废铝片制明矾以及硫酸根离子含量的测定.docx

废铝片制明矾以及硫酸根离子含量测定实验小组：第六小组姓名; 马文斌 学号： 515110910017实验指导教师;马荔 助教： 贾晓利实验日期：2016年 6月 28 日一．实验目的1. 了解铝和氧化铝的两性性质2. 了解明矾的制备方法和各种实验方案的比较确定3. 复习溶解、过滤、结晶及沉淀转移和洗涤等无机制备常用基本操作，和提取、提纯、重结晶等实验操作4. 培养自行设计产品组成、纯度和产率的方法实验原理1. 铝是一种两性元素，既与酸反应，又与碱反应，将其溶于浓 NaOH 溶液中，可生成四羟基合铝酸钠，再用硫酸调节pH,可将其转化为氢氧化铝沉淀，氢氧化铝可溶于硫酸生成硫酸铝，硫酸铝可同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水中结合为溶解度较小的复盐——明矾2Al+2Na0H+6H0=2Na[Al(0H) ] +3H f2 4 22Na[Al(0H) ]+HS0=2Al (OH) +Na SO +2H 0B _ A过恤和IZ /語解度曲魏

若从 处于不饱和区域的A点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用八占的过程, 即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用占T刃的过程，即保持温度一定， 增加浓度的蒸发法因为明矾的溶解度受温度影响较大，所以本实验主要采用降温法，重结晶得到明矾大晶体， 即冷却热饱和溶液的方法晶体有一定的几何外形，有固定熔点，有各向异性等特点，而无定 形固体不具有上述特点晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大晶体在生长过 程中要收到外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而 使它们相互分离固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之， 则溶解度降低对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下 降，溶液变成过饱和，从而析出结晶由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯 化所需物质5. 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH O 中）如下表所示：2温度T/K物质种类273283293303313333353363KAl(SO) ・12HO/g4 2 23.003.995.908.3911.724.871.0109Al (SO) /g2 4 331.233.536.440.445.859.273.080.8KSO /g7.49.311.113.014.818.221.422.92 4三．实验试剂和仪器烧杯、胶头滴管、电子天平、pH试纸、布氏漏斗、玻璃棒、水浴锅、滤纸药品：废铝片、氢氧化钾（lmol/L）、硫酸（9mol/L）、硫酸钾（s）、硫酸（3mol/L）四．实验内容实验步骤现象（一）・明矶的制备1.四羟基合铝酸钠的制备1.1用电子天平称量4.0~4.5g氢氧化 钾，置于100ml烧杯中，加入50ml水。

1.2称量2g打磨好的剪碎铝箔，放在烧 杯中，约70°C水浴加热1.3反应完毕，冷却过滤，取滤液2.氢氧化铝的生成和洗涤2.1向四羟基合铝酸钠溶液中逐滴加入10ml 3mol/L 的硫酸，调 pH 为 7~82.2抽滤生成的沉淀，并用蒸馏水洗涤出现白色结晶3.明矶的制备3.1将抽滤后得到的氢氧化铝沉淀置于 蒸发皿中，逐滴加入1:1（约9mol/L） 的硫酸，至沉淀全部溶解3.2加6g硫酸钾水浴加热至全部溶解， 控制温度约在70°C,当大部分结晶析 出剩余少量水时，停止加热并静置使 其自然冷却3.3结晶完全后，减压过滤，用1:1的水 -乙醇混合溶液洗涤两次，每次5约ml有较多白色结晶状固体析出4.重结晶4.1将粗产物放入50~70ml水中，加热至70 C左右，加热蒸发4.2当刚有晶体析出或有晶毛出现时，停 止加热4.3自然降温冷却至无沉淀生成（可降至 室温，也可以最后用冰水浴冷却降温 至10~15C）,过滤4.4将生成沉淀用无水乙醇洗涤，干燥后 称量，记录无明显现象5.最大吸收波长的测定：取4.00mL铝标液(1》g/mL)于50mL容 量瓶中,加入 1.0mL 1%H2S04, 8.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，1.0mL 10g/L 抗坏血酸，2.0mL 0.2g/mL溴化十六烷基三甲铵，2.0mL 0.5g/L铬天青一S溶液，定容， 摇匀，放置20min。

以烝馏水为参比溶 液，在500一640nm间每隔10nm测定吸 光度A，最大波长附近梯度减小为1nm， 作出A一入曲线，确定最大波长入max；所配制样品溶液均显蓝紫色6.标准曲线的绘制：取7个50mL容量瓶分别加入铝标液 (1p g/mL)O.OmL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、 6.0mL、8.0mL、10.0mL，再分别加入上 述试剂，定容，摇匀，放置20min，以 O.OmL空白溶液为参比溶液，测定吸光 度A，绘制A一V标准曲线；7•样品中铝含量测定：准确称取0.5-0.6g重结晶后的明矶晶 体于烧杯中，加入去离子水溶解，转移 至250mL容量瓶中，定容，再移取定容 后溶液2.00mL于另一 250容量瓶中，定容即配制出1 “ g/mL左右的铝样品溶 液；取5.00mL上述溶液于50mL容量瓶中， 加入上述试剂，摇匀定容，放置20min 以O.OmL空白溶液为参比溶液，测定吸 光度A,在标准曲线上找到对应浓度的 点，计算样品中铝含量8.双波长法测铝含量（1） 以去离子水为参比溶液，以相 同浓度的显色剂溶液为待测溶液 在400-500nm范围内，每10nm测一 次吸光度在峰值附近每1nm测一 次吸光度，记录吸光度，确定显色 剂溶液的最大吸收波长和在此波长 下的吸光度。

2） 在样品溶液的最大吸收波长 下，以去离子水为参比溶液，以相 同浓度的显色剂溶液为待测溶液， 测定吸光度，记录3） 在显色剂最大吸收波长下，以 去离子水为参比溶液，以不同浓度 的标准样品溶液为待测溶液，测定 吸光度，记录4） 在样品溶液最大吸收波长下， 以同浓度显色剂为参比溶液，以不冋浓度的标准样品溶液为待测溶 液，测定吸光度，记录按照实验 原理绘制标准曲线5）分别在样品溶液最大吸收波长 下和显色剂最大吸收波长下测定待 测铝含量溶液的吸光度，按照实验 原理计算吸光度，对照标准曲线， 得出铝含量五．实验数据碱熔法制备明矶废铝片1.9474g明矶实际产量6.3691g明矶理论产量34.19g产率18.63%铝标准溶液最大吸收波长的测定铝标液浓度1 “g/ml波长（nm）500510520530540550吸光度A0.1320.1730.2380.3180.4040.503波长（nm）560565570573574575双波长法测定铝含量确定显色剂取大吸收波长波长（nm）400410420425426427吸光度A0.2740.2940.2990.3020.3030.303波长（nm）428429430440450460吸光度A0.3030.3030.3030.2960.2810.258波长（nm）470480490500574吸光度A0.2320.2110.1870.1690.121显色剂最大吸收波 长428nm105铝标液用量(ml)—吸光度428nm下显色剂吸光度显色剂浓度4%铝标液用量(ml)0.01.02.04.06.08.010.0吸光度A0.3030.0970.0910.0900.0900.0850.103574nm下显色剂吸光度显色剂浓度4%铝标液用量(ml)0.01.02.04.06.08.010.0吸光度A0.5870.7671.1101.1650.6270.613双波长法测定A值00.6720.8581.2021.2570.7240.692绘制曲线如下硫酸根的含量0.01997mol二水合氯化钡质量5.4845g氯化钡浓 度0.08991mol/L用量25.00ml明矶样品1.1841g硫酸根浓度0.02007mol/L用量25.00mlEDTA浓度0.01067mol/L用量25.00ml称取锌质量0.2719g锌标准溶液浓度0.003346mol/L过量法滴定硫酸根含量次数第一次第二次第三次起始体积（ml）0.000.000.00终点体积（ml）17.595.054.72计算过程如下;舍弃第一次滴定的结果，以后两次均值为数据计算：V（锌标液）=4.88mlC （锌标液）=0.003346mol/Ln （过量 EDTA） =1.63X10-5 moln （总 EDTA） =0.0002667moln （总钡离子）=0.0022475moln （硫酸根）=0.001997moln （总硫酸根）=0.01997mol六、实验总结与讨论1. 明矾的制备我们小组一开始准备了三种方案，包括碱溶法的两种和酸溶法的一种。

经查阅资料，我们小 组发现酸溶法产品杂质较多且溶解时耗时较长再比较两种碱溶法（一种是氢氧化钾溶解铝并加酸 后直接蒸发浓缩形成结晶；另一种是氢氧化钾溶解铝后加酸调 pH 约为 7-8，过滤形成的氢氧化铝 沉淀，向沉淀中加酸溶解并加入硫酸钾后蒸发结晶），发现后一种方法较优因为将氢氧化铝沉淀 过滤能减少其他杂质，提高产品纯度2. 明矾的重结晶在第一次蒸发结晶中，我们在析出晶体含量较多剩余水量较少时停止加热，用蒸汽 浴的余热 加热，但由于水的比热容较大降温较慢最后蒸发皿中水几乎全被蒸干，析出晶体为白色黏糊状，带 有微微浅黄色，分析可能带有较多杂质，如硫酸钾等，故我们用水和无水乙醇混合溶液洗涤沉淀并 决定重结晶再次蒸发溶液重结晶时我们加入约40ml水加热到70°C,我们设计的方案为当有晶体。