超细氢氧化铝生产方法.doc

超细氢氧化铝生产方法2009-09-26 09:18海鲁镁业公司生产的超细氢氧化铝为粒度 D50 = 1μm～2μm 的氢氧化铝产品,粒度分布集中,白度高,化学成分稳定,广泛应用于阻燃行业,如电线电缆、电器电路板、橡胶、塑料等行业,填补了国内空白该产品的性质决定了其生产条件的苛刻为此我们从分解、过滤、烘干均做了大量的实验分解系统先后经过了实验室研究及扩大实验,半工业化生产等,通过过滤及烘干实验,找出了理想的过滤介质及烘干设备由于有坚实的实验基础,并经过近 10年的研究与完善,超细氢氧化铝的工业化生产已趋于成熟产品的化学成分及物理性能优越,在国内处于领先水平,部分指标赶上甚至超过国外同类产品于 2003 年生产出合格的产品通过工艺流程的不断优化,超细氢氧化铝产品各项指标趋于稳定,产量不断提高,2006 年年产 4200 吨,2007 年年产 5200 吨满足了市场的需求现将该产品实施的生产方案和生产结果简述如下1 　生产运行方案1. 1 　艺流程描述将铝酸钠精制液经板式热交换器冷却至一定温度,通入二氧化碳,控制分解温度、通气速度、分解时间,制成种子浆液种子浆液经一定时间老化后,与冷精液以一定比例混合,控制温度、时间进行一段种子分解。

将一段分解液、冷精液再按一定比例混合反应,进行二段种子分解,控制分解温度、分解时间、分解率,得到超细氢氧化化铝浆液超细氢氧化铝浆液经带式过滤机进行分离、过滤、洗涤后,进入打浆槽打浆经喷雾干燥塔烘干后,进入旋风收尘及布袋收尘器,再经销钉粉碎机粉碎后,进入第二组旋风及布袋收尘器,最后进入成品仓进行包装1. 2 　主要工艺技术指标1. 2. 1 　分解系统主要工艺条件(1) 精液 ak : 1. 45 ≤ak ≤1. 6(2) 精液 Al2O3 : 100g/ l～120g/ l(3) 种分分解率 η:η≥50 %(4) 全体种子比: 0. 01～0. 02(5) 分解温度: 55 ℃1. 2. 2 过滤系统主要工艺条件(1) 真空度: - 0. 02MPa～ - 0. 08MPa(2) 洗水温度: 85 ℃～90 ℃(3) 滤饼附水: H2O ≤50 %(4) 滤饼附碱: N 附≤0. 03 %1. 2. 3 烘干系统主要工艺条件(1) 煤气压力: ≥9000Pa(2) 干燥塔入口温度: ≥270 ℃(3) 干燥塔出口温度: 110 ℃～120 ℃1. 3 　生产步骤⑴将制好的种子浆液放入种子浆槽中沉化一定时间。

⑵在分解槽中加入精液并按一定量的种子比进行一段分解⑶在该分解槽中补加精液至 40m3 ,进行二段分解⑷用出料泵将料浆打至过滤机,控制好洗水量及洗水温度,进行料浆的分离洗涤过滤,滤饼附水,附碱要求合格⑸将合格滤饼打浆后进行喷雾干燥,控制好煤气压力及烘干温度,烘干后的物料经旋风除尘及布袋除尘进入料仓进行包装,产品经检验合格后发货2 　生产过程描述及结果讨论通过生产运行,摸索出工业运行参数,整改了设备隐患,优化了工艺流程2. 1 　生产过程描述由海鲁镁业公司自行设计的超细生产线,设计产能为 5000t/ a ,精液流量 12. 62m3/ h 分解温度 50 ℃,分解率 50 %过滤机水分< 50 % ,附碱≤0. 01 % ,热风炉煤气压力 9000 Pa～23000 Pa ,干燥塔出口温度 110 ℃～ 120 ℃, 产品白度≥99 % , 粒度 D50 <2μm ,附碱≤0. 03 % ,附水≤0. 3 %通过一个月的试生产,除产能外其他指标基本达到要求但粒度不稳定运行结果如表 1 表 1 　超细氢氧化铝产品指标名称时间 SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, %342001 03 - 2 - 7 - 7 0. 005 0. 016 0. 213 34. 68 0. 22 0. 047 1. 330 99. 89342002 03 - 2 - 11 - 1 0. 007 0. 016 0. 140 34. 81 0. 20 0. 019 1. 963 99. 21342003 03 - 2 - 15 - 2 0. 005 0. 012 0. 163 34. 74 0. 17 0. 022 1. 924 99. 07342004 03 - 2 - 19 - 2 0. 005 0. 010 0. 182 34. 70 0. 15 0. 025 2. 073 99. 77342005 03 - 2 - 20 - 3 0. 005 0. 012 0. 234 34. 75 0. 20 0. 022 1. 995 99. 48342006 03 - 2 - 24 - 2 0. 005 0. 013 0. 230 34. 76 0. 25 0. 037 1. 736 99. 74表 1 数据显示,粒度、附碱、附水、及白度均有波动。

为此我们对生产流程进行研究,发现了流程存在的问题与不足及一些设备隐患产品附碱偏高,我们对过滤机走速进行调整,并增加洗水量;喷雾干燥雾化器转速高造成故障频繁,调低雾化器转速,使使用周期由 15 天增加为 60 天以上通过流程优化,超细氢氧化铝产品粒度,附碱等指标趋于稳定产品结果如表 2 表 2 　改进后氢氧化铝产品指标名称时间 SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , %342341 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 017 0. 278 34. 62 0. 18 0. 024 1. 765 99. 94 有残留342342 03 - 7 - 6 - 1 0. 005 0. 016 0. 274 34. 61 0. 19 0. 023 1. 727 99. 85 有残留342343 03 - 7 - 6 - 1 0. 006 0. 016 0. 252 34. 58 0. 21 0. 021 1. 780 99. 70 有残留342344 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 244 34. 56 0. 22 0. 021 1. 939 99. 62 有残留342345 03 - 7 - 6 - 2 0. 006 0. 016 0. 258 34. 56 0. 22 0. 021 1. 973 99. 69 有残留342346 03 - 7 - 6 - 3 0. 005 0. 016 0. 294 34. 68 0. 17 0. 021 1. 742 99. 77 有残留　由表 2 的结果看出,通过流程优化,技术改造,产品各项物化性能较为稳定。

但+ 325 # 筛上有部分残留物2003 年 8 月份以来,根据市场的反馈及要求,需进一步降低产品杂质的含量及+ 325 # 筛上残留物为零对生产流程进行系统盘查,确定了种子浆液,分解系统的各类槽子、搅拌锈蚀严重是产品中杂质较高的主要原因因此首先对种子浆液进行净化,并对可能引入杂质的地方进行监控分别在料浆泵出口、种子浆泵出口,过滤机布料器等处加筛网过滤对可能引入杂质的蒸发回水、高压风也加了滤网从分析结果来看效果显著, + 325 # 筛上物大大减少经过持续改进产品各项物化指标趋于稳定,产品结果如表 3 表 3 　进一步改进后超细氢氧化铝产品指标名称时间 SiO2 , % Fe2O3 , % Na2O , % 灼减, % 水分, % 附碱, % D50 ,μm 白度, % + 325 , %342470 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 272 34. 78 0. 24 0. 025 1. 532 99. 94 0. 14342472 8 - 8 - 2 0. 007 0. 028 0. 281 34. 78 0. 25 0. 029 1. 522 99. 85 0. 22342473 8 - 8 - 2 0. 007 0. 024 0. 279 34. 78 0. 25 0. 027 1. 443 99. 70 0. 096342543 8 - 21 - 3 0. 007 0. 020 0. 280 34. 77 0. 25 0. 025 1. 539 99. 62 0. 033342544 8 - 21 - 3 0. 007 0. 022 0. 288 34. 68 0. 23 0. 028 1. 673 99. 69 0. 052342546 8 - 21 - 3 0. 007 0. 021 0. 294 34. 76 0. 28 0. 028 1. 742 99. 77 0. 050通过半年的试生产,对生产流程的不断改进与优化,各项指标趋于稳定,尤其是粒度及- 325 # 筛下含量得到有效控制,基本满足了市场的要求,并部分取代德国马丁产品。

2. 2 　工业运行结果及讨论2. 2. 1 　种分分解温度是影响产品粒度的因素产品粒度波动较大,中位径最大2. 0μm ,最小 1. 3μm ,出现该种结果的主要原因是由于来料精液温度控制不好,波动较大造成的分解温度高粒度有变粗的趋势,经过加强对技术指标的控制,严格控制分解温度,产品粒度趋于稳定2. 2. 2 　种子添加量对产品粒度的影响通过半年多的试生产,在逐步摸索最佳工艺条件的过程中,我们发现种子的添加量对粒度也有较大的影响,种子量越大产品就越细,反之则变粗2. 2. 3 　系统结疤对产品粒度的影响自 6 月份以来,我们发现超细产品+ 325 # 筛上有残留,通过流程调查,确定为系统结疤造成在对分解系统,烘干系统进行彻底清理后, + 325 # 筛上无残留因此定期清理生产系统对产品质量至关重要2. 2. 4 　产品中黑点产生的原因产品中的黑点来源主要有:各种反应槽、分解槽的锈蚀,管道结疤,原料带入,过滤洗水带入等对于磁性黑点可在相关地方加强力磁铁棒,除杂效果显著2. 2. 5 　对于产品附碱的控制由于超细氢氧化铝产品粒度细,过滤洗涤比较困难,我们采用带式过滤机进行分离过滤洗涤,只要选择好合适的滤布,过滤效果良好,产品附碱在指标范围内。

3 　结语⑴超细氢氧化铝产品是采用特殊方法分解得到的,技术先进,产品附加值高指标达到德国马丁公司的质量标准,部分指标如白度粒度等优于马丁产品为国内化学品氢氧化铝生产领域首创,产品指标先进⑵该产品由于粒度分布集中,平均粒径小,具有良好的填充比及与有机物的相溶性可广泛应用于电线电缆护套,电子电路覆铜板,汽车用高级密封条, 高级铜板纸等具有良好的市场前景,可逐步取代进口产品参考文献:〔1〕超细氢氧化铝工业运行报告〔R〕. 中州分公司 2003 ,8 - 9.〔2〕超细氢氧化铝研制报告〔R〕. 中州铝厂科技开发处 1998. 10.。