
燃烧热的测定PPT通用课件.ppt
36页江汉大学 化学化工实验中心1江汉大学 化学化工实验中心2一、实验目的1.通过萘的燃烧热测定,了解燃烧热实验装置各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系3.学会应用图解法校正温度改变值首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心3二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则恒容燃烧热(QVm)与恒压燃烧热(QPm),有下列关系式:QPm=QVm+nRT (1)式中:n为产物与反应物中气体物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心4本实验采用氧弹式量热计(卡计)测量萘的燃烧热,下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图 搅拌棒外筒内筒垫脚氧弹传感器点火按键电源开关搅拌开关点火输出负极点火输出正极搅拌指示灯电源指示灯点火指示灯江汉大学 化学化工实验中心5用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的,所以测得的为恒容燃烧热(QVm)。
当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高通过测定燃烧前后卡计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热江汉大学 化学化工实验中心6其关系式如下:(2)式中:m为待测物质的质量(g);Mr为待测物质的相对分子质量QVm为待测物质的摩尔燃烧热;Q点火丝为点火丝的燃烧热(如果点火丝用镍丝,则Q点火丝=3.245kJ/g);m点火丝为点火丝的质量;T为样品燃烧前后量热计温度的变化值;W卡为量热计的水当量,它可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸,它的恒容燃烧热QV=26460kJ/g)来标定测得W卡后,就可以利用(2)式通过实验测定其他物质的燃烧热江汉大学 化学化工实验中心7氧弹是一个特制的不锈钢容器,为了保证样品完全燃烧,氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂因此氧弹应有很好的密封性,能耐高温且耐腐蚀氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热辐射和空气的对流热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温度测量值的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正必须注意,这种作图法进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过23),否则会引进误差。
江汉大学 化学化工实验中心8雷诺温度校正图绝热较差时温度校正图绝热良好时温度校正图返回江汉大学 化学化工实验中心9预习提问1.实验原理中公式(1)中的n,对于燃烧萘而言是多少?2.公式(1)中的T指的是什么温度?3.若某同学实验后,发现氧弹中有少量黑色物质,这对他的实验结果会有什么影响?为什么?首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心10三、仪器和试剂 燃烧热实验装置1套;压片机1台;台秤1台(公用);电子分析天平1台(公用);SWC-D精密数字温差仪1台;氧气钢瓶及减压阀1只(公用)容量瓶(1000mL)l只萘(AR);苯甲酸(AR);点火丝 首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心11分体式SHR-15燃烧热实验装置实物图 SHR15氧弹式量热计恒温套桶氧弹充气机压片机SWC-D精密温度温差仪返回江汉大学 化学化工实验中心12四、实验步骤1.量热计的水当量(W水)测定(1)样品压片:擦净压片机(见右图)钢模,用台称称取约0.6g苯甲酸,将钢模底板装进模子中,从上面倒入已称好的苯甲酸样品,徐徐旋紧压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。
抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落将此样品表面的碎屑除去,在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用底模托板钢模螺杆首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心13(2)装置氧弹:用分析天平准确称量一段点火丝(约15cm)的质量,拧开氧弹,将氧弹头放在其架子上将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端将点火丝弯成如图形状然后在弹杯中注入10ml水,旋紧氧弹盖将SHR15燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上打开电源,若“点火”指示红灯亮了,说明通路,就可以充氧气了否则应重新装置氧弹点火丝片状试样江汉大学 化学化工实验中心14装置氧弹:正极负极坩埚进出气孔氧弹头架在它的架子上氧弹头架SHR15氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上返回江汉大学 化学化工实验中心15返回SHR15燃烧热实验装置面版图江汉大学 化学化工实验中心16把氧弹至于充气机底座上,氧弹进出气口对准充气机出气口,按下充气机手柄,先充入少量氧气(约0.5MPa),然后开启氧弹进出气口,借以赶出弹中空气,再充入约2MPa的氧气。
低压表高压表减压阀调节杆底坐手柄充气压力显示表充气机出气口江汉大学 化学化工实验中心17(3)燃烧和测量温度:将充好氧气的氧弹放入量热计的内桶,将SHR15氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上用容量瓶准确取自来水3000mL,倒入内捅中水面应没过氧弹如氧弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除江汉大学 化学化工实验中心18将电极线嵌入桶盖的槽中,盖上盖子打开SHR15氧弹式量热计的电源,开启“搅拌”开关,进行搅拌将SWC-D精密温度温差仪传感器插入内桶水中江汉大学 化学化工实验中心19打开SWC-D精密数字温差仪,待水温基本稳定后,将SWC-D精密数字温差仪“采零”并“锁定”SWC-D精密数字温差仪面板江汉大学 化学化工实验中心20打开电脑,进行数据记录与处理当电脑记录十分钟数据后,按下SHR15氧弹式量热计的“点火”按钮,约30秒后“点火灯”熄灭,SWC-D精密数字温差仪显示温度迅速上升说明点火成功否则说明点火失败实验停止后,关闭电源,将传感器放入外桶取出氧弹,放出氧弹内的余气旋下氧弹盖,检查样品燃烧情况样品没完全燃烧,实验失败,须重做反之,说明实验成功取出燃烧后剩下的点火丝称重,自点火丝质量中减去。
江汉大学 化学化工实验中心21 2萘的燃烧热测定 称取0.5g左右萘,按上述法进行压片、燃烧等实验操作 实验完毕后,洗净氧弹,倒出卡计盛水桶中的自来水,并擦干待下次实验用 江汉大学 化学化工实验中心22五、实验数据的电脑记录与处理1水当量测定实验数据的记录实验前开启微机,进入操作系统后双击“燃烧热”图标启动燃烧热测定应用程序,出现如下画面按下图进行数据输入,单击确定返回首页实验目的 实验原理 预习问题 仪器试剂 实验步骤 数据处理 注意事项 思考题江汉大学 化学化工实验中心23在出现的如下画面中,通讯串口选择为“COM1”,采样时间选择为“15秒”江汉大学 化学化工实验中心24单击“开始绘图”按钮,微机开始记录实验数据,并绘制温度时间曲线图,(如下图)点火前记录数据10分钟,点火后再记录约60个数据若实验失败,单击“停止绘图”按钮停止绘图,再单击“清除”按钮江汉大学 化学化工实验中心252.水的当量计算:在计算之前,根据记录的实验数据和曲线图找出温度校正图中点火前温度变化比较均匀线段ab和点火后温度变化比较均匀线段cd以及点abcd的编号根据b点和c点的温度计算出中间温度值后单击“水当量计算”按纽。
开始计算水的当量江汉大学 化学化工实验中心26在“提示信息”“请输入燃烧丝长度(cm)”中输入燃烧丝质量(g),然后单击“确定”江汉大学 化学化工实验中心27在“提示信息”“请输入样品重量(g)”中输入苯甲酸的质量(g),然后单击“确定”在“提示信息”“请输入燃烧丝系数(-J/cm)”中输入点火丝的燃烧热(-J/cm或-J/g),然后单击“确定”江汉大学 化学化工实验中心28在“提示信息”“请输入棉线质量(g)”和“提示信息”“请输入棉线热系数(-J/g)”中输入“0”后单击“确定”江汉大学 化学化工实验中心29在“提示信息”“请输入样品恒容燃烧热(-J/g)”中输入苯甲酸的恒容燃烧热(-J/g),然后单击“确定”在“提示信息”“请输入第一段校正曲线的起始点的编号”中输入a点的编号,后单击“确定”;在“提示信息”“请输入第一段校正曲线的终止点的编号”中输入b点的编号,然后单击“确定”江汉大学 化学化工实验中心30在“是否需要进行重新校正”的对话框中,单击“否”,若需要重新校正则单击“是”,重新输值江汉大学 化学化工实验中心31在“提示信息”“请输入中间温度值”中根据b点和c点计算的中间温度值后单击“确定”。
江汉大学 化学化工实验中心32在“是否需要重新输入中间温度值?”的对话框中单击“否(N)”否则单击“是(Y)”后重新输入江汉大学 化学化工实验中心33在“提示信息”“请输入第二段校正曲线的起始点的编号”中输入c点的编号,然后单击“确定”在“提示信息”“请输入第二段校正曲线的终止点的编号”中输入d点的编号,然后单击“确定”江汉大学 化学化工实验中心34如以上两项输入无误,在“是否需要进行重新校正?”的对话框中单击“否(N)”否则单击“是(Y)”后重新输入江汉大学 化学化工实验中心35至此微机计算出温度变化的校正值T和水当量W卡江汉大学 化学化工实验中心36单击“保存”按钮保存实验数据,文件名为“姓名+水当量”按电脑键盘上的“PrintScreen”按键,全屏拷贝屏幕,得到实验的曲线图打开“Word”程序,建立新文件,输入曲线图名称“水当量测定曲线图”,将其粘贴到新文件中,以“姓名+水当量”将其保存。












