吡啶硫酮锌实验方案ua.doc

毗暄硫酮锌实验方案第一组孔溢亭李云张颖%1. 实验原理：以2-氯毗呢为起始原料，在冰醋酸介质中用质量分数为30 %H2O2H接氧化, 再与NaSH进行筑基化，然后同ZnSCh螯合成盐得到毗嚏硫酮锌（ZPT）0 0%1. 实验药品及仪器L药品：2-筑毗呢（质量分数为99 %）；硫氢化钠（质量分数为70 %）；过 氧化氧（质量分数为30 %）；冰醋酸（工业品）；盐酸（工业品）；七水硫酸锌（化 学纯剂）、氢氧化钠（化学纯剂）；碳酸钠（化学纯剂）2.药品性质名称分子 量相对密度沸点性状2 -氯毗嚏C5HC1N113. 551.209166 (95. 18kPa)C；168-170C无色液体，有毒冰醋酸C2H,0260.051. 0492117 . 9C无色液体，有强 烈刺激性气味双氧水h2o234.011. 46（无水）152. 1C (无水)无色透明液体，有微弱的特殊气味硫氧化钠NaHS56.061.79白色至无色、有硫 化氢气味、立方晶 体氢氧化钠NaOH40.012.131390C熔融白色颗粒或条状，硫酸锌ZnS04 • 71120287.541.957>500（分解）无色斜方品体、颗 粒或粉末，无气味， 味涩毗嚏硫铜锌C10H8N2O2S2Zn317.7乳白色水分散 体；灰白色粉末 状固体3.仪器四口烧瓶（250ml）、搅拌器（套管）、电热套、温度计（100 C）、恒压滴液 漏斗、量筒（25ml 50ml）、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、烘箱、%1. 实验步骤1. 2-氯-N-氧毗嚏的合成在250ml的四口烧瓶中，加入28. 2mL 毗喘，29ml冰醋酸和12mL IIA （质量百 分比浓度30% ）及4g顺丁烯二酸酊，升温到40C,搅拌lh。

继续加49. 5mL HA,升温到 90C,搅拌7h加入氢氧化钠溶液调节pll为8. 2,未反应的2-氯毗嚏从溶液析出，分滤 出浅黄色水溶液（即2-氯-N-氧毗嚏的醋酸溶液）2. 2-筑基-N-氧毗嚏的合成向上述浅黄色水溶液中加入NaOH,溶液调pH值到9.7〜10.7称取14. 9g硫氢化钠 配成25%硫氢化钠溶液，用滴液漏斗慢慢滴加，lOmin钟内滴完，同时不断滴加NaOH 溶液，保持溶液pH值不变，在95C加热搅拌lh3. 2-筑基-N-氧毗嚏钠盐的合成配制HC1溶液，加入产物（2）中,将溶液的pll值调节至3左右，剧烈的搅拌，会有大 量白色沉淀产生，在75C下搅拌0.5h抽滤、烘干得类白色品体N-氧化-2-筑基II比嚏(熔点(mp) 67 C〜69 C)4. 毗陇硫酮锌的合成向混合液中分离出来的2-筑基-N-氧毗嚏的钠盐中加入氢氧化钠，调节pH至6. 5, 升温到50C,搅拌加热至固体溶解称取12.7gZnSO4 - 7IL0配制成溶液，倒入溶有钠 盐的烧杯中，大量白色沉淀产生，不断搅拌2h抽滤,用水将产物洗4次，用乙醇洗1 次,烘干1. 实验总结1. 在氧化反应结束后，直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯毗咬和H202,回收液 可作下批氧化工艺套用。

2. 在筑基化的时候，需要用氧氧化钠溶液将溶液的pH调节在9.7 -10.7之间, 因为第一步反应是在酸性条件下的，而第二步筑基化如果在酸性条件下进行,会使硫 化钠和硫氧化钠中的硫变成硫化氢气体放出，而没有与2-氯-胪氧毗嚏反应,这样会 大大的降低产率pH在9.7〜10.7之间，而以抑止盐的水解，并J1可以使产物溶解于水 中，因为筑基在碱性条件下是可以溶于水的3. pII要控制在4〜5的环节是在加入Zn&i时溶液中的2-筑基-N瑚毗呢的钠 盐呈碱性,如果此时加入ZnSOt ,会使一0H与Zn+结合生成Zn (OH) ?或Zn",从而 降低与目标反应物的量,从而降低产率，所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至 4〜5,这样才能保证Zn，a充分的生成螯合物。