预聚体中NCO含量检测作业指导书.pdf
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文件名称预聚体中 NCO 含量检测作业指导书编号LSQ0605 单位北京林氏精化新材料有限公司制订部门品保部监控范围原材料检验组有效日期2008.9—2009.9 1. 引用标准： GB 12009.4-89 2. 原理： 异氰酸酯与二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定294294HCRNHCONHCNHNCORHClNHCHClHCNH294294选用溴甲酚绿作指示剂，溶液由蓝色变为黄色即为终点3. 试剂： 甲苯：分析纯 乙醇：分析纯 2mol/L 二正丁胺 -甲苯溶液：在 1000ml 容量瓶中称取 258g 二正丁胺，用经 4A 分子筛脱 水过的甲苯溶解并稀释至刻度 0.5mol/L 盐酸标准溶液 10ml 移液管4. 仪器： 磨口三角瓶及广口三角瓶 分析天平 50ml 酸式滴定管5. 试验步骤： 称取 1.0~1.5g试样， （准至 0.001g） ，置于磨口三角瓶中用移液管加入10ml 二正丁胺 - 甲苯溶液，摇晃使之混合均匀，室温放置20min加入 80~100ml 乙醇及 3 滴 0.1%溴甲酚绿 指示剂，以 0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定，待样品蓝色消失、出现黄色，并保持15s不变即为 终点。
同时作空白试验6. 计算公式： ①白料预聚体按下式计算NCO 含量：%100100002.42%0 mCVVNCO式中： V0——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml； C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；42.02——NCO 的摩尔质量， g/mol； m——预聚体的质量， g ②黄料预聚体按下式计算NCO 含量：%100100002.42%10 mCVVVNCO式中： V0——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——试样中含有的三乙胺消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；0751.00390516.05304.029.1 1CmVC——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； 42.02——NCO 的摩尔质量， g/mol； m——预聚体的质量， g ③新黄料预聚体按下式计算NCO 含量：%100100002.42%10 mCVVVNCO式中： V0——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1——试样中含有的三乙胺消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；0539.0028.05304.092.0 1CmVC——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； 42.02——NCO 的摩尔质量， g/mol； m——预聚体的质量， g。
7. 注意事项： 取样品时只用滴管尖深入样品1cm，不能让样品粘到瓶壁上 甲苯为有毒试剂，实验须在通风橱中进行。
