实验从槐花米中提取芦丁.pdf

实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1．学习黄酮苷类化合物的提取方法2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁（ Rutin ）又称芸香苷（ Rutioside）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16% ，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、 烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3 、 4 、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1 、2 、等位置上有取代基的成分比较少见由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷芦丁是黄酮苷，其结构如下：黄酮骨架OO1 23456782'3'4'5'6'OHOOHOHOHO OOHOHOHH2COOOHOHOHCH3O芦丁（ Rutin）三、基本操作训练【操作步骤】1、 称取 3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中，加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液用15% 盐酸中和， 调节 PH=3-4, 放置 1-2 小时 , 使沉淀， 抽滤，水洗，得芦丁粗产物。

2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加入 10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用 15% 盐酸调 PH=4-5，静置 30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤， 水洗， 烘干得芦丁纯品实验流程】槐花米粉末煮沸提取，抽滤饱和石灰水粗提液中和、沉淀、抽滤15%HCl粗提物洗涤水粗品煮沸、溶解饱和石灰水溶液趁热过滤滤液酸化，静置，过滤 结晶洗涤水芦丁 15%HCl四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖粘液质也可直接加入150mL水 和 1gCa(OH)2粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加 100mL水2、pH 值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率五、主要试剂及产品的物理常数： （文献值）名称分 子 量性状折 光率比 重熔 点℃沸点℃溶解度： 克/100ml 溶剂水醇醚芦丁610.51黄 色针 晶174～178℃六、产品性状、外观、物理常数： （与文献值对照）黄色粉末七、产率计算产率 = 9% 八、提问纲要1. 为什么可用碱法从槐花米中提取芦丁提取？2. 怎样鉴别芦丁？九、主要试剂用量、规格槐花米、饱和石灰水溶液、15%盐酸十、时间控制计划安排4h 。