可燃液体闪点和燃点测定.docx

可燃液体闪点和燃点测定一、 实验目的1. 常握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因；2. 常握用开口杯和闭口杯闪点测定仪的使用方法和测量可燃液体闪点和燃点的方法3. 了解闪点测定相关标准二、 实验原理当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比 较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的 随着温度的不断升高，蒸汽分子浓度增人，当蒸气分子浓度增人到爆炸下限的时候，可燃液 体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬 时燃烧现象称为闪燃在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃而不能出现持续燃烧这是 因为闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及 补充，导致火焰自行熄灭继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇火源能够燃 烧且持续时间不少于5s时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点三、 闪点测定仪器设备简介可燃液体的闪燃危险性，取决于闪点如果可燃性体温度高于它的闪点时，随时有接触 火源而被点燃的危险所以闪点较低的可燃液体危险性很高，有时把它叫做易燃液体。

目前， 常用的测定闪点和燃点的方法有开口式和闭口式两种1. 开口式（1）克利夫兰开口杯图1克利夫兰开口试验杯仪GB3536-2008系采用克利夫兰开口杯测定闪点的标准，适用于除燃料油以外的，开口杯 闪点高于79°C的石油产品如图1所示，此仪器最好用具有可调变压器的电加热器，允许温度计；点火器；试验杯；金属比较小球“3. 2 mm〜4. 8 mm；加热板$忱.8 mm孔|至气源$加热器（火焰型或电阻型）$采用煤气灯或酒精灯2) 开口杯法GB267-1988规定了采用开口杯测定闪点和燃点的方法，适用于测定润滑油和深色石油 产品如图2所示，此仪器可采用煤气灯、酒精灯或适当的电加热炉加热(测定闪点高于 200°C吋必须使用电炉)7-点灰支柱；8-点火器；9-屏风；10-底座(3) 古利一布朗德(Cleveland)开杯式试验器该试验器为内径63. 5毫米，深度33. 3毫米的金属圆形皿，采用气体加热器直接加热 通常用來测定闪点80°C以上的液体c用开杯式试验器作试验时，以见到液面附近出现瞬间火苗时的最低温度作为闪点但是 稍高于这个温度，若在液面上发生燃烧持续5秒以上时，则把此时的最低温度叫做燃点，或 者叫焰点。

燃点比闪点一般高5-20°C左右，但是闪点在100°C以下时，往往出现两者相同的 情况2. 闭口式(1) 宾斯基-马丁 (Pensky-Martens)闭 口杯法GB/T261-2008系用宾斯基-马丁闭口杯法测定闭口闪点的标准适用于石油产品、表面 不成膜的油漆、清漆等闪点高于40°C的化工产品不适用于含水汽油或高挥发性材料的液 体将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品以规定的温 度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓 延至液体表面的最低温度，此温度为坏境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的 闪点图3为试验器示意图2） 阿贝尔（Abel）闭杯法GB21789-2008系用阿贝尔闭杯法测试石油产品闭杯闪点的标准，测定范围为-30°C-70°C采用水浴式加热，热源是气体加热器或电加热器煤油闪点的测定即用该标准测定 图4为阿贝尔试验器示意图3） 泰格闭口杯试验器GB/T21929-2008和SH/T0733-2004均为泰格闭口杯试验法测定液体闪点的标准适用 于测定40度时粘度小于5. 5mm7s,或25度时粘度小于9. 5mm7s,且闪点低于93°C的液体 的闪点。

1 柔性轴；2 快门操作殊钮；3— 盘火器;4— 湿度计；5— 萱子,6— 片间最大距离构.5 mm；7— 一试验杯；8— 加热塞；9— 童板；10— —空气诺；11- IF袁面厚度小6.5 mm,即杯尚JH的金12 —火焰加热卫或电阻元件加於型（图示为火焰加热型）;13 -导向褂；14——快门；15 丧跖16 『柄（可选择人图3宾斯基-马丁闭杯试验器（4）快速平衡法GB/T5208-2008是用快速平衡法测闪点的标准，测试-30-300°C范围内的色漆（含水性 色漆）、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品的闭杯闪点，也适用于脂肪酸甲酯（FAME） 闪点的测定将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中，经过 规定的时间后，点火并观察有无闪燃出现，在不同的温度点用新取的试样继续试验，直到测 出闪点并达到规定的灵敏度闪点数据标有字头“0C” （OpeuCup）是指开杯式闪点由于试验仪器的不同，对同一 物质，所测得的数据也是有区別的，开口闪点通常总是稍高于闭杯式闪点数据闭杯闪点数 据一般用于能在常温范围蒸发的一类液体，对于某些具有相对高闪点的物质，选用开杯闪点试验更为准确。

两种可燃液体混合物的闪点，一般介于两液体闪点之间，但常常不等于按两组分的分子 分数而求得的平均值，通常比其平均值低1-irCo具有最低沸点或最高沸点的二元混合液体, 亦具有最低闭点，即混合物的闪点可能比两纯组分的闪点都低或都高可燃液体的闪点是随其浓度的变化而变化的，如表1所示，当乙醇含量为100%时，闪点 为9°C,含量是80%时闪点为19°C,当含量是5%时，闪点变为62%,含量为3%时其蒸气才没有 闪燃现象这说明，如用水稀释乙醇的办法来提高它的安全性是不妥当的至上大同KI右2. 5W斗A A ♦70・5 #69.6\/测试杯袒度计.42.2XXB (长tttittKtt),——HMttdltFhlfcfffiZft 计（实除位覽見平觐图）内径 15〜15 5S® 50.8内时（空气）3f,77,75°・6机42E *川70.6川7rV"620.6表1乙醇水溶液的闪点溶液中乙醇含量，%闪点,°C溶液中乙醇含量，%闪点，°C1009.02036. 758019.01049.06022. 75562.04026. 753—图4阿贝尔试验器 图5泰格试验器1—气体燃烧炉；2—气体燃烧炉的浴支架；3—加热浴；4一浴液溢流口； 5—试验杯温度计；6—火焰尺寸球；7—火焰喷嘴；8—燃气室；9—浴液温度计；10—试验杯四、 实验仪器、材料电加热开口闪点实验仪（SYD267）、电加热闭口闪点测试仪（SYD261）、闪点仪用温度计、 大气压力计、点火器、打火机、圮圳钳、灭火盖、细砂、铁丝绒、小烧杯、滴定管、玻 璃棒、柴油、液体石蜡、无铅汽油、标准样（十六烷）、无水氯化钙五、 实验步骤基本步骤：准备工作一装试样一放置在电炉上一装温度计一加热升温（按规定）一点火 试验一记录数据一修正数据（1） SYD-267开口闪点测试仪步骤① 准备工作。

a试样水分大于0. 1%吋，必须脱水脫水处理是在试样中加入新鍛烧并冷却的食盐、硫 酸钠或无水氯化钙进行闪点低于100°C的试样脱水时不必加热;其他试样允许加热至50〜80°C 时用脱水剂脱水脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用b内圮圳用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油待内圮堀冷 却至室温时，放入装有细砂（经过熾烧）的外圮祸中，使细砂表面距离内圮埸的II部边缘约12mm,并使内圮堀底部与外圮堀底部之间保持厚度5~8mm的砂层对闪点在300°C以上的 试样进行测定时，两只圮堀底部之间的砂层厚度允许酌量的减薄，但在试验时必须保持每分 钟4±1 °C的升温速率c测试装置应放在避风和较暗的地方，并用防护屏围着，使闪燃现象能够看得清楚② 装试样试样注入圮堀时，对于闪点在210°C和210°C以下的试样，液面距离圮坍口 部边缘为12mm （即内堆圳内的上刻度处）；对于闪点在210°C以上的试样，液面距离口部边 缘为18mm （即内圮坍内的下刻度线处）注意：首先把圮坍平放在试验台上，然后将药品倒 入小烧杯中，再用小烧杯往坨坍里加试样，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴试样向览 圳注入时，不应溅出，而且液面以上的堆堀壁不应沾有试样。

③ 将装好试样的圮堀平稳地放置在电炉上再将温度计垂直固定在温度计夹上，并使温 度计的水银球位于内圮堀中央，与圮坍底和试样液面的距离大致相等④ 接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高当试样温度达到预 计闪点前60°C时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40°C时，严格控制升温速度为 每分钟升高4±1°C （即控制电流为1A）⑤ 打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3〜 4mm,不宜太长），点火器距离试样液面约10〜14mm （即点火器与圮坍相切但不摩擦）当 试样温度达到预计闪点前10°C时，开始扫描点火，点火器从圮坍的一边移至另一边的时间 为2〜3秒，试样每升高2°C重复一次点火试验⑥ 当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，立即记录温度计的读数，同时记录大气 压力注意：试样蒸气的闪火同点火器的闪光不应混淆如果闪火现象不明显，必须在试样 升高2°C吋继续点火证实⑦ 继续对外堆圳加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色 火焰时，记录温度汁的读数，此温度即为该试样的燃点注意在读燃点时，应先读取数据, 再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。

⑧ 关闭电源，用圮圳钳取出内圮圳和外圮圳，将内堆圳的试样倒入废油回收烧杯，将外 圮埸内的热砂倒出，换取冷的圮埸和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结 果⑨ 每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2°C,燃点误差不超过4°C2） SYD-261闭口闪点测试仪步骤① 仪器放置：仪器应安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上② 试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件，以除去上次试验留 下的所有胶质或残渣痕迹再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所有溶剂③ 试样脱水当试样水分超过0.05%时必须脱水，脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷 却的食盐、硫酸钠或无水氟化钙进行的，脱水后取试样的上层澄淸部分供实验使用④ 观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压⑤ 试样装入油杯时，要装满到环状标记处注意：：首先把览堀平放在试验台上，然后 将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往堆堀里加试样，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴 试样向圮坍注入时，不应溅出，而且液面以上的圮坍壁不应沾有试样⑥ 将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上，再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固 定好，并将温度计放入油杯盖孔口。

⑦ 打开可燃气阀门（注意阀门不要开的过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度3-4mm, 不宜太反），接通闪点仪的加热电源进行加热，并同时打开搅拌器开关使液体均匀受热，整 个试验期I'可，试样以5〜6°C/min的速率升温⑧ 当试样的预期闪点为不高于110°C时，从预期闪点以下23±5°C开始点火，试样每升高 1°C点火一次，点火时停止搅拌，用左手右旋滑板手柄上端，打开盖孔，将点火器火苗移至 孔处，Is如看不到闪火，再继续搅拌，并重复进行点火。