水质中硝态氮和亚硝态氮测定.docx

水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在 220nm 波长具有紫外吸收和在 275nm 波长不具吸收的性质 进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀 释样品.2. 盐酸溶液(1+11).3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干 燥2h的硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL，每升中加入 2mL三氯甲烷，至少可稳定6个月•4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].仪器:1. 紫外分光光度计以及石英比色皿 .2. 具有比色管:50mL分析步骤:1. 水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮 标准系列,用纯水稀释到50mL，各加1mL盐酸溶液.3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度，绘制标准 曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将 不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理: 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产 生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1. 氢氧化铝悬浮液2. 对氨基苯磺酰胺溶液3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(N02—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干 燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaN02),溶于纯水中，并定容至1000mL.每升中 加 2mL 三氯甲烷保存.5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=O.1Oug/mL]仪器:1•具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌 后静置数分钟,过滤.2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.3. 另 取 50mL 比 色 管 8 支 , 分 别 加 入 亚 硝 酸 盐 氮 标 准 液 0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和 12.50mL，用纯水稀释至 50mL.4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置 2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立刻混匀.5. 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内,测定吸 光度.如亚硝酸盐氮浓度低于 4ug/L 时,改用 3cm 比色皿.6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)= m / VP(NO2-N):mg/L，亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(ug)V:水样体积,mL。