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第十一章第十一章 X射线光谱分析射线光谱分析1. 电子探针仪电子探针仪2. 能谱仪能谱仪3. 波谱仪波谱仪4. WDS和和EDS成分分析模式及应用成分分析模式及应用5. 波谱仪与能谱仪的比较波谱仪与能谱仪的比较6. X射线光谱分析及应用射线光谱分析及应用l任何能谱或波谱仪并不能独立的工作，能谱仪或波谱仪通常作为现代扫描电镜和透射电镜的常规附件，借助电子显微镜电子枪的电子束工作l但也有专门利用能谱仪或波谱仪进行成分分析的仪器，它使用微小的电子束轰击样品，称这种仪器为电子探针X射线显微分析仪（EPMA）l类似地有离子探针，用离子束轰击样品表面，使之产生X射线，得到元素组成的信息 1. 电子探针仪电子探针仪2．能谱仪．能谱仪能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲高度分析器以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成2．能谱仪．能谱仪每一个X射线光子都使硅电离成许多电子——空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比被放大了的电压脉冲输至多道脉冲高度分析器，按其脉冲高度分别进人相应的通道而被贮存起来通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数则为X光子数，记录一段时间后，得到以通道（能量）为横坐标、通道记数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱。

l电子探针激发出各个元素的特征x射线波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收lX射线探测器每接受一个X光子输出一个电脉冲信号，脉冲信号输入计数仪，提供在仪表上显示计数率读数3．波谱仪．波谱仪3．波谱仪．波谱仪波谱波谱图的横坐标代表波长，纵坐标代表强度，谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量4．． WDS和和EDS成分分析模式及应用成分分析模式及应用1）以点、线、微区、面的方式测定样品的成分和平均含量2)测定样品在某一线长度上的元素分布分析模式3) 测定元素在样品指定区域内的面分布分析模式化妆粉底粉末的元素分布图 ＦｅＦｅＺｎＺｎTi5．波谱仪与能谱仪的比较．波谱仪与能谱仪的比较1）分析元素范围 波谱仪分析元素的范围为4Be~92U能谱仪分析元素的范围为11Na~92U，对于某些特殊的能谱仪（例如无窗系统或超薄窗系统）可以分析6C以上的元素，但对各种条件有严格限制5．波谱仪与能谱仪的比较．波谱仪与能谱仪的比较2）分辨率5．波谱仪与能谱仪的比较．波谱仪与能谱仪的比较 3）谱的失真 波谱仪不大存在谱的失真问题，能谱仪失真的因素主要有：一是X射线探测过程中的失真，如硅的X射线逃逸峰、谱峰加宽、谱峰畸变、铍窗吸收效应等；其二是信号处理过程中的失真，如脉冲堆积等；最后是由探测器样品室的周围环境引起的失真，如杂散辐射，电子束散射等。

谱的失真使能谱仪的定量可重复性很差 6．．X射线光谱分析及应用射线光谱分析及应用l6．．1 定性分析定性分析l6．．2 定量分析定量分析6．．1定性分析定性分析l要确认一个元素的存在，至少应该找到两条谱线，以避免干扰线的影响而误认l要区分哪些峰是来自样品的，哪些峰是由X射线管特征辐射的散射而产生的l如果样品中所含的元素的原子序数很接近，则其荧光波长相差甚微，就要注意波谱是否有足够的分辨率把间隔很近的两条谱线分离6．．2定量分析定量分析 (1)计算法 样品内元素发出的荧光X射线的强度应该与该元素在样品内的原子分数成正比 (2)外标法外标法是以样品中待测元素的某谱线强度，与标样中已知含量的这一元素的同一谱线强度相比较，来校正或测定样品中待测元素的含量作出相对强度与元素A百分含量之间的关系曲线，即定标曲线 (3)内标法内标法是在未知样品中混入一定数量的已知元素j，作为参考标准，然后测出待测元素i和内标元素j相应的X射线强度Ii、Ij；设它们混合样品中的重量分数用Wi、Wj表示．则有Wi\Wj=Ii\Ij。