食品中还原糖的测定.ppt

食品中还原糖 的测定直接滴定法Ø 原理 Ø 适用范围 Ø 试剂 Ø 测定方法 Ø 结果计算 Ø 注意事项 Ø 影响实验结果的主要因素.1. 原 理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生 成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反 应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物在加热条 件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还 原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待 二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原， 溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点根据样液消耗量可 计算还原糖含量GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还 原糖的检测,也是国家标准分析方法本法又称快速法，其特点是试剂用量少，操作 和计算都比较简便、快速，滴定终点明显适用 于各类食品中还原糖的测定但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰 ，滴定终点常常模糊不清，影响准确性2. 适用范围及特点• ① 碱性酒石酸铜甲液 • ② 碱性酒石酸铜乙液 • ③ 乙酸锌溶液 • ④ 106g/L亚铁氰化钾溶液 • ⑤ 盐酸 • ⑥ 葡萄糖标准液：浓度为1.0mg/mL.3. 试 剂.4. 测定方法碱性酒石酸铜溶 液的标定样品溶液 预测样品溶液 测定样品处理称取水果硬糖样品约 2 g 左右（精确至 100mg ），置于 250 m l 容量瓶里，加入 50 ml 水（难溶解的样品要适当水浴，并时 时振摇，冷却后）再慢慢加入 5 ml 乙酸锌溶 液及 5 ml 亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混 匀，静置 30 分钟。

用于燥滤纸过滤，滤液 备用样 品 处 理准确吸取碱性酒 石酸铜甲液和乙 液各5ml，置于 250ml 锥形瓶中 ，加水10ml ，加 玻璃珠4 粒碱 性 酒 石 酸 铜溶 液 的 标 定从滴定管滴加约 9 ml 葡萄糖标准溶液， 加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒，趁热以每 2 秒一滴的速度滴加葡萄糖 标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积平 行操作 3 次，取其平均值碱 性 酒 石 酸 铜溶 液 的 标 定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5 ml ，置于 250 ml 锥形瓶中，加水10 ml ，加玻璃珠4 粒加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液，须始终保持溶液的沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，趁热以每 2 秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗溶液的体积 样样 品品 溶溶 液液 预预 测测吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5 ml，置于250 ml 锥形瓶 中，加水10 ml ，加玻璃珠4粒从滴定管加入比预测时样 品溶液消耗总体积少1ml 的样品液，使其在 2 分钟内加热 至沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁热以每 2 秒一滴的速度继 续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。

记录消耗样品液的体积平行操作3次，取其平均值 样 品 溶 液 测 定.5. 结果计算还原糖（以 葡萄糖计%）式中：m-----样品质量, g；F------10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的质量，mg；V------测定时平均消耗样品溶液的体积， ml；250------样品溶液的总体积,ml6. 注意事项Ø 滴定速度要保持均衡一致，速度每2秒一滴为好（速度不要受滴定 时间的长短而改变） Ø 电炉的温度对检测结果也有影响，所以要保证电炉充分预热，同时 三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致Ø 测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致，一般等液体充 分沸腾后开始滴定Ø 滴定终点的判断也要保持一致一般等液面半边变透明为滴定终点 Ø 滴定必须在沸腾条件下进行Ø 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定 ，以防空气进入反应液中Ø 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾 钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试 剂有效浓度降低Ø 三角瓶使用后清洗干净7. 影响实验结果的主要因素Ø 反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多 ，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此 ，这样误差要小。

Ø 锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液 的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有 时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差 Ø 加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲 基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏 高加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短，样液消 耗多，同时反应液蒸发速度不同，即碱度的变化也就不同 ，故实验的平行性也就受影响Ø 滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低 The end Thank you。