青山湖湖面蓝藻治理与去除及选用试剂筛选实验方案设计.doc

青山湖湖面蓝藻治理与去除及选用试剂筛选实验方案设计江西省环境保护科学研究院1•实验目的针对南昌市青山湖的水质情况以及蓝藻爆发的程度，选取了几种H制的对蓝 藻吸附絮凝效果较好的试剂来对青山湖的蓝藻进行一个去除过程，并从中选取效 果最佳的试剂进行批量化牛产并投入实际运行使用本文设置实验装置及各因索试验，研究各个吸附絮凝剂对蓝藻的去除效果, 力求为治理青山湖湖面蓝藻爆发问题提供解决方案，并进行室外试验模拟，以探 求将筛选出来的最佳试剂投入实际运行当中，为治理青山湖蓝藻爆发提供并为此 技术和试剂的推广应用提供可靠的理论依据、科学实践经验和最佳的适合的设计 运行参数2.实验设计蓝藻是水体产牛水华现象最主要的因素之一，其在夏季常出现大爆发现象 在温度大于等于28摄氏度，pH值在8.0〜9. 5之间吋，藻类的繁殖效率最高，速 度最快，最适宜其牛长尤其是在低N/P比或磷含量较高的水体中2. 1实验材料和仪器2. 1. 1实验仪器本次实验实验仪器主要包括有：混凝实验搅拌机；pH计；分光光度计；分 析天平；光学显微镜；离心机；电热恒温鼓风干燥箱马弗炉；聚四氟乙烯反应 釜；分析天平2. 1.2实验材料实验材料与试剂：(1)壳聚糖(青岛海牛牛物工程有限公司牛产，脱乙酰 度纯度＞90%。

) (2) A1C13 - 6II20 (3)无水乙醇；NaOH； HC1 (4)高粘凹凸 棒石(5)十六烷基三甲基渙化鞍(CTAB) (6)聚合氯化铝(PAC) (7)蒙脱土(8) 高岭土 (9)废铁屑(10)无水氯化铁(11)无水氯化镁(12) NaOH (13)无水 乙醇C2H5OH (14)氯化钠(15)氯化氢HC1 32V38%o粘土矿物经烘干后磨碎，过200 H筛子，干燥保存2. 2初步筛选准备用于去除蓝藻的试剂包括有三人类：改性蒙脱土，改性高岭土和改性高 粘凹凸棒石木文将分段简述三类试剂及其具体的改性方法以及对蓝藻去除的实 验主要的监测指标为叶绿素8、浊度、藻细胞数、总磷、总氮和C0D2. 2. 1改性蒙脱土⑴十六烷基三甲基溟化较(CTAB)与聚合氯化铝(PAC)复合蒙脱土的制备：蒙 脱土选用100-180目,使用前经70°C度烘干2h,以去除材料中多余的水分PAC 投加量9mg/L、蒙脱土投加量70 mg/L. CTAB投加量0. 875mg/L0改性粘土溶液 按改性粘土投加量的比例分别称取一定量的PAC、蒙脱土和CTAB,加入适量去离 子水不断震荡和搅拌配制成lmg/mL的改性粘土悬浊液，即可用于实验。

实验步骤：取藻悬液200mL加入到250mL烧杯中，加入改性粘土悬浊液快 速搅拌(lOOrpm) 3min,慢速搅拌(30rpm) 5min＞静置30min,于液面下3cm处 取样，测定浊度和叶绿素a含量2. 2. 2改性高岭土⑵改性高岭土制备：高岭土添加量为2.5g ,废铁屑的添加量为60mg,高岭土 锻烧温度为750°C,锻烧时间为2. 5ho酸溶时固液比为1:4,盐酸浓度为20%(质 量分数)，置于95C水浴振荡锅内加热酸化，酸化吋间2.5h再通过离心进行 I古I液分离，产牛的酸化液收集后，先加入过氧化氢将二价铁离子氧化成三价铁离 子，再通过加碱聚合熟化法牛.成絮凝剂聚合氯化铝铁熟化温度控制在60°C, 熟化时间以3h为最优条件，pH值为4o实验步骤：取500mL水样于600mL的烧杯中,向6个600mL的烧杯中分别加 入0.2、0.6、1、1.4、1.8、2. 2mL制备的聚合氯化铝铁溶液，通过分析混凝除 藻、除浊效果确定岀制备的聚合氯化铝铁的最佳添加量放置于六联数显电动搅 拌器上，控制搅拌速度与搅拌时间，经过“快速搅拌(时间3min) 慢速搅拌(时间5min) ——静置沉淀(30亦门)”的混凝沉淀过程，快速搅拌的速度为 lOOr/min,慢速搅拌为30 r/mino静置半小时后用移液管取上清液，分别用浊 度仪、分光光度法测定上清液的浊度，叶绿索b的大小，将叶绿索b的去除率、 浊度去除率作为表征絮凝除藻实验效果的因子。

2. 2. 3改性高粘凹凸棒石应壳聚糖改性凹凸棒石土的制备：称取lOOmg壳聚糖，加入10ml 1%的盐酸 使之充分溶解,并定容至100ml,混匀后加入到1500mg高粘凹凸棒石中,不断 搅拌使之充分接触，即可用于实验壳聚糖:粘土 =1:15实验步骤：壳聚糖絮凝试验 取水样500mL加入到800mL烧杯（编号1-6） 中，搅拌30s后加入改性粘土悬浊液快速搅拌（lOOrpm） 3min,慢速搅拌（30rpm） 5min＞静置15min,于液面下3cm处取样，测定浊度和叶绿素8含量2. 2.4超顺磁性铁镁制备：首先，在70ml乙醇中加入适量的氯化铁和氯化镁，使得两者的浓度 分别为0. 09mol/L, 0. Olmol/L,然后在上述混合液中加10ml浓度为2. 03mol/L的 氢氧化钠乙醇溶液，保持室温条件下摩尔比NaOH:FeCl3为3: l、NaOH:MgC12为2:1, 然后，进行超声波震荡反应1.0小时下一步将悬浮液密封于聚四氟乙烯内衬的 反应釜中并放入烘箱中欲加热至150C两个小吋后冷却至室温，再用蒸镭水在超 声波震荡器中清洗三次；最后在80度环境下干燥12个小吋得到2. 3选定试剂注：①NTU的测定:在液面以下3cm处吸取上清液于lcm比色皿中，用蒸馆水 作参比溶液测点680cm处吸光度值，重复三次平行实验。

浊度标准曲线：参照《水和废水检测分析方法（第三版）》中推荐的测定方法, 配制浊度为100NTU的六次甲基四胺与硫酸月井标准溶液采用稀释倍数法，用7 支50ml比色管测定浊度叶绿素a的测定:取水样50mL,抽滤（用0. 45 u m的滤膜），带样品的滤纸放 入玻璃试管中，并置于暗处，用10niL90%乙醇在暗处静置萃取18-24小时，用 蒸倔水调0,以90%的乙醇作空白，在波长665nm和750nm处测吸光度值，然后 滴入1滴盐酸（1+9盐酸）,加盖，摇匀，5-10min内再测两个波长处吸光度值，重复三次平行实验其换算公式如下:. 27.9 X [( E655 - E750)- ( A655 - ^750)] X V乙呼Chia = V水样式中：E655、E750——乙醇萃取液酸化前的吸光度值；A655、A750——乙醇萃取液酸化后的吸光度值；V乙醇——乙醇萃取液的体积(ml)；V水样——水样的过滤体积(L) o 测定结果用Mg-L1表示藻类的去除率：藻类的去除率以叶绿素a去除率表示；因当粘土加入过量时， 会引起水中浊度的增加，本文增加浊度指标表征絮凝剂的絮凝效能具体计算公 式如下：77(%) = (l-C/Co)xlOO%其中H为叶绿素a或浊度的去除率；Co——絮凝实验前水样中叶绿素啊浓度(Pg・L-l)或浊度(NTU) C——絮凝实验后水样中叶绿素8浓度(口 g • L-1)或浊度(NTU)藻细胞密度测定：采用浮游牛物计数框进行藻密度的测定。

在计算藻细胞密度吋，需要提前将藻液摇匀备用，用微量移液枪吸取定量的 藻液,然后将样品注入浮游牛物计数框内，注入样品之前在计数框上盖上盖玻片, 这样在藻液的注入过程中可以一边进样一边出气从而避免气泡的产牛，样品注完 后将计数框置于牛物显微镜下读数当藻液密度小吋nJ以用这种方法计算，但是 如果藻液的密度非常大吋，计算的工作量就会很大，所以对于密度大的藻液可以 随机的选择50根颤藻，逐个计算每根颤藻的细胞计数，计算得出平均每根颤藻 的细胞数，然后在计数框中选取有代表性的儿行读取颤藻根数，计算总细胞数吋 乘以平均细胞数，就得到颤藻的细胞总数实验采用0. 1 mL的浮游牛物计数框，其计算公式如下：浮游生物数/011 = £竺V式小C——计数的生物个数；V——计数的样品水量(mL)；N——藻液浓缩或稀释倍数COD、氨氮、TP、TN均根据国标来测蓝藻在牛长过程小会产牛藻毒素，藻毒 素的存在严重威胁着人类健康，根据国标(GB/T 20466-2006) “水中微囊藻毒 素的测定”方法进行藻毒素的测定，由于藻毒素在238 mn波长处有特征吸收峰, 因此通过测定藻液处理前后在238 mn波长处吸光度的变化来表征藻毒索的去除 效果。

将经改性粘土处理前后的藻液经0.45 um的滤膜过滤，用分光光度计在 238 nni波长处测定吸光度DO、PIK温度在取样吋利用速测仪直接测定；氨氮(\H3-N)采用纳氏试剂分光 光度法，总磷采用釦锤抗分光光度法；化学需氧量(COD)采用重珞酸钾法；总悬 浮物(SS)采用静置24小吋的水进行过滤测定；浊度利用浊度仪直接测定。