
实验报告书写要求.ppt
42页实验技术,实验常识、实验要求,开课目的实验室注意事项、遵守规则实验室安全急救常识实验常用仪器及用途玻璃仪器的洗净、干燥、装配实验技术(所需实验仪器、实验装置、安装步骤、操作方法)实验要求(预习报告、实验报告、实验记录要求)清点、认领仪器,单元合成实验、精细化工实验反应不象无机、分析反应那样时间短、现象明显、产物容易分离 反应特点:时间长、副产物多,需要复杂的提纯过程,而且都要经过加热才能完成 实验的大部分基本操作是跟加热、提纯相关的操作:回流、蒸馏、分馏、重结晶、萃取、升华等,是这些基本操作的合理利用实验的主要目的,1、熟练掌握基本单元合成、精细化工产品合成的实验操作及常见仪器的使用;2、验证理论课中所学内容;3、培养正确选择物质合成、分离与鉴定的方法及解决实验中所遇到问题的思维和动手能力,设计合成路线的能力4、培养理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯实验室注意事项、遵守规则,实验时要求思想集中、认真仔细,按照操作规程和要求进行实验实验时要保持室内安静,相互交流要小声,不得随意喧闹、走动,不能擅自离开实验室不能迟到、随便请假实验时不能乱丢杂物、废纸(尤其是化学试剂和药品)。
保持实验室整洁,做到桌面、地面、水槽干净爱护公物,配备的仪器要自己管好(一组一套),仪器损坏要照价赔偿公用仪器、药品用完后要立即归还原处不得随意乱丢合理安排时间,在规定课时内结束实验实验失败需重做者须由老师酌情考虑安排实验完后务必洗净仪器并倒置,保证下周实验时仪器干净、干燥尽量不要在实验前洗仪器,因许多实验均要求无水操作每人备一块抹布,有三个用处:作清洁卫生;实验中烫手的仪器用抹布移取;实验中若发生小火可用湿抹布及时扑灭每次由1组学生做值日,负责桌面、地面、水槽的清洁工作,并负责检查煤气、水、电、门窗是否关好实验室安全知识,1、实验开始前,应将实验室通风扇打开2、实验操作时,应检查仪器是否完整无损、实验装置(如回流、蒸馏装置)是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气需水冷凝的装置,加热前应将冷凝水接通,否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出,造成火灾常压操作时,整套装置要保证与大气相通,否则装置密闭易致爆炸3、减压操作时,要用厚壁的圆底烧瓶和吸滤瓶作接受器,不能用薄壁的锥形瓶(易发生炸裂)4、蒸馏或回流实验,应在烧瓶中放入沸石,以免液体因过热暴沸冲出若预先忘了放,应马上停止加热,稍冷后再补加。
切不要热的时候加沸石,使液体暴沸冲出,造成危险5、有事离开或不用电、煤气灯时要关闭开关 6、移取或添加易燃溶剂如乙醚、乙醇、苯等,务必远离或熄灭火源加热溶剂时不要直接用明火加热,可用水浴、空气浴、石棉网等7、切勿用敞口容器存放、加热或蒸除有机溶剂,否则挥发后的溶剂浓度大时易着火,且溶剂有毒易中毒8、易燃有机溶剂如乙醇、乙醚,室温时即有较大蒸气压,尤其乙醚(沸点只有35.6C),且密度比空气大,往往悬浮于桌面或地面很难扩散,一旦碰到明火,易造成火灾,故切勿将有机溶剂倒入废物缸中,而应将其倒入回收瓶中9、实验室一旦着火,千万不要惊慌,马上关闭煤气、电器阀门,再用湿抹布、石棉布或者黄砂扑灭火势较大,应根据具体情况采用不同灭火器灭火(常用CO2灭火器扑灭有机物和电器;四氯化碳:应用在通风良好的大空间内的电器及电器内着火,绝对不可用水或CO2泡沫灭火器)若油浴和有机溶剂着火,绝对不能用水浇,反而会使火焰蔓延开来10、实验室所用药品试剂一般都放在公用桌面上,有毒、易腐蚀、刺激性试剂如苯、硫酸、盐酸等之类应放在通风橱内 药品需在公用台面上称取,不得随意散失对易燃溶剂要注意附近有否明火。
移取腐蚀性试剂时,小心手与衣服 移取好的液体,也要摆放好,小心倒翻 另外危险物品如金属钠等应控制称量,并按要求做11、由于有机试剂许多是有毒的,所以在实验中,严禁吸烟、喝水、吃食品,实验后要洗手12、若不小心被试剂灼伤: 酸:先用大量水冲洗,再以3-5%碳酸氢钠液洗,最后再用水洗 碱:先用大量水冲洗,再以1-2%硼酸液洗,最后再用水洗严重时涂上甘油或烫伤药膏 烫伤:先用冷水降温,可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼伤处,再涂上凡士林或烫伤药膏,严重要送医院 割伤:应立即用药棉擦净伤口或用蒸馏水洗,先涂上龙胆紫药水或红药水,再用纱布包扎,如果伤口较大,应立即到医院医治13、玻璃仪器要轻放,小心打碎划破手移取烫手的仪器时要用抹布,以免烫伤手 14、实验时应穿规定的工作服,以免不小心让有腐蚀性的试剂沾上而损坏15、闻气体时,应用手轻拂气体,扇向自己的鼻孔后再闻16、加热试管时,不要将试管口指向自己或别人,也不要俯视正在加热的液体,以免溅出的液体把人烫伤 17、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤、衣服、尤其眼睛上。
稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢注入水中,并不断搅动,切勿将水注入浓硫酸中,以免产生局部过热,使浓硫酸溅出,引起灼伤仪器名称、用途,精细合成实验所用玻璃仪器大多为磨口标准仪器,跟普通仪器有区别磨口仪器可以互相连接,具有密封性有多种规格,最常用14#、19#使用最多的磨口仪器:回流、蒸馏装置的圆底烧瓶、三口瓶、蒸馏头、冷凝管(直形、球形、空气)、接液管(尾接管)、以及锥形瓶等磨口仪器磨口处不能碰到碱及试剂粉末,否则易被腐蚀,损坏磨口,影响它的气密性也不要用去污粉、洗衣粉清洗磨口部分分析测试仪器,旋转式黏度计界面张力仪涂-4#杯黏度计阿贝折光仪熔点测定仪离心机、烘箱、水泵、冰箱,,用毛刷蘸去污粉或洗衣粉刷洗润湿的仪器,直至玻璃表面无污物,再用自来水清洗,当仪器倒置,器壁上不挂水珠,即已洗净,可供一般实验使用若用于精制产品,或供有机分析用,则须用蒸馏水摇洗,以除去自来水冲洗时带入的杂质 注意磨口处不要用去污粉、洗衣粉清洗,以免损害磨口清洗后的要倒置在橱柜内,沥干水迹,以便下周做实验时,仪器均为干净、干燥要求每次实验后立即清洗仪器,切不要到下周做实验时仪器上有污迹再清洗仪器的洗净、干燥、装配,没有无水要求的实验,仪器只要自然晾干一段时间后,没有水迹,即可使用。
无水要求严格的实验,可将仪器放入烘箱内烘干,有时为节省时间,可将水尽量沥干后,加入少量丙酮或无水乙醇摇洗,再用电吹风吹干先通入冷风1-2min,当大部分溶剂挥发后,再吹入热风使干燥完全吹干后再吹冷风使仪器逐渐冷却否则被吹热的仪器在自然冷却过程中会在瓶壁上凝结一层水气实验技术,⑴ 加热、冷却 ⑵ 回流、分水 ⑶ 机械搅拌⑷ 蒸馏(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏);⑸ 干燥⑹ 过滤⑺ 重结晶⑻ 萃取 所需实验仪器、实验装置、安装步骤、操作方法减压蒸馏装置,,实验要求,充分预习 认真操作 做好记录 书写报告,1. 实验前要充分预习,提前一周完成预习报告:明确实验目的、要求、基本原理、合成路线,查找有关试剂的物理常数2. 实验时要求思想集中、认真仔细,按照操作规程和要求进行实验,仔细观察各种现象,积极思考,注意安全,无故不能擅自离开实验室 合理安排时间,在规定课时内结束实验实验失败需重做者须由老师酌情考虑安排3. 必须准备专用实验记录本,及时、如实地记录实验现象、数据,养成随做随记的良好习惯,切不可实验结束后凭回忆补写记录4. 实验完成后,将实验记录本和盛有产物的样品交老师或组长检查。
5. 实验后要写实验报告,实验报告应条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁封面要求,实验课名称:单元合成实验 精细化工实验班级学号姓名,实验预习报告,实验预习是实验的重要环节,对保证实验成功与否、收获大小起着关键的作用为避免照方抓药,积极主动、准确地完成实验,必须认真做好实验预习 实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验做实验时只能看预习报告,不能看实验教材预习报告的要求,实验目的实验原理主要试剂及产物的物性数据实验药品和仪器 实验装置图或实验操作示意流程图合成路线及选择(装置的装配方法、操作方法)注意事项,,1. 实验目的,通常包括以下三个方面: 了解本实验的基本原理; 掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固已学过的某些操作2. 实验原理,应包括以下两部分内容: 文字叙述 :简单明了、准确无误、切中要害 主、副反应的反应方程式3. 主要试剂及产品的物性数据,物理常数包括:化合物性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度、毒性等 查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
如: 相对密度:通常可告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层 溶解度:可帮助我们正确地选择溶剂4. 实验药品和仪器,实验药品:试剂用量(质量或体积、摩尔数)、规格、溶液配制方法仪器:型号、生产厂家、测定范围,5. 实验装置图,实验装置图(指明仪器名称): 画装置图的目的是:进一步了解实验所需仪器名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装 画实验装置图的基本要求:横平竖直、比例适当 实验操作示意流程是实验操作的指南,常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、操作次序准确、突出操作要点6. 合成路线及选择,详细列出你所查出的所有合成路线或方法,并进行评价说明你选择的路线(实验步骤应详细)和选择的理由7. 注意事项,对实验中可能因为操作不慎而导致火灾、爆炸、中毒等事故有所预计,提出预防措施; 对药品使用、玻璃仪器使用(是否干燥)、装置安装、实验操作中可能出现问题(如加料方式、控温、药品用量等),提出预防措施; 对分析测试仪器使用过程中可能出现问题提出预防措施实验记录的要求,实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一,应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载补做记录。
实验记录中应包括以下内容: 1. 每步操作所观察到的现象:是否放热、有无颜色变化、气体产生、分层与否、温度、时间等尤其与预期相反或教材、文献所述不一致的现象更应如实记载2. 实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等 3. 产品色泽、晶形等 4. 实验操作中的失误,如:抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等 实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁实验结束后交教师或组长审阅签字记录格式,每人需准备一个专用实验记录本实验名称: × × ×实验时间:×年×月×日 批次室温同组人加料表记录,实验报告的要求,实验目的实验原理实验药品和仪器 实验装置图或实验操作示意流程图实验步骤及现象(装置的装配方法、操作方法)实验结果与讨论产品技术要求及测定方法意见和建议(实验存在的问题讨论)思考题,,实验药品和仪器,列表写出实验中用到的所有药品的规格、用量及仪器的型号、生产厂家实验步骤及现象,分左右两栏,根据实验过程和实验记录整理实验结果与讨论,制得产品性状(颜色、气味、物态)、沸程、溶解度、重量等产率计算: 实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量(以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算)。
产率=(实际产量/理论产量)×100%讨论: ①对实验结果和产品进行分析;②写出做实验的体会;③分析实验成败原因、实验中出现的问题和解决的办法;④对实验提出建设性的建议。












