无水THF的处理.doc

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67Q64.5°©，折光率1.4050,相对密度0.8892四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66°C的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验如过氧化物较多，应另行处理为宜先压钠丝放置过夜，再加入二苯甲酮，惰性气氛下回流至紫红色，然后收集，效果非常好的，我们实验室一直都是这样处理只是要求无水嘛，4A分子筛干燥就没问题了，很简单可以加少量的那钠沙升温处理最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的THF假如所用THF质量不好，含水量较多，可以在用钠蒸之前用活化的分子筛、氢氧化钾、大块氯化钙、五氧化二磷处理几天，这样蒸起来也快还有四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验如过氧化物较多，应另行处理为宜降温的时候要有氮气氛围，否则水气很轻易进去如果是制备甲基格式试剂，需要使用甲苯作为溶剂，和镁等当量的THF作为助溶剂，防止偶联反应。

镁的活化可以加入少量的碘单质，或者一点溴乙烷我目前想用浓氨水滴加到氢氧化钠固体这个制法，但是不知道一般的加料比例浓氨水往氢氧化钠固体里面滴加就行！没有什么加料比例！干燥用装有氢氧化钾的干燥管即可！把浓氨水往氢氧化钠固体里面滴,碱要多加,剧烈放热,氨气源源不断产生我看见有人是用NH4C1加热代替的你可以试试看浓氨水滴加到固体氢氧化钠中，流速可以通过氨水的滴加速度来控制气体通过两个装有氢氧化钾的干燥塔来干燥反应特别不，一般的话，用碳酸氢铵就可以了，40度都分解出来了。