煤矸石中有价元素含量的测定及综合利用探讨的毕业设计／论文.doc

毕业论文（设计）题 目：煤肝石中有价元素含量的测定及综合利用探讨学 号： 07110702010姓 名： 系 别： 化学系专业班级：07级化学本科（2）班指导教师： 完成时间： 2011年5月10日毕节学院教务处制摘要 iAbstract ii刖 R 11实验部分 21.1实验原理： 21.2主耍仪器和试剂 21.3采样和制样方法： 31.4样品消解： 31.5样品分析： 32结果与讨论 42」分析方法评述 42.2数据处理及结论 52.3讨论 73综合利用的探讨 83」煤时石中碳元索的应用 83.2煤石干石中铝元素的应用 83.3煤斫石在环境保护中的应用 83.4煤肝石的综合应用 8参考文献 10致谢 11煤歼石是采煤和洗煤过程中产生的固体废弃物，在煤肝石中含有大量的金属元 素为确定我区煤歼石中有价元素含量，合理利用煤歼石和减少对环境的污染，对威 宁县某洗煤厂煤歼石中的金属元素进行测定，采用化学滴定法测定Al、Fe、Mg含量, 火焰光度法测定 Na、K 含量，测得含 A1A 27. 05%、Fe2（）3 4. 51%、MgO 2.41%^Na20 0. 19%、K2O 0.042%。

关键词：煤斫石有价元素含量测定化学滴定法火焰光度法AbstractThe coal gangue is a solid waste in coal mining and coal washing process produces, it is contain a large number of metallic elements in the coal gangue. To determine the price of our region element content in coal gangue, rational use of coal gangue and reduce environmental pollution, Coal Preparation Plant in WeiNing County of metal elements were determined by chemical titration Al, Fe, Mg content, Flame photometric determination of Na, K content, measured with AI2O3 27.05%, FezCh 4.51 %, MgO 2.41 %, Na2O 0.19%, K2O 0.042%.Key Words: gangue ; a price elements ; content; determination ; Chemical titration method; Flame photometric・♦八 、•刖 m煤斫石是夹在煤层中的岩石，是采煤和洗煤过程中排出的废弃物叫 冃前，我 国的煤价石堆积总量己经超过40亿t,而且还以每年约3〜5亿t的速度增加叭 毕 节地区煤炭资源丰富，是贵州省主耍优质无烟煤产地，在采煤和洗煤过程中产生了 大量的煤斫石，这些煤歼石没有得到合理利用，成为固体废弃物堆积成山。

大量堆 积的煤肝石，不仅污染水质和大气，还占用了越來越多的耕地，构成对生态和环境 的双重破坏儿十年来，国内外在煤肝石治理和资源化利用方面取得了令人瞩Fl的 成就但是，在煤斫石利用的过程中，普遍存在着资源利用率低、附加值低、经济 效益不明显等问题，有时还存在严重的二次污染，制约了煤歼石综合利用T艺和技 术的发展叫 冃前，毕节地区煤价石的综合利用尚属空白，如何有效的利用丰富的 煤价石资源，对节约能源、减少环境污染、改善生态环境等具有重要的意义人为 此，测定煤讦石中元素含量，了解煤何石的化学成分，对我区煤肝石综合开发利用 提出参考性建议煤时石的化学成分主要是SiO2, Al203,其次是Fe2O3, CaO, MgO, Na20, K20等巴 不 同地区煤时石所含成分不同，但都在表1所列范用内：表1煤肝石的化学成分化学成分A12O3Fe203CaOMgONa>0KvO白分含量15 〜402〜101〜41〜31〜21〜2综合利用斫石不仅能减少煤干石的污染，而且能变废为宝，根据煤不干石中所含 元素含量的多少，以确定煤斫石的用途如氧化铝含量高的煤歼石，可提取聚合铝、 氧化铝、硫酸铝等化工产品⑹此外，煤肝石还可用作制备系列硅合金、合成SiC 材料、合成系列沸石、制造系列净水剂、燃煤烟道气脱硫剂等⑺。

世界上许多国家 都很关注煤时石的利用，将其称为“新资源”法国、波兰、英国、美国、芬兰等利 用煤什石生产建筑材料、烧结实心砖和空心砖，取得了成功的经验为了合理有效的综合利用和处置煤%干石，将其变废为宝，对毕节地区威宁县某 洗煤厂煤时石进行采样、制样、分析其所含Fe、Al、Mg、K、Na等元素含量综合 各种资料创，对不同分析方法进行研究，提出了以下方案；对含量较多的Al、Fe、 Mg等元素含量，用化学滴定法测定:叫含量相对较少的Na、K,用火焰光度法测定1实验部分1.1实验原理 1.1.1化学滴定法测定Fe、Al、Mg含量测定试样经HC1溶液分解,HNOs氧化后,用均匀沉淀法使Fe(0II)3、Al (011)3与Ca2\ Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以二甲酚橙为指示 剂 用盐标准溶液返滴定法测定A1；用尿素分离Fe、Al后,以骼黑T为指示剂, 用EDTA络合滴定法测定Mg2\1.1.2火焰光度法测定Na、K含量以火焰为激发光源的原子发射光谱法叫火焰光度法它将试样溶液用喷雾的方 法，以气溶胶形式引入火焰中，用火焰的热能将试样元素原子化并激发岀它的特征 光谱然后，用光电检测系统测量待测元素特征光谱的强度。

在火焰激发下，K原 子发射766.8 nm的谱线，Na原子发射589.0 nm的谱线，分别测量这两条谱线的相 对强度，利用标准曲线法可进行Na、K的定量测定1. 2主要仪器和试剂1. 2.1主要仪器:粉碎机；烘箱；电热扳；容量瓶；三角烧瓶；烧杯；试剂瓶；移液管；酸式滴 定管；碱式滴定管；分析天平；6400A型火焰光度计1.2.2主要试剂：1.2.2. 1药品与溶液：浓 HC1；NH,C1； EDTA； (1:1); W 500g/L 水溶液；六亚甲基四胺(200g/L)； HC1 (2 mol/L)；硝酸氨溶液(10g/L)； AgNO4溶液(0. lmol/L) ； ZnSO4标准溶液(约 0. 02 mol/L)EDTA溶液 约0. 02 mol/L在台秤上称取4 g EDTA,加100 niL水溶解后，转 移至塑料瓶中，稀释至500 mL,摇匀EDTA标准溶液：用二甲酚橙为指示剂标定EDTA,标定后计算得EDTA标准溶液 浓度为 0. 0199 mol/Lo1.000 g/L K储备标准溶液：称取在150C烘干2h的基准氯化钾0. 9534 g, 用少量去离子水溶解，加入(1:1)盐酸2mL,縫 500mL容量瓶中，加水稀释至刻度, 摇匀。

此溶液含钾1.000 g/Lo1. 000 g/L Na储备标准溶液：称取在150C烘干2h的基准氯化钠1. 2708 g, 用少量去离子水溶解，加入（1:1）盐酸2mL,转至500mL容量瓶中，加水稀習至刻度， 摇匀此溶液含钠1.000 g/LoNa. K混合标准T作溶液：移取10. 00 mL K储备标准溶液,5.00 mL Na储备标准 溶液T- 100 mL容量瓶中，稀释至刻度.摇匀此标准工作溶液含K 100 mg/L,含Na 50 mg/Lo1.2. 2.2指示剂：磺基水杨酸钠（100g/L）；二甲酚橙（2g/L）锯黑T 1 g/L称取0. lg铭黑T溶T* 75 mL三乙醇胺和25 mL乙醇1.2.2.3缓冲溶液：氯乙酸-醋酸鞍缓冲液（PH二2） 425 mL 0. 1 mol/L氯乙酸与42. 5 mLO. lmol/L醋酸鞍混匀；氨水一氯化钱缓冲液（PH=10） 16. 75 g NH4C1溶于适量水后，加入130 mL浓氨水，稀释至250 mLo1. 3采样和制样方法：煤石干石样品取自毕节地区威宁县某洗煤厂以分层多点与梅花分布点相结合进行采样，每次在时石堆上采样5 kg,现场筛 分后留取1 kg,室温自然风干，放入烘箱中，在105C左右烘干2小时，在粉碎机 中粉碎至60冃左右，将粉碎的样品装入试剂瓶中待用。

1・4样品消解：准确称取1・0 g煤时石样品，置T 200 mL烧杯中，加入4 g NH（C1,用一端平头 的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20 mine加入6 mL浓HC1,使试样全部润湿，再滴 加浓HN0『2〜4滴，搅匀，盖上表面川L,置丁•电热板上加热30 min,直至无黑色或灰 色的小颗粒为止取下烧杯，稍冷后加热水20 mL,搅拌使盐类溶解冷却后，连 同沉淀一起转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀后放置2小时，使其澄清然后用 洁净干燥的虹吸管吸取溶液T 200 mL烧杯中保存，此为铁、铝、镁、钠、钾的待测 液1・5样品分析：1.5.1 FezOs含量的测定准确移取25 mL试液于250 mL锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10 mL PI 1=2 的缓冲溶液，将溶液加热至70C,用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无 色（终点时溶液温度在60C左右），记下消耗的EDTA体积，平行滴定4次 计算FeG 含量1.5.2 ALA含量的测定准确移取25 mL试液于250 mL锥形瓶中，加入30. 00 mL过量的EDTA标准溶液， 2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1:3） HC1溶液， 使溶液呈现黄色，加热煮沸3min,冷却。

加20 mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄 色如果溶液呈红色，还须滴加（1:3）的HC1溶液，使其变黄用ZnSO4标准溶液 滴至黄色变为紫红色即为终点，记下消耗的ZnSO“标准溶液的体积，平行滴定4次， 计算AI2O3的含量1.5.3 MgO含量的测定由于Fe3\ A广干扰的测定，须将它们预先分离为此，取试液100 mL于 200 mL的烧杯中，滴入（1:1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol/L IIC1溶液 使沉淀刚好溶解然后加入25 mL尿素溶液，加热约20 min,不断搅拌，使Fe^A广 完全沉淀，趁热过滤，滤液用250 mL烧杯承接，用1% NH（NO3热水洗涤沉淀至无C「 为止（用AgNO3溶液检查）滤液冷却后转移至250 mL容量瓶中，稀样至刻度，摇匀 滤液用丁•测定MgH用移液管移取25 mL试液于250 mL锥形瓶中，加入15 ml PH二10的氨缓冲液， 2滴倂黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色，即为终点记下消耗 EDTA标准溶液的体积平行滴定4次，计算MgO的含量1.5.4 Na. K含量的测定在 5 个 50mL 容量瓶中,分别加入 1.00、2. 00. 3.00、4.00、5.00 mL Na> K 混 合标准工作溶液，用二次蒸憾水稀释至刻度，摇匀备用。

按使用方法开动仪器并点火，选择适当的灵敏度并用蒸馆水喷雾调零，用标准 曲线中浓度最大的溶液调节仪器满刻度仪器预热10〜20 min后，由稀到浓依次测 定标准系列溶液和煤讦石试样溶液的发射强度，每个溶液读数3次，取平均值2结果与讨论2.1分析方法评述测定煤硏1石中元素的方法有很多，有分光光度法、原子吸收法、火焰光度法、络。