白酒固态酒醅常规分析技术PPT课件.ppt

白酒固态酒醅的常规分析技术宰红玉宰红玉 2017.3.141主要内容主要内容水分（及挥发物）的测定水分（及挥发物）的测定 1 酸度的测定酸度的测定2酒醅酒精度测定酒醅酒精度测定3淀粉的测定淀粉的测定 5还原糖的测定还原糖的测定 42一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v1、原理：、原理：根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量v2、仪器、仪器v 电热干燥箱：精度±2℃v天平：感量为0.01gv表面皿：直径为100－120mm 3一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 3、测定步骤、测定步骤va）取直径为100－120mm表面皿洗净，干燥，冷却，称重（准确至0.01g）vb）在已称重的表面皿内称取酒醅样品10g（准确至0.01g）vc）将干燥箱温度调至100—105℃，温度恒定后放入试样，烘烤3小时；或者恒温130℃，烘烤1h然后再在130℃温度下烘30分钟，直至恒重vｄ）取出并冷却至室温后，称表面皿及试样重量4一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 4、 计算v水分（%）＝ ×100v式中：m0――空表面皿质量，g；vm1――烘干前表面皿及试样质量，g；vm2――烘干后表面皿及试样重量，g。

v5、 精密度v在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.5%5一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法二、方法二、红外灯烘烤法红外灯烘烤法 v1、原理：、原理：根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量v2、仪器、仪器v红外线烤灯：250Wv天平：感量为0.01gv瓷盘：直径为120－160mm6一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法二、红外灯烘烤法方法二、红外灯烘烤法 v 3、测定步骤、测定步骤va) 取直径为120－160mm的瓷盘洗净，干燥，冷却，称重（准确至0.01g）vb) 在已称重的瓷盘内称取试样20g（准确至0.01g）vc) 将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试样8－10厘米），烘烤过程中进行搅拌、碾碎，烘烤至干但不能糊； vd) 取出并冷却至室温后，称瓷盘及试样重量7一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 4、 计算v水分（%）＝ ×100v式中：m0――空瓷盘质量，g；vm1――烘干前瓷盘及试样质量，g；vm2――烘干后瓷盘及试样重量，g。

v5、 精密度v在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.5%8一、水分（及挥发物）的测定一、水分（及挥发物）的测定 操作要点 均匀、称重搅拌碾碎终点判断9二、酸度的测定二、酸度的测定 v1、原理、原理v利用酸、碱中和法测定酸度，其反应式为：RCOOH＋NaOH→RCOONa＋H2Ov2、定义v2、仪器、仪器v天平：感量为0.01g；感量为0.0001gv碱式滴定管：25ml v移液管：10ml v三角瓶：250ml ；150mlv量筒：100ml10二、酸度的测定二、酸度的测定v3、、 试剂试剂v1）酚酞指示剂：1％ v2）NaOH溶液：0.1mol/Lv 　　vC= ×1000 11二、酸度的测定二、酸度的测定 v4、测定方法、测定方法v 1）待测液制备v 称取酒醅试样10g（准确至0.01g），置于250ml三角瓶中，准确加蒸馏水100ml，搅匀，在室温下浸泡30min在浸泡时间内，每隔15min搅拌1次v 浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液于三角瓶中备用。

v 2） 酸度滴定v 准确吸取10ml上述滤液于150ml三角瓶中，加蒸馏水约20ml，摇匀，再加2滴1％酚酞指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色10s不退记录0.1 mol/L NaOH标准溶液的用量12二、酸度的测定二、酸度的测定 v5、、 计算　计算　v酸度（0.1 mol/L NaOH毫升数／g）= v 　　 v式中：C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L； v V—消耗NaOH的体积数，ml； v —样品质量，g；v　　0.1—标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/Lv6、精密度、精密度v 在重复性条件下，试样两次独立滴定，获得结果的绝对差值不得超过0.05mL13二、酸度的测定二、酸度的测定操作要点混匀称量吸样吸取1/3左右，取出，橫执，转动润洗2-3次，放出溶液时接触内壁15s，管壁上有吹字，需要吹出终点时以一滴或半滴加入，用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，可放于白色滤纸上观察10s不退色读数用拇指和食指捏住滴定管上方无刻度处，保持管身垂直读数，读取弯月面下端滴定速度将气泡赶紧，左手拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位，尖嘴插入锥形瓶下方1-2cm，每秒3-4滴，边滴边摇。

14三、三、 酒醅酒精度测定酒醅酒精度测定 v1、原理、原理v 采用蒸馏法将酒精蒸出，用酒精度表直接读取酒精度的示值，然后查表进行温度校正，换算成20℃时酒精体积分数v 2、仪器仪器v天平：感量为0.01gv电热套：可调可控 v圆底烧瓶：500ml v冷凝回流装置：v量筒：100mlv酒度计：0——10%vol和10%vol ——20%vol精密酒度计v温度计：0—60℃ 15三、三、 酒醅酒精度测定酒醅酒精度测定v3、测量步骤、测量步骤v 1）蒸馏：称取酒醅100g（准确至0.01g）于500 ml圆底烧杯中，加水200 ml，连接蒸馏装置进行加热蒸馏，蒸出馏出液用100 ml量筒接至100 ml刻度为止v 2）测量：将量筒中接取的馏出液搅拌均匀，静置几分钟，排除气泡，轻轻放入洗净、擦干的酒度计和温度计，稳定后，读取酒精度数和温度数，作为记录v4、计算、计算：查表求得20℃时的酒精度v5、精密度、精密度v 在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.2%vol16三、三、 酒醅酒精度测定酒醅酒精度测定操作要点操作要点 试样混匀、称量准确 回流冷凝效果 馏出液的接取 测温度和酒精度17四、还原糖的测定四、还原糖的测定 v1、原理、原理v 采用葡萄糖标准溶液反滴定的还原糖测定方法：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。

使用低浓度的斐林溶液，次甲基蓝指示剂直接加入斐林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显反应式为：vCu2O　+　K4Fe(CN)6　+　H2O　＝　K2Cu2Fe(CN)6　+　2KOH18四、还原糖的测定四、还原糖的测定 v2、仪器、仪器 v电炉：可调v酸式滴定管：25mlv三角瓶：250ml；150mlv移液管：5ml；1mlv容量瓶：1000mlv3、、 试剂试剂v1）葡萄糖溶液：0.1％v2）费林溶液：甲液；乙液19四、还原糖的测定四、还原糖的测定 v4、测定方法、测定方法v 1）） 样品制备：样品制备：v 称取样品10 g（准确至0.01g），准确加入蒸馏水100ml，浸泡30分钟，在浸泡时间内，每隔15min搅拌1次用脱脂棉过滤液，备用实际工作中可以用酸度测定时的滤液为试样）v 2 ）） 空白滴定空白滴定va) 吸取斐林 甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；vb) 用滴定管加入约9ml0.1％葡萄糖溶液，摇匀后放于电炉煮沸腾；vc) 立即用0.1 %葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止此滴定操作应在1分钟内完成，其消耗的0.1%葡萄糖液应控制在1ml左右。

20四、还原糖的测定四、还原糖的测定 v4、测定方法、测定方法v 3））定糖定糖v a) 预试预试：为正确掌握预加标准糖液体积，应先做预试：准确吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待测液，然后用滴定管加入一定量的0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4~5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖总量Vv b) 正式滴定正式滴定：吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待测液 ，用滴定管加入一定量（少于预试所用葡萄糖总量V约1ml）0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4~5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，此操作应在1分钟内完成，记下滴定用去葡萄糖总量21四、还原糖的测定四、还原糖的测定 v5、计算、计算v 还原糖以100 g酒醅含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量v还原糖（以葡萄糖计，％）＝ v式中：V0——空白滴定时葡萄糖标准溶液的用量，ml; v V1——试样测定中葡萄糖标准溶液的用量，ml; v C——葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml;v 100/1——酒醅浸出液及测定滤液体积数, ml ；v 100/10——称取酒醅10g换成100g酒醅中还原糖含量。

v6、精密度、精密度v 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.05% 22四、还原糖的测定四、还原糖的测定操作要点 混匀、称量混匀、称量终点判断终点判断空白滴定空白滴定滴定速度滴定速度煮沸时间煮沸时间23五、五、淀粉的测定淀粉的测定v1、原理、原理v 酒醅中淀粉经酸水解后生成葡萄糖，然后使用葡萄糖标准溶液反滴定的方法进行测定：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量测出的量实际上是包括还原糖等的总糖量v反应式为：vCu2O　+　K4Fe(CN)6　+　H2O　＝　K2Cu2Fe(CN)6　+　2KOH24五、淀粉的测定五、淀粉的测定 v2、仪器、仪器 v电炉：可调v酸式滴定管：25mlv三角瓶：250ml；150mlv移液管：5ml；2mlv容量瓶：1000ml；500mlv回流管：约1mv3、、 试剂试剂v1）葡萄糖溶液：0.1％v2）费林溶液：甲液；乙液v3）盐酸溶液： 1：4盐酸溶液v4）NaOH溶液：20％(w/v) 25五、淀粉的测定五、淀粉的测定 v4、测定方法：、测定方法：v 1）试样水解）试样水解v 取入池酒醅5.00g（或取出池酒醅10.00g），置于250ml三角瓶中，加入1：4盐酸100ml，瓶口装上长玻璃管（约1m），置电炉上微沸水解30min，取出，迅速用水冷却至室温，用20%氢氧化钠溶液中和至微酸性，用滤纸或脱脂棉过滤于500ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，待测。

v 2）空白滴定）空白滴定vａ）吸取斐林 甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；vｂ）用滴定管加入约9ml0.1％葡萄糖溶液，摇匀后放于电炉煮沸腾；vｃ）立即用0.1 %葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止此滴定操作应在1分钟内完成，其消耗的0.1%葡萄糖液应控制在1ml左右26五、淀粉的测定五、淀粉的测定 v4、测定方法：、测定方法：v 3）定糖）定糖v ａ）预试：为正确掌握预加标准糖液体积，应先做预试：准确吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入2.00ml待测液，然后用滴定管加入一定量的0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4~5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖总量Vv ｂ）正式滴定：吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入2.00ml待测液 ，用滴定管加入一定量（少于预试所用葡萄糖总量V约1ml）0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每4~5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，此操作应在1分钟内完成，记下滴定用去葡萄糖总量。

27五、淀粉的测定五、淀粉的测定v 5、计算、计算 淀粉（％）＝ v式中：V0 ——空白滴定时消耗葡萄糖液毫升数，ml ；v V1 ——费林氏液定糖消耗葡萄糖液毫升数，ml ； v C　——标准葡萄糖浓度，g/ml；v 500——滤液定容毫升数v 2——测定吸取毫升数；v m——称取酒醅克数；v 100——换成100 g酒醅的含糖克数；v 0.9——葡萄糖换算为淀粉的系数v6、、 精密度精密度v 在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%28五、淀粉的测定五、淀粉的测定样品混合均匀，称样准确水解中温度的控制水解后的中和操作过滤、残渣的洗涤滴定速度和终点的判断注意煮沸时间注意煮沸时间2930。