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固体从溶液中的吸附实验报告.docx

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    • 固体从溶液中的吸附—实验报告院(系)生化系年级10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期2012年11月29日实验地点3栋指导老师一、实验目的:1•熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法2?测定活性炭的比表面二、实验原理:吸附能力的大小常用吸附量r表示之r通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量吸附量r的大小与吸附平衡时溶质的浓度Ct关,常用的关联式有两—=+(1) Freundlich2^公F^1+Kc式中,x表示吸附溶质的物质的量(mol);m表示吸附剂的质量(g);c表示吸附平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定以lgr对lgc作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n和k2) Langmuir吸附方程:Kc1+Kcc11—=+—rr„Kr%式中,r表示饱和吸附量广c表示吸附平衡时溶液的浓度;k为常数.用c/r对c作图得一直翁,;由此卷线的激率和截,距廿求得r,并进一步计算出吸附剂的比表面积与S0(m2/g)=三、实验准备:1 .仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶2:药品:活性炭;HAGml-3);NaOH•ml-3);酚醐指示剂。

      四、实验步骤:1.分别放入1—5号洗净干燥的带塞锥形瓶中约1g(准确到)的活性炭一用滴定管分别按下列数量加入蒸储水瓶号12345V昔酸?§液/mlVB留水/ml取样里/ml配好各瓶溶液用磨口瓶塞塞好摇动锥形放于振荡器中,温度盖好固定板,振荡 30min2.kM—>从1号瓶中取,2、3号瓶中取各3.振汤结束后取,4、5号瓶中各取上层醋酸清计算吸附平衡后的醋用标准NaOH§液从稀到浓滴定,酚血:为指示剂,每瓶滴两份用移液管取原始醋酸溶液于锥形标定器准确浓度4.五、注意事项1 .溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥2 .醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka=X10-5,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物是NaAc是一种强碱弱酸盐,其溶液pH在左右,酚醐的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH正处于其内,因此采用酚醐做指示剂,而不用甲基橙和甲基红直到加入半滴NaOHB准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点3 .变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2又变为无色4 .以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2以它测定醋酸的浓度,用酚醐做为指示剂,则测定结果会偏高。

      为使测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH容液放置于空气中六、数据处理1、已知CNaOH=mol/L标准滴定醋酸:Vhac=ml消耗NaoH勺平均体积CNaoHVNaoHc0VHACC0=mol/L2、利用CCNaoH*VNa0H、C=(C0C)*0.1求C、r.V样品m碳瓶醋酸溶液醋酸溶活性炭消耗氢氧平衡浓度吸附量浓度C液体积化钠体积C(mol/l)lgclgTC/T号(mol/l)/ml质量/g/mlT(mol/g)1102203204405400.3673、吸附等温线的绘制:以吸附量r对平衡浓度C作出曲线4、作1gr=1*lgc+lgkj求得:J=k=5、由c/r=i/(F8*k)+c/T8得:求得:r°°=k=2/g)6、 由rs计算活性炭的比表面积m七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下:1、 活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的表面积2、 活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能钻进去3、 振荡时间过短或过长4、 活性炭在称量过程中,由于暴露于空气中,会吸附空气T的氮体装10205、 实验过程中温度会对实验结果造成影响八、思考题1.吸附作用与哪些因素有关固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同答:吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。

      固体在溶液中的吸附,除了吸附溶质还有溶剂,液固吸附到达平衡时间更长;固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响:气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少;压力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高2.弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别答:朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式,它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性,有饱和吸附量值;弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附,是经验公式,但也有理论说明,0范围比Langmuir等温式要大一些,没有饱和吸附量值3.如何加快吸附平衡的到达如何判断是否达到吸附平衡答:提高振荡速度;滴定两次不同时间的醋酸浓度时,两次消耗NaOH体积相同,即可判断吸附已达到平衡九、实验小结1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进行,使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡。

      本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡实验过程中温度会有变化,这样会影响测定结果3.由实验结果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附,可用Langmuir吸附等温式表征其吸附特性用溶液吸附法测定活性炭比表面积,不需要特殊仪器,但测定过程中要防止溶剂挥发,以免引起测量误差此外,由于忽略界面上被溶剂占据部分,因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小但由于方法简便,可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。

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