乌梅干浸膏的质量标准研究.docx

乌梅干浸膏的质量标准研究 　　目的：建立乌梅干浸膏的质量控制标准方法：采用薄层色谱法对乌梅干浸膏中乌梅进行薄层色谱鉴别；同时采用高效液相色谱法测定乌梅中枸橼酸的含量C18色谱柱，0.5%磷酸二氢铵溶液甲醇（用磷酸调节pH值至3.0）（95∶5）为流动相；检测波长为210 nm结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；枸橼酸浓度在0.01984～1.984 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999；平均回收率98.54%，RSD为0.85%结论：该方法简便、准确，重现性好，可用于控制本品的内在质量乌梅干浸膏；枸橼酸；鉴别；高效液相色谱法［Abstract］ Objective:To establish quality control over Extractum Fructus Mume.Methods:Extractum Fructus Mume was identified by TLC and the content of citric acid was determined by HPLC. A C18 column was used with a mobile phase of 0.5% ammonium dihydrogen phosphatemethanol (adjusted pH to 3.0 by phosphoric acid) (95∶5) at the detection wavelength of 210 nm. Results:The spot in the chromatogram obtained with the test solution corresponded in the position and colour to the spot in the chromatogram obtained with the reference drug solution. The calibration curve was linear within the range of 0.01984～1.984 mg/mL. The average recovery was 98.54% with RSD of 0.85%.Conclusions:This method was simple, accurate and repeatable. It can be used for quality control in production of Extractum Fructus Mume.［Key words］ Extractum fructus mume; Citric acid; Identification; HPLC乌梅干浸膏为“乌梅人丹”的原料药，“乌梅人丹”具有生津解渴、清凉润喉的功能，用于口臭、口干、喉痛等，也可用作咽喉炎和扁桃体炎的辅助治疗。

但在质量标准中未对乌梅干浸膏鉴别和含量进行控制乌梅中的有机酸主要由水溶性的脂肪酸如枸橼酸、苹果酸、琥珀酸等和脂溶性的三萜酸如熊果酸、齐墩果酸和咖啡酸、绿原酸等芳香酸组成，其中水溶性的有机酸含量较高由于本品为乌梅的水提取物，脂溶性的三萜酸含量甚少，水溶性的有机酸中枸橼酸含量较高，本文参考有关文献［13］建立了HPLC测定乌梅干浸膏中枸橼酸含量的方法及乌梅干浸膏中乌梅对照药材的薄层色谱鉴别1仪器与试药Agilent 1100液相色谱仪及色谱工作站（Agilent公司）枸橼酸对照品，中国药品生物制品检定所提供，批号：100396200301，含量：100%；乌梅对照药材，中国药品生物制品检定所提供，批号：1212080101；乌梅干浸膏，上海中华药厂，批号：（1）060801、（2）060802、（3）0608032薄层色谱鉴别取乌梅干浸膏0.2 g，加乙醇2 mL，振摇5 min，离心，取上清液作为供试品溶液另取乌梅对照药材1 g，加水50 mL，煎煮30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液按《中国药典》薄层色谱法［4］实验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G板上，以醋酸丁酯甲酸水（4∶2∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同棕褐色斑点图1薄层色谱图1、2、3分别为供试品溶液（1）、（2）、（3），4为乌梅对照药材溶液3含量测定方法与结果3.1色谱条件Inertsil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：0.5%磷酸二氢铵溶液甲醇（95∶5）用磷酸调节pH值至3.0；流速：0.5 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL3.2溶液的配制3.2.1对照品溶液的配制精密称取枸橼酸对照品适量，加流动相溶解并制成含枸橼酸1.98 mg/mL的对照品贮备液再用流动相稀释得含枸橼酸为0.20 mg/mL的对照品溶液3.2.2供试品溶液的配制取乌梅干浸膏0.1 g，精密称定，置100 mL容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。