 瓶(100mL)3 只；容量瓶(500mL)4 只、(100mL)5 只2. 药品次甲基蓝原始溶液2g・dm-3；次甲基蓝标准溶液0.1g・dm-3；颗粒活性炭五、实验步骤1. 活化样品将活性炭置于瓷坩埚中放入500°C马福炉中活化1h(或在真空箱中300°C活化1h),然后 置于干燥器中备用2. 溶液吸附取100mL三角烧瓶3只，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为 2g・dm-3左右的次甲基蓝原始溶液，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡3h3. 配制次甲基蓝标准溶液用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g・dm-3的标准次甲蓝溶液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mg・dm-3、6mg・dm-3、8mg・dm-3、、10mg・dm-3、 12mg・dm-3的标准溶液。

4. 原始溶液的稀释为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2g・dm-3的原始溶液2.5g放入 500mL容量瓶中，稀释至刻度5. 平衡液处理样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min,得到澄清的上 层溶液取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度6. 选择工作波长用6mg・dm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿，以蒸馏水为空白液，在500nm〜700nm范 围 内测量光密度，以最大吸收时的波长作为工作波长7. 测量光密度在工作波长下，依次分别测定4mg・dm-3、6mg・dm-3、8mg・dm-3、10mg・dm-3、12mg・dm-3 的标准溶液的光密度，以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度六、注意事项1. 标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围本实验原始溶液的浓度为2g・dm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1g・dm-32. 活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近3. 振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于3h七、数据处理1.把数据填入下表溶液(mg・dm-3)4681012原始液平衡液光密度2.作 E—C 工作曲线。

3•求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度Co从E—C工作曲线上查得对应的 浓度，然后乘以稀释倍数200，即得C0和Co4. 计算比表面，求平均值八、思考问题1. 比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?2. 用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mg・dm-3级 浓度才进行测量?U •醋酸在活性炭上的吸附、实验目的1•用溶液吸附法测定活性炭的比表面2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理二、预习要求1•掌握比表面的概念及其计算式2•明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法三、实验原理实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：r = r KC (1)g 1 + KC式中，r表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；「8表示饱和 吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数将(1)式整理可得如下形式：(2)gg作CE—C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算：S =r X6.023x1023 X2.43X 10-20 (3)0g式中，S0为比表面(mz.kg-1)； r8为饱和吸附量(mol-kg-1)； 6.023x1023为阿佛 加德罗常数；24.3x10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2)。

四、仪器与药品1•仪器带塞三角瓶(250mL)5 个;三角瓶(150mL)5 个;滴定管1只；漏斗；移液管； 电动振荡器 1 台2.药品活性炭；HAc溶液(0.4mol・dm-3)；标准NaOH溶液(0.098mol・dm-3)；酚酞指 示剂五、实验步骤1•准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g（准确到O.OOlg）的活性炭,并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液瓶号12345V /m L蒸馏水50.0070.0080.0090.0095.00V /m L醋酸溶液50.0030.0020.0010.005.002.将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落， 摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固 定板，振荡 30min3. 振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约 5mL 滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中4. 从1，2号瓶中各取15.00mL，从3, 4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶 液，用标准 NaOH 溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后 醋酸的浓度。

5. 用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度六、数据处理1.将实验数据列表取5ml的HAc用标准的NaOH滴定两次来标定HAc的浓度:HAc5 ml5 mlNaOH21.8ml21.8mlc则 1( HAc )c2( HAc)V • c 0.098 x 21.8= ——1( NaOH)= = 0.42728 molL1( HAc)V c 0.098 x 21.8=2(NaOH) 2(NaOH) = = 0.42728 mol L2( HAc )cc + c=1( HAc) 2( HAc)2=0.42728+0.427282mol.'Z = 0.42728 mol L瓶号活性炭重起始浓度平衡浓度吸附量cr-1x 10-3 (kg)C(mol・dm-3)C(mol・dm-3)r(mol・kg-1)(kg・dm-3)11.01580.212640.21200.1614491.31310721.00980.1281840.124460.3687860.337486(HAc)31.00960. 0854560. 082810.2620840.31596740. 99100.0427280. 040340.2409690.16740851. 00630.0213640.01960.1752960.1118112.计算各瓶中醋酸的起始浓度C0,平衡浓度C及吸附量r(mol・kg-l)。

式中，V为溶液的总体积(dm3)； m为加入溶液中吸附剂质量(kg)3.以吸附量r对平衡浓度C作等温线ModelAdj R-SqtJPolynomial0.69341ValueStandard EBIntercept0.09670 05695BB14 03581.26214BB2-17.4495253554.作C/r—C图，并求出匚和常数K由图可知1二6.000r故可求S二1 x 6.023 XIO23 x 2.43 xl0-20 = 2.44 xl03m25.由r^计算活性炭的比表面0 6.000。