烟碱的提取与性质ppt课件.ppt

从烟草中提取烟碱 目的 一 了解水蒸气蒸馏装置结构组成和原理特点 二 掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用 三 学习分离高沸点物质的方法 Part 水蒸气蒸馏简介 1 实验原理 在有机物微溶或不溶于水的情况下 与水一起共热时 整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和 即P 总 P 水 P 有机物 当系统总蒸气压与外界大气压相等时 液体沸腾 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点 即有机物可在低于100 的温度下随蒸气一起蒸馏出来 2 水蒸气蒸馏主要应用以下情况 1 常压下沸点较高 在沸点温度下本身易被破坏有机物 2 反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质 需要从中分离产物时 3 从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料 4 用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯 3 应用此法提纯的有机物应具备下列条件 1 不溶或难溶于水 2 与水长时间煮沸不发生化学反应 3 在100 左右时 待提纯物应具有一定的蒸气压 一般不少于1 3332kPa 4 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成 水蒸气发生器 蒸馏部分 冷凝部分 接收部分 水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连 实验装置 仪器安装安装顺序 从下而上 从左向右横平竖直 纵向一条轴线 横向一个平面 5 简易水蒸气蒸馏装置示意图 3 4V 尽量短 1 3V 6 水蒸气蒸馏操作 1 在蒸馏瓶中加入待蒸馏物 装入量不得超过容积的1 3 在水蒸气发生瓶中加入约1 2 体积的水 最多不超过 待检查整个装置气密性后 松开T形管的螺旋夹 加热水蒸气发生器 2 当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时 开启冷凝水 旋紧T形管螺旋夹 导入蒸气开始蒸馏 蒸馏速度控制在2 3滴 s 7 3 若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大 可用小火隔石棉网加热并注意瓶内 蹦跳 现象 若 蹦跳 剧烈 则不加热以免发生意外 同时随时从T形管的支管处放下冷凝水 以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶 4 收集10mL提取液后 可停止蒸馏 注意先旋开螺旋夹 再移开热源 以免发生倒吸现象 稍冷后关闭冷却水 取下接收瓶 然后按安装时的相反的顺序拆除仪器 8 注意事项 1 水蒸气发生器上必须装有安全管 安全管长度不宜太短 且其下端应插到距瓶底1cm处 2 若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出 应立即中断蒸馏 先旋开螺旋夹 再移开热源 检察系统内何处发生堵塞 待排除故障后再蒸馏 蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化 不可蒸干 水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T形管要尽量紧凑 并可稍倾斜安装 9 被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1 3 并将长颈蒸馏烧瓶成45 斜放 以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出 污染馏出液 控制好加热速度和冷却水流速 使蒸气在冷凝管中完全冷却 高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体 此时应调小或关掉冷凝水 让蒸气重新融化固体 流入接收瓶中 暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹 再移热源 重新开始时也要先加热至大量水蒸气从 型管口冲出 再旋紧螺旋夹 10 一 实验目的理解生物碱的提取原理 方法和一般性质 Part 实验部分 二 实验原理烟碱又称尼古丁 由于它是含氮碱 它能与HCl结合生成烟碱盐酸盐而溶于水中 在此提取液中加入强碱NaOH后 可使烟碱游离出来 游离的烟碱在100 C左右具有一定的蒸汽压 因此 可利用水蒸汽蒸馏法分离提取 11 烟碱具有碱性 它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝 使酚酞试剂变红 还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸 与生物碱试剂作用产生沉淀 三 实验步骤1 烟碱的提取 取5g烟叶置于100mL圆底烧瓶内 加入50mL10 HCl溶液 安装好回流装置 加热沸腾并回流20min 将反应混合物冷却至室温 在不断搅拌下慢慢滴加40 NaOH溶液 使之呈明显碱性 用红色石蕊试纸验 12 将该混合物留在100mL圆底烧瓶中 作为蒸馏装置的部分 用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置 用T形管将两部分相连 用电热套加热水蒸汽发生器 当有大量水蒸汽产生时 先通冷却水 再关闭T形管上的螺丝夹 使水蒸气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏 13 收集约20mL提取液后 先打开螺丝夹 再停止加热 待体系稍冷却 关闭冷却水 停止水蒸气蒸馏 2 烟碱的性质检验 14 四 思考题1 与普通蒸馏相比 水蒸汽蒸馏有何特点 在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取 答 与普通蒸馏相比 水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发生装置 蒸馏部分不再保持垂直 而是倾斜30 45 其余部分一样 使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件 不溶或难溶于水 与水长时间煮沸不发生化学反应 在100 C左右时 待提纯物应具有一定的蒸汽压 2 水蒸汽蒸馏提取烟碱时 为什么要用NaOH中和至明显碱性 答 用NaOH中和至明显碱性 才能使烟碱游离出来 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出 15 3 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部 答 安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力 内部压力过大 水就会从安全管的上口喷出 如果抵至发生器的底部 则安全管失去调节压力的作用 4 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象 应如何处理 答 应迅速打开螺丝夹 让体系与大气相通 进而再进一步检查导致压力过大的原因 排除故障后 继续实验 16 此课件下载可自行编辑修改 供参考 感谢您的支持 我们努力做得更好 17 。