扫描电子显微镜的发展与应用.doc

扫描电子显微镜的发展与应用摘 要：介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微 镜在材料科学领域中的应用关 键 词：扫描电子显微镜；构造；材料；应用扫描电子显微镜（SEM）于20世纪60年代问世，是用来观察样品表面微区 形貌和结构的一种大型精密电子光学仪器其工作原理是利用一束极细的聚焦电 子束扫描样品表面，激发出某些与样品表面结构有关的物理信号（如二次电子、 背散射电子）来调制一个同步扫描的显像管在相应位置的亮度而成像扫描电子显微镜主要用于观察固体厚试样的表面形貌，具有很高的分辨力和 连续可调的放大倍数，图像具有很强的立体感扫描电镜能够与电子能谱仪、波 谱仪、电子背散射衍射仪相结合，构成电子微探针，用于物质化学成分和物相分 析因此，扫描电子显微镜在冶金、地质、矿物、半导体、医学、生物学、材料 学等领域得到了非常广泛的应用1. 扫描电镜的原理和构造1.1 扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜的原理是利用电子枪采用真空加热钨灯丝，发生热电子束， 在0. 5〜30 kV的加速电压下，经过电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会 聚极细电子束，并在样品表面聚焦末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下， 电子束打到样品上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的 电子能量成正比，扫描电子显微镜是采用逐点成像的图像分解法进行的，光点成 像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完 成一幅图像。

对扫描电子显微镜成像有影响的信号主要有二次电子、背散射电子和 X 射 线谱线等（见图 1）其中二次电子是样品与初始束电子相互作用而被激发出来 的样品原子所含的电子，它们能量很低，只能从样品表面很浅的区域逸出，是扫 描电子显微镜检测出的主要信号，对应的图像被称为二次电子图像，具有立体感， 成像分辨率最好，能准确地反映样品表面的形貌（凹凸）特征；背散射电子是与样品原子核发生弹性碰撞而被散射出样品的电子束电子，这部分电子能量很高，其 成像分辨率不高；X射线谱线是当入射电子流轰击到样品表面时，如果能量足够 高，样品内部分原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态，样品 原子各能级间出现电子跃迁而产生的，其成像分辨率最差扫描电子显微镜探头收集样品释放出的二次电子，背散射电子，X射线等信 号（其作用见表2）这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧 光屏的亮度当电子束以一定方式扫描时，按扫描的先后顺序将亮度的变化显示 出来，即可得到样品表面形貌图入射电子背1谢电子1/1俄®［电子 一吸收电子翻电子收集信号要类别功能二次电子形貌分析背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析表1扫描电镜中主要信号及其作用图1电子束与固体样品作用时产生的信号1.2扫描电子显微镜的构造扫描电镜是根据电子光学原理，用电子束和电磁透镜代替光束和光学透镜， 将物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像，它主要由电子光学系统、信号处 理系统、图像显示系统、真空系统四大部分构成（见图2）。

显像管扫描1线圈/因I因 物 镜

信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光可 见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出， 电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的 亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不 相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各 点状态的扫描电子显微图像1.3.3 真空系统为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定 的要求如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间 放电等问题2. 扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在 1935年便已提出，1942 年在实验室制成第一台扫 描电镜，1965 年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一 台实用化的商品仪器此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电 镜，日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，我国则在 20 世纪 70 年代生 产出自己的扫描电镜近 20 年来，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展，主要采取 以下措施来改进: (1) 降低透镜球像差系数，以获得小束斑；(2) 增强照明源即提 高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪);⑶ 提高真空度和检测系统的接收 效率； (4) 尽可能减小外界振动干扰。

2.1 场发射扫描电镜1968 年，就采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子抢，枪需要很高的真 空度，在高真空度下由于电子束的散射更小，其分辨率进一步得到提高但是近 几年来，各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵)，真空度可达10-7PA 同时，采用磁悬浮技术，噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加场致发射扫描 电镜的特点是二次电子像分辨率高，如果采用低加速电压技术，在TV状态下背 散射电子(BSE )成像良好，对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像2002 年，日本日立公司最近推出了 S-4800 型高分辨场发射扫描电镜 (FESEM)，该电镜的电子发射源为冷场，物镜为半浸没式采取改进的电子光学 设计(EXB)来收集和分离各种不同纯二次电子(SE)信号、复合二次电子(SE+BSE) 信号及背反射电子(BSE)信号与其它很多内置透镜的FESEM相比，S-4800不 仅拥有超高的分辨率，且拥有更大的样品室，因此，是研究纳米材料的有利工具2.2 分析型扫描电镜所谓分析型扫描电镜即是指将扫描电镜配备多种附加仪器，以便对被测试样 进行多种信息的分析2.2.1 EDS (能谱仪)附件能谱仪(即X射线能量色散谱仪，简称EDS)通常是指X射线能谱仪。

目 前，最先进的采用超导材料生产的能谱仪,分辨率达到了 5〜15eV,已超过了 25eV 分辨率的波谱仪，这是目前能谱仪发展的最高水平能谱仪主要是用来分析材料 表面微区的成分，分析方式有定点定性分析、定点定量分析、元素的线分布、元 素的面分布2.2.2 EBSD (电子背散射衍射)附件EBSD主要可做单晶体的物相分析，同时提供花样质量、置信度指数、彩色 晶粒图，可做单晶体的空间位向测定、两颗单晶体之间夹角等信息，要求所测单 晶体完整并且没有应力，在聚合物中应用极少2.2.3 WDS （波谱仪）附件WDS 是随着电子探针的发明而诞生的，它是电子探针的核心部件，用作成 分分析与能谱仪相比较，波谱仪的检测灵敏度更高，在电子探针的理想工作条 件下能达到100X 10-6的检测能力但也有电子束流大，样品要求非常平整并且 只能水平放置，对X射线取出角要求很大等局限性2.3 现代扫描电镜在二次电子像分辨率上取得了较大的进展后，扫描电镜又因为需要在保持试 样原始样貌的基础上进行分析，发展了低电压，低真空和环境扫描电镜2.3.1 低电压扫描电镜在扫描电镜中，低电压是指电子束流加速电压在 1kV 左右此时，对未经 导电处理的非导体试样其充电效应可以减小，电子对试样的辐照损伤小，且二次 电子的信息产额高，成像信息对表面状态更加敏感，边缘效应更加显著，能够适 应半导体和非导体分析工作的需要。

这对聚合物材料来说是十分有利的技术改革2.3.2 低真空扫描电镜真空是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式其关键技术是采用了一 级压差光栏，实现了两级真空当聚焦的电子束进入低真空样品室后，与残余的 空气分子碰撞并将其电离，这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用 下向充电的样品表面运动，与样品表面充电的电子中和，这样就消除了非导体表 面的充电现象，从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察环境扫描（ESEM）电镜环境扫描电镜低真空压力可达到2600Pa，可配置水瓶向样品室输送水蒸气 或输送混合气体，若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境结合 扫描电镜观察，可得到环境条件下试样的变化情况其核心技术来自于采用两级 压差光栅和气体二次电子探测器，能达到 3.5nm 的二次电子图像分辨率ESEM 的特点是：（1）非导电材料不需喷镀导电膜，可直接观察，分析简便 迅速，不破坏原始形貌；（2）可保证样品在 100%湿度下观察，即可进行含油含水样品的观察，能够观察液体在样品表面的蒸发、凝结以及化学腐蚀行为；（3） 可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究，也可以研究微注入液体与样 品的相互作用等。

因为这些过程中有大量气体释放，只能在环扫状态下进行观察 环境扫描电镜最大的优势便是，可以在一定可调的水蒸汽环境真空模式中，原位 和动态观察亲水性高分子或是环境敏感水凝胶，即直观地观察其动态的结构变化 和各种平衡响应3. 扫描电镜在材料研究中的应用3.1材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判 断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍 数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到 高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察 需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析； 扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在显微组织三维形态（如图3） 和金属断口（如图3）的观察研究方面获得了广泛地应用朝n ：：： - W图3用SEM观察集成电路芯片的剖面多层结构图4用SEM观察环氧树脂端口图3.2镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀现象为保护母材，成品件，常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。

有 时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对 使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄，由 于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的 结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成 .使用扫描电镜观察分析镀层 表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内 即可放大观察3.3 微区化学成分分析在样品的处理过程中，有时需要提供包。