无机材料制备与性能测试.ppt

华东理工大学材料科学与工程学院无机材料制备与性能测试无机材料制备与性能测试胡一晨  姜建华 王中俭华东理工大学材料科学与工程学院实验目录实验目录l玻璃材料制备与性能测试l陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试1.玻璃材料制备玻璃材料制备2.玻璃密度测定玻璃密度测定3.玻璃线膨胀系数测定玻璃线膨胀系数测定4.玻璃软化温度测定玻璃软化温度测定5.玻璃析晶温度测定玻璃析晶温度测定6.玻璃折射率和色散测定玻璃折射率和色散测定7.玻璃化学稳定性测定玻璃化学稳定性测定8.玻璃透射光谱曲线测定玻璃透射光谱曲线测定9.玻璃退火温度测定玻璃退火温度测定10.玻璃直流体积电阻率测定玻璃直流体积电阻率测定11.玻璃机械强度测定玻璃机械强度测定12.玻璃硬度测定玻璃硬度测定华东理工大学材料科学与工程学院陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试1.陶瓷坯料制备陶瓷坯料制备 2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定 3.陶瓷泥料可塑性测定陶瓷泥料可塑性测定 4.矿物原料失重分析矿物原料失重分析 5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定电位测定 6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析 7.陶瓷料浆浇注成型陶瓷料浆浇注成型8.陶瓷坯料干压成型陶瓷坯料干压成型9.陶瓷材料烧成陶瓷材料烧成10.陶瓷密度和气孔率测定陶瓷密度和气孔率测定 11.X衍射法鉴定晶体物相衍射法鉴定晶体物相 华东理工大学材料科学与工程学院l了解了解玻璃组成设计玻璃组成设计方法和程序方法和程序l掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备l学学习习制制定定玻玻璃璃的的工工艺艺制制度度，，完完成成玻玻璃璃的的熔熔制制、、成成形形和和退火退火l掌握各类掌握各类测试样品的要求和制备测试样品的要求和制备方法方法1.玻璃材料制备（实验目的）玻璃材料制备（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（实验原理）玻璃材料制备（实验原理）•玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或化工原料在高温条件下熔制得到化工原料在高温条件下熔制得到•本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：–玻璃组成的设计及料方的计算玻璃组成的设计及料方的计算–玻璃配合料制备玻璃配合料制备–玻璃熔制、退火和成形玻璃熔制、退火和成形–玻璃样品的加工玻璃样品的加工玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（实验仪器）玻璃材料制备（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试箱式箱式退火炉退火炉升升降降式式高高温温炉炉华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（实验准备）玻璃材料制备（实验准备）•根据玻璃性能要求设计玻璃组成根据玻璃性能要求设计玻璃组成•选择需用原料，并计算配合料料方选择需用原料，并计算配合料料方•精确称量各种原料，并均匀混合精确称量各种原料，并均匀混合•制定合理的工艺制度制定合理的工艺制度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（实验步骤）玻璃材料制备（实验步骤）•高高温温电电炉炉耐耐火火材材料料底底座座上上均均匀匀地地铺铺垫垫上上Al2O3细细颗颗粒粒粉粉，，放放入熔石英坩埚，控制炉温达到加料温度。

入熔石英坩埚，控制炉温达到加料温度•缓缓慢慢摇摇下下升升降降台台，，用用不不锈锈钢钢勺勺将将配配合合料料加加入入坩坩埚埚，，一一次次不不能能加完可采取多次加料方法，每次加料间隔约加完可采取多次加料方法，每次加料间隔约15min•加加料料完完成成后后，，升升温温至至澄澄清清和和均均化化温温度度，，保保温温数数小小时时中中间间可可安安排排两两至至三三次次搅搅拌拌及及挑挑料料，，观观察察玻玻璃璃液液的的粘粘度度和和熔熔制制质质量量，，并随时调整澄清和均化的温度并随时调整澄清和均化的温度•待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中•放入退火炉中实施退火放入退火炉中实施退火玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（样品制作）玻璃材料制备（样品制作） 玻璃样品制备玻璃样品制备分为热加工与冷加分为热加工与冷加工两类，热加工包工两类，热加工包括熔体成型与灯工括熔体成型与灯工两种，而冷加工主两种，而冷加工主要包括切割，粗磨，要包括切割，粗磨，细磨以及抛光等细磨以及抛光等玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（注意事项）玻璃材料制备（注意事项）•为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于高温易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必须烘高温易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必须烘干后称量干后称量•配合料必须充分混匀并加适量水配合料必须充分混匀并加适量水•初次加料量应低于坩埚的初次加料量应低于坩埚的2/32/3处，注意挥发性组分的溢料处，注意挥发性组分的溢料•不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.玻璃材料制备（预习题目）玻璃材料制备（预习题目）•刚玉坩埚熔制玻璃（刚玉坩埚熔制玻璃（B））使用套坩埚使用套坩埚A—不需要；不需要；B—需要需要•在玻璃组成中，在玻璃组成中，Na2O主要采用（主要采用（A））引入引入A—Na2CO3；；B—NaCl；；C—Na2SO4；；D—Na2O·Al2O3·6SiO2•熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（C））炉炉A—硅碳棒；硅碳棒；B—电阻阻丝；；C—硅硅钼棒棒•若若选选择择氧氧化化砷砷或或氧氧化化锑锑作作为为澄澄清清剂剂，，配配合合料料中中通通常常引引入入约约澄清剂澄清剂6倍重量的（倍重量的（A））作为氧化剂作为氧化剂A—硝酸钠；硝酸钠；B—碳酸钾；碳酸钾；C—重铬酸钾重铬酸钾玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l了解玻璃密度测定的不同方法了解玻璃密度测定的不同方法l掌握静水力学称重法的基本原理和过程掌握静水力学称重法的基本原理和过程l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性           2.玻璃密度测定（实验目的）玻璃密度测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（实验原理）玻璃密度测定（实验原理）           静静水水力力学学称称重重法法是是根根据据阿阿基基米米德德原原理理（（物物体体在在液液体体中中减减轻轻的的重重量量等等于于排排开开同同体体积积液液体体的的重重量量））来来测测定定试试样样密密度度。

方方法法要要点点：：首首先先测测定定玻玻璃璃在在空空气气中中重重量量W1，，再再测测定定试试样样浸浸没没在在液液体体中中的的重重量量W2，，按公式计算密度按公式计算密度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（实验仪器）玻璃密度测定（实验仪器）静静水水力力学学称称重重法法温温  度度  计计玻璃烧杯玻璃烧杯电子天平电子天平吊吊       蓝蓝样品称盘样品称盘玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（实验准备）玻璃密度测定（实验准备）l取取三三块块形形状状规规整整，，重重量量约约在在5克克左左右右，，表表面面经经细细磨磨或或为为自自然然表表面面，，无无裂裂纹纹、、气气泡泡、、结结石石等等缺缺陷陷的的玻玻璃样品小块璃样品小块l清清洗洗样样品品、、吊吊蓝蓝以以及及盛盛水水玻玻璃璃器器皿皿，，特特别别要要去去除除样样品品和和吊吊蓝蓝表表面面油油污污和和手手印印洗洗净净后后放放入入120℃烘箱干燥约烘箱干燥约2小时，取出放入干燥皿中冷却待用小时，取出放入干燥皿中冷却待用玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（实验步骤）玻璃密度测定（实验步骤）l在在电电子子天天平平的的样样品品称称盘盘上上，，分分别别称称取取三三块块试试样样在在空空气气中中的的重重量量（（精精确确至至0.0001g）），，即即为为试试样样的的干干重重Wa（（g）。

l将将玻玻璃璃器器皿皿放放置置在在电电子子天天平平的的托托架架上上，，倒倒入入去去离离子子水水，，并并插插入入温温度度计计将将吊吊篮篮挂挂勾勾装装在在吊吊蓝蓝支支架架上上，，吊蓝浸入玻璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定吊蓝浸入玻璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定l电电子子天天平平揿揿零零，，即即去去除除吊吊篮篮浮浮重重将将样样品品小小心心放放入入吊吊蓝蓝中中，，称称取取样样品品在在水水中中的的重重量量，，即即为为试试样样的的浮浮重重Ww（（g）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（数据处理）玻璃密度测定（数据处理）               根根据据测测定定数数据据，，从从附附表表中中查查出出测测定定温温度度下下水水和和空空气气的的密密度度（（ρw、、ρa）），，按按下下式式计计算算试试样样的的密密度度ρt（（g/cm3））玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（注意事项）玻璃密度测定（注意事项）l样样品品块块在在多多次次称称量量过过程程中中须须轻轻取取轻轻放放，，以以免免边边角脱落，影响实验结果。

角脱落，影响实验结果l吊吊蓝蓝放放入入水水槽槽后后，，须须轻轻轻轻摇摇动动吊吊蓝蓝排排去去底底部部或或表面吸附的气泡，以免影响浮重的称量表面吸附的气泡，以免影响浮重的称量l样样品品块块必必须须轻轻轻轻放放入入吊吊篮篮中中，，尽尽可可能能减减少少吊吊蓝蓝的振动，而影响改变吊篮的浮重的振动，而影响改变吊篮的浮重l温温度度计计插插入入水水中中须须保保持持一一段段时时间间后后读读数数，，以以使使温度达到平衡温度达到平衡玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.玻璃密度测定（预习题目）玻璃密度测定（预习题目）l选选用用有有机机液液体体而而不不用用水水，，这这是是因因为为前前者者的的表表面面张张力力比后者（比后者（A），），可使称量更灵敏可使称量更灵敏A—小；小；B—大大l为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（A））A—位；位；B—量量l淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（B ））A—高；高；B—低；低；C—相同相同玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l掌掌握握熔熔石石英英膨膨胀胀仪仪测测定定玻玻璃璃膨膨胀胀系系数数的的基基本本原理和过程。

原理和过程l学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性           3.玻璃线膨胀系数测定（实验目的）玻璃线膨胀系数测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（实验原理）玻璃线膨胀系数测定（实验原理） 玻玻璃璃的的热热膨膨胀胀性性能能与与其其组组成成、、结结构构及及热热历历史史有有关关当当安安装装在在熔熔石石英英膨膨胀胀支支架架上上样样品品受受热热时时，，长长度度会会发发生生变变化化，，通通过过伸伸长长测测量量机机构构测测得得其其伸伸长长量量，，便便可可计计算算一一定定温温度度范范围围内内材材料料的的线线平平均均膨膨胀胀系系数数，，还还可可确确定定玻玻璃璃材材料料的的软软化化温温度度和和转转变变温温度 典型的玻璃膨胀曲线典型的玻璃膨胀曲线玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）1.待测样品；待测样品；2.电炉；电炉；3.热电偶；热电偶；4.熔石英膨胀管（熔石英膨胀管（ααK=5.7××10-7/℃℃）；）；5.千分表；千分表；6千分表托架；千分表托架；7.小车；小车；8.小车手柄；小车手柄；9.导轨导轨 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（实验准备）玻璃线膨胀系数测定（实验准备）l用用游游标标卡卡尺尺量量取取试试样样长长度度，，精精度度为为0.020.02mmmm，，测测量量时时转转动试棒，三次取平均值。

动试棒，三次取平均值l将将试试样样放放入入样样品品槽槽内内，，将将石石英英膨膨胀胀管管推推入入炉炉中中，，并并使使试样处于电炉中部试样处于电炉中部l插插入入热热电电偶偶，，热热端端固固定定在在试试样样中中部部，，冷冷端端导导线线接接入入温温度程序控制仪的测温端注意正负极度程序控制仪的测温端注意正负极l千千分分表表装装入入托托架架，，使使其其顶顶针针与与金金属属连连动动棒棒适适当当接接触触，，轻轻敲击台面，使指针稳定轻轻敲击台面，使指针稳定玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）l接接通通电电源源，，打打开开温温控控仪仪，，设设定定温温控控仪仪升升温温程程序序，，升升温温速速度度控控制制在在5 5℃/ /minmin，，5050℃以下升温速度控制在以下升温速度控制在2-32-3℃/ /minminl记记录录下下室室温温和和千千分分表表初初始始数数读读（（通通常常调调节节L L0 0=0=0）），，启启动动（（RUNRUN））温温控控程程序序开开始始升升温温TgTg以以下下每每上上升升10℃10℃记记录录一一次次温温度度T T及及千千分分表表读读数数L Lt t（（样样品品伸伸长长量量ΔL=LΔL=Lt t- - L L0 0））；；TgTg以以上上每每5℃5℃记记录录一一次次，，当当发发现现千千分分表表指指针针倒倒转转，，再再测测两两点点后后停停止止（（ENDEND））温温控控程序。

程序l关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（数据处理）玻璃线膨胀系数测定（数据处理） 以以ΔLΔL对对T作作图图，，确确定定Tg和和Tf温温度度，，按按公公式式计计算算样品室温至样品室温至300℃300℃以及室温至以及室温至400℃400℃的平均线膨胀系数的平均线膨胀系数 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（注意事项）玻璃线膨胀系数测定（注意事项）l玻玻璃璃试试样样必必须须经经过过良良好好退退火火，，以以保保证证膨膨胀胀曲曲线线具有很好的重复性具有很好的重复性l玻玻璃璃棒棒放放入入炉炉中中，，长长度度方方向向的的温温差差须须小小于于±2℃2℃，以保证受热均匀以保证受热均匀l玻玻璃璃与与连连接接杆杆，，连连接接杆杆与与千千分分表表之之间间必必须须保保持持良好地接触，以免因振动改变伸长读数良好地接触，以免因振动改变伸长读数玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.玻璃线膨胀系数测定（预习题目）玻璃线膨胀系数测定（预习题目）l对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（  ））A—速度；速度；B—范围范围l实验用膨胀头应采用（实验用膨胀头应采用（A））A—熔融石英玻璃；熔融石英玻璃；B—与试样膨胀系数相近的玻璃与试样膨胀系数相近的玻璃l组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在Tg温度以下温度以下l①①α退退（（B））α淬淬  ②②千分表读数（千分表读数（B））试样的实际膨胀值试样的实际膨胀值①① A—＞；＞；B—＜；＜；C—﹦②② A—＞；＞；B—＜；＜；C—﹦l测量热膨胀的试样（测量热膨胀的试样（  ）经过良好的退火）经过良好的退火A—必须；必须；B—不须不须玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l掌掌握握Littleton法法测测定定玻玻璃璃软软化化温温度度的的基基本本原原理理和过程和过程l学学习习根根据据升升温温及及伸伸长长曲曲线线确确定定玻玻璃璃软软化化温温度度的的方法方法l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性懂得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性4.玻璃软化温度测定（实验目的）玻璃软化温度测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（实验原理）玻璃软化温度测定（实验原理） 玻玻璃璃受受热热时时，，随随着着温温度度上上升升，，粘粘度度逐逐渐渐下下降降。

当当温温度度升升到到一一定定范范围围时时，，由由于于结结构构松松弛弛，，玻玻璃璃转转变变成成可可塑塑或或可可流流动动状状态态，，即即呈呈现现为为软软化化状态 一一定定长长度度及及直直径径的的玻玻璃璃丝丝在在电电炉炉中中加加热热时时，，下下端端自自重重伸伸长长，，当当伸伸长长量量达达到到1mm/min时时，，玻玻璃璃粘粘度度达达到到107.65dPaS，，所所对对应应的的温温度度为为玻玻璃璃软软化温度 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l1. 1. 调调压压变变压压器器；；2. 2. 电电流流表表；；3. 3. 电电炉炉；；4.4.钢钢炉炉心心；；5.5.热热电电偶偶；；6.6.电电位位差差计；计；7. 7. 投影屏；投影屏；8. 8. 放大装置；放大装置；9.9.样品丝；样品丝；10. 10. 冰瓶；冰瓶；11.11.光源光源 4.玻璃软化温度测定（实验仪器）玻璃软化温度测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（实验准备）玻璃软化温度测定（实验准备）l取取玻玻璃璃丝丝样样品品一一根根，，将将其其一一端端在在煤煤气气灯灯上上烧烧成成1~2mm直直径径小小球球，，球球心心在在玻玻璃璃丝丝中中心心线线上上，，并并截截取取长长度度为为23.5cm（（不包括端部小球）的丝以供测试。

不包括端部小球）的丝以供测试l将将热热电电偶偶导导线线接接入入电电位位差差计计，，注注意意正正负负极极调调整整电电位位差差计计零零点点与与标标准准（（热热电电势势- -温温度度对对照照表表见见实实验验讲讲义义附附录录：：镍铬镍铬- -镍硅热电偶）镍硅热电偶） l按装置简图接通回路，准备升温按装置简图接通回路，准备升温  玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（实验步骤）玻璃软化温度测定（实验步骤）l合合上上电电闸闸开开始始升升温温，，当当炉炉温温达达到到预预计计软软化化点点以以下下约约150℃时，开始调节升温速率时，开始调节升温速率4-6 ℃/min l将将玻玻璃璃丝丝穿穿过过铝铝箔箔小小孔孔插插入入炉炉膛膛耐耐热热钢钢中中心心孔孔，，并并检检查查是是否否自自由由悬悬挂挂在在炉炉孔孔中中心心，，以以防防止止高高温温下下玻璃丝与炉壁沾粘玻璃丝与炉壁沾粘 l打打开开光光源源灯灯，，观观察察投投影影屏屏，，当当样样品品有有显显著著伸伸长长（约离原始位置（约离原始位置0.2mm））开始记录伸长数及温度开始记录伸长数及温度 l用用秒秒表表记记录录时时间间，，半半分分钟钟间间隔隔交交替替读读取取温温度度和和玻玻璃丝伸长量。

直到璃丝伸长量直到1min伸长量为伸长量为1.2mm为止 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（数据处理）玻璃软化温度测定（数据处理）l以以所所测测时时间间、、温温度度和和伸伸长量列表，并作图长量列表，并作图l在在伸伸长长量量- -时时间间曲曲线线上上作作斜斜率率为为1 1mm/minmm/min的的切切线l由由切切点点所所对对应应的的时时间间在在温温度度-时时间间曲曲线线上上确确定定该样品的软化点该样品的软化点 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（注意事项）玻璃软化温度测定（注意事项）l玻玻璃璃样样品品必必须须丝丝径径均均匀匀，，以以免免造造成成重重心心改改变变，，影响玻璃丝的伸长速度影响玻璃丝的伸长速度l玻玻璃璃丝丝必必须须自自由由悬悬挂挂在在炉炉孔孔中中心心（（影影像像可可以以自自由摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均由摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均 l由由于于自自重重的的影影响响，，密密度度较较大大的的玻玻璃璃样样品品（（如如含含PbOPbO玻璃），不可采用此方法测定软化温度。

玻璃），不可采用此方法测定软化温度  玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.玻璃软化温度测定（预习题目）玻璃软化温度测定（预习题目）l影响本实验测试结果的主要因素为（影响本实验测试结果的主要因素为（A））A—升温速率与试样尺寸；升温速率与试样尺寸；B—升温范围与试样材质升温范围与试样材质l不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（A））定值定值A—不是；不是；B—是是l用用Littleton法测定的软化温度（法测定的软化温度（A））膨胀软化温度膨胀软化温度A—＞；＞；B—＜；＜；C—﹦玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（实验目的）玻璃析晶温度测定（实验目的）l了解玻璃析晶温度三种测定方法了解玻璃析晶温度三种测定方法l掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性           玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（实验原理）玻璃析晶温度测定（实验原理）             玻玻璃璃的的析析晶晶与与晶晶核核形形成成速速率率、、晶晶体体生生长长速速率率以以及及粘粘度度有有关关，，它它们们与与温温度度的的关关系系可可用下图表示。

用下图表示            玻玻璃璃试试样样在在一一定定温温度度梯梯度度炉炉内内保保持持一一定定时时间间，，淬淬冷冷后后目目测测玻玻璃璃的的析析晶晶或或分分相相的的程程度及范围，以确定其上下限度及范围，以确定其上下限            玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（实验仪器）玻璃析晶温度测定（实验仪器） 1.1.陶陶瓷瓷套套管管；；2.2.高高铝铝陶陶瓷瓷管管；；3. 3. 电电热热丝丝；；4.4.硅硅藻藻土土；；5.5.ZK-1ZK-1可控硅电压调整器；可控硅电压调整器；6.6.热电偶热电偶 双双臂臂式式梯梯温温析析晶晶炉炉玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（实验准备）玻璃析晶温度测定（实验准备）l析析晶晶炉炉中中心心端端温温度度设设定定在在1050℃，，打打开开电电源源，，启启动动温温控控仪仪，，升升温温至至中中心心端端温温度度达达到到1050℃℃，，适当保温以使炉温稳定，温度变化小于适当保温以使炉温稳定，温度变化小于±5℃5℃l取取泥泥舟舟一一根根，，清清扫扫干干净净，，放放入入试试样样。

若若试试样样为为块块玻玻璃璃，，应应预预先先敲敲碎碎至至直直径径为为5 5mmmm左左右右的的小小粒粒，，然然后后紧紧密密排排放放在在泥泥舟舟槽槽内内；；若若试试样样为为玻玻璃璃棒棒，，可直接放入泥舟槽内可直接放入泥舟槽内 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（实验步骤）玻璃析晶温度测定（实验步骤）l取取下下炉炉塞塞，，将将载载有有试试样样的的泥泥舟舟小小心心推推入入炉炉内内，，并并确确定定泥泥舟舟离离炉炉管管管管口口距距离离为为2 2cmcm，，塞塞紧紧炉炉塞塞，，该该过过程程尽尽可可能能在在较较短短时时间内完成，以免温度波动过大间内完成，以免温度波动过大l让让样样品品在在炉炉内内保保温温2 2小小时时（（也也可可根根据据需需要要设设定定不不同同的的保保温温时时间），然后取出，同时关闭电源间），然后取出，同时关闭电源l待待试试样样冷冷却却后后，，可可用用肉肉眼眼或或借借助助放放大大镜镜或或偏偏光光显显微微镜镜等等光光学学仪仪器器，，对对试试样样的的表表面面和和断断面面进进行行分分析析，，观观察察玻玻璃璃的的析析晶晶或分相情况，或分相情况，以确定玻璃析晶或分相的程度和范围。

以确定玻璃析晶或分相的程度和范围玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（数据处理）玻璃析晶温度测定（数据处理） 根根据据样样品品析析晶晶范范围围所所对对应应的的位位置置，，对对照照预预先先制制定定的的梯梯温温曲曲线线，，确确定定玻玻璃璃析析晶或分相温度的上限和下限晶或分相温度的上限和下限 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（注意事项）玻璃析晶温度测定（注意事项）l放放入入泥泥舟舟中中的的玻玻璃璃棒棒或或玻玻璃璃碎碎块块应应为为自自然然表表面面，，以便析晶区域的判定以便析晶区域的判定l泥泥舟舟插插入入梯梯温温炉炉的的位位置置应应作作准准确确测测定定，，以以保保证证准确确定析晶区温度准确确定析晶区温度l当当梯梯温温炉炉升升到到指指定定温温度度后后需需要要适适当当保保温温，，以以防防止实验过程中炉温有较大的波动止实验过程中炉温有较大的波动玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.玻璃析晶温度测定（预习题目）玻璃析晶温度测定（预习题目）l在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（A））的的A—不相同；不相同；B—相同相同l在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（A））A—十分重要十分重要    B—没有必要的没有必要的l普通玻璃析晶多为（普通玻璃析晶多为（B））析晶析晶A—整体；整体；B—有表及有表及里里l析晶程度高的区域应该为（析晶程度高的区域应该为（C））的区域的区域A—成成核核速速率率高高；；B—晶晶体体生生长长速速率率高高；；C—成成核核与与晶晶体体生生速速率率均较高均较高玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（实验目的）玻璃折射率和色散测定（实验目的）l了解光在玻璃中发生折射和色散的原理了解光在玻璃中发生折射和色散的原理l掌掌握握V棱棱镜镜折折射射仪仪测测定定玻玻璃璃折折射射率率和和色色散散系系数的方法数的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性           玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（实验原理）玻璃折射率和色散测定（实验原理）l由由于于光光线线在在空空气气中中传传播播的的速速度度与与在在玻玻璃璃中中传传播播的的速速度度不不同同，，所所以以在在它它们们的的界界面面处处光光的的传传播播方方向向会会发发生生变变化化，，称称为为光光的的折折射射。

折折射射率率随随入入射射光光波波长长的的增增大大而而减减小小形形成光的色散成光的色散l当当某某一一单单色色平平行行光光垂垂直直入入射射V棱棱镜镜，，经经V棱棱镜镜和和样样品品的的多多次次折折射射后后产产生生光光线线偏偏折折，，通通过过测测定定偏偏折折角角可可计计算算玻玻璃试样的折射率璃试样的折射率玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（实验仪器）玻璃折射率和色散测定（实验仪器） 1.1.光光源源；；2 2聚聚光光镜镜；；3.3.滤滤色色镜镜；；4.4.平平行行光光管管分分划划板板；；5.5.平平行行光光管管分分划划板板上上的的透透光光狭狭缝缝( (中中心心有有一一根根单单丝丝) )；；6.6.平平行行光光管管；；7.7.V V棱棱镜镜；；8.8.样样品品；；9.9.转转向向棱棱镜镜；；10.10.望望远远镜镜；；11.11.望望远远镜镜分分划划板板；；12.12.望望远远镜镜瞄瞄准准目目镜镜；；13.13.度度盘盘读读数数目目镜镜；；14.14.度度盘盘视视准准分分划划板板；；15.15.金金属属度度盘盘；；16.16.测测微微手手轮轮；；17.17.刹刹车车手手轮轮；；18.18.微微动动手手轮轮；；19.19.读读数数照照明明开开关关；；20.20.读数照明灯读数照明灯 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试V V棱镜棱镜 折射仪折射仪1 1华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（实验准备）玻璃折射率和色散测定（实验准备）l选选择择没没有有结结石石、、条条纹纹的的玻玻璃璃样样品品，，加加工工成成边边长长大大于于1010mmmm的的直直角角棱棱镜镜，，直直角角精精度度为为90º±1’，，两两直直角角面面须须经经过细磨或抛光过细磨或抛光 l配配制制与与样样品品折折射射率率相相近近的的浸浸油油，，折折射射率率差差值值应应小小于于±0.02l选选择择合合适适的的V块块和和零零块块，，折折射射率率与与样样品品的的差差值值小小于于±0.2玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（实验步骤）玻璃折射率和色散测定（实验步骤）l打开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管打开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管l将将V V块块放放在在托托架架上上，，旋旋紧紧底底部部螺螺杆杆，，用用酒酒精精棉棉球球擦擦净净V V块块及及零零块块，，并在并在V V槽内滴入少许浸油，然后将零块放入槽内滴入少许浸油，然后将零块放入V V槽内，排除气泡槽内，排除气泡l放放松松刹刹车车手手轮轮，，转转动动望望远远镜镜筒筒，，在在瞄瞄准准目目镜镜中中找找狭狭缝缝单单丝丝像像，，锁锁紧刹车手轮，转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。

紧刹车手轮，转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）l观观察察读读数数目目镜镜，，转转动动测测微微手手轮轮，，至至瞄瞄准准窗窗内内一一组组或或两两组组单单线线平平分分双双分分线线后后，，方方可可读读数数读读数数示示例例见见上上图图右右若若读读数数不不为为0 0°0.000.00’，请记下该初始读数，请记下该初始读数θθ0 0l取取待待测测样样品品，，用用酒酒精精棉棉球球擦擦干干净净，，重重复复以以上上测测试试步步聚聚并并读读取取偏偏折折角角θθ 2º43.45’ 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（数据处理）玻璃折射率和色散测定（数据处理）l折射率折射率n与与色散系数色散系数ν按按以下公式计算：以下公式计算：样品编号样品编号 光谱谱线光谱谱线DFCe偏折角偏折角θ（（θ0 0校正后）校正后）         玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（注意事项）玻璃折射率和色散测定（注意事项）l在在测测定定不不同同样样品品时时，，样样品品和和棱棱镜镜V槽槽内内的的浸浸油油要要擦擦洗洗干干净，以免影响测定结果净，以免影响测定结果l浸浸油油可可以以排排除除样样品品与与棱棱镜镜间间的的空空气气，，但但浸浸油油量量不不可可过过多，以免影响单丝成像的清晰度多，以免影响单丝成像的清晰度l零零块块与与V V块块折折射射率率相相同同，，入入射射光光在在它它们们界界面面上上不不会会发发生生折折射射，，所所以以初初始始偏偏折折角角应应为为零零，，若若偏偏离离零零位位可可采采用用机机械调零方法，也可采用初始数校正的方法械调零方法，也可采用初始数校正的方法玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.玻璃折射率和色散测定（预习题目）玻璃折射率和色散测定（预习题目）l试样的直角精度对测试结果（试样的直角精度对测试结果（ B ））影响影响A—无；无；B—有有l测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较①①ND（（B））Ne       ②②零点调整与光源是否有关（零点调整与光源是否有关（ B））①① A—＞；＞；B—＜；＜；C—﹦②② A—有关；有关；B—无关无关l玻璃的不同品种应使用（玻璃的不同品种应使用（B））的的V块及浸油块及浸油A—相应；相应；B—相同相同l浸油的折射率应与（浸油的折射率应与（A））的折射率相近的折射率相近A—样品样品    B—V块块玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（实验目的）玻璃化学稳定性测定（实验目的）l了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及影响玻璃化学稳定性的各类因素影响玻璃化学稳定性的各类因素l掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解改善玻璃化学稳定性的有效方法了解改善玻璃化学稳定性的有效方法玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（实验原理）玻璃化学稳定性测定（实验原理）l玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。

脱玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类脱碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧结构逐步溶解而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧结构逐步溶解l水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富硅层，它可以阻止反应进一步发生硅层，它可以阻止反应进一步发生l通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀程度程度 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（实验仪器）玻璃化学稳定性测定（实验仪器）1.1.回流冷凝管回流冷凝管2.2.恒温水浴槽恒温水浴槽 3.3.硬质玻璃锥形瓶硬质玻璃锥形瓶4.4.侵蚀液体侵蚀液体5.5.粉末样品粉末样品6.6.加热管加热管 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（实验准备）玻璃化学稳定性测定（实验准备） 取取新新鲜鲜表表面面的的玻玻璃璃块块料料，，洗洗净净后后干干燥燥。

然然后后用用不不锈锈钢钢臼臼捣捣碎碎过过筛筛，，取取40目目以以下下，，60目目以以上上颗颗粒粒，，再再用用去去离离子子水水冲冲洗洗3~5次次，，无无水水酒酒精精冲冲洗洗1次次，，放放入入110℃℃干干燥燥箱箱烘烘干干1小小时时，，取取出出后立即放入干燥器中冷却备用后立即放入干燥器中冷却备用 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（实验步骤）玻璃化学稳定性测定（实验步骤）l实验时精确称取实验时精确称取5g（（±0.1g））玻璃样品三份，样品称量数为玻璃样品三份，样品称量数为Gi（（g），），分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁干燥）干燥）l用移液管吸取用移液管吸取50ml去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反应温度为安置在沸水浴中，保持反应温度为98~100℃，作用时间为，作用时间为1小时小时l然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂2~3滴，用滴，用0.01NHCl滴定，当量浓度为滴定，当量浓度为N1（（N），），记录消记录消耗盐酸的量耗盐酸的量Vi（（ml）） 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（数据处理）玻璃化学稳定性测定（数据处理）l水侵蚀每克玻璃溶出水侵蚀每克玻璃溶出Na2O量以量以Ai (mg/g)表示，表示，将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不大于大于10%，即为样品耐水性的最终结果，即为样品耐水性的最终结果 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（注意事项）玻璃化学稳定性测定（注意事项）l在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，可用电吹风去除粉末再进行清洗可用电吹风去除粉末再进行清洗l在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻璃锥形瓶侵蚀的影响璃锥形瓶侵蚀的影响l新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮，新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮，以减少表面碱金属离子的含量以减少表面碱金属离子的含量玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院7.玻璃化学稳定性测定（预习题目）玻璃化学稳定性测定（预习题目）l粉末法测定玻璃的耐水性（粉末法测定玻璃的耐水性（B））玻璃表面的状态玻璃表面的状态A—考虑了；考虑了；B—没有考虑没有考虑l粉末滴定法测定玻璃耐水性适用于（粉末滴定法测定玻璃耐水性适用于（B））玻璃玻璃A—无碱；无碱；B—钠钙硅；钠钙硅；C—石英石英l在滴定过程中，（在滴定过程中，（B））用蒸馏水冲洗壁面上的用蒸馏水冲洗壁面上的HCl液液A—不可以；不可以；B—可以可以玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（实验目的）玻璃透射光谱曲线测定（实验目的）l了解了解722分光光度计的工作原理分光光度计的工作原理l掌握玻璃透过率测定方法，以及影响测试结果掌握玻璃透过率测定方法，以及影响测试结果的主要因素的主要因素l学会通过透射光谱曲线，判断玻璃着色特性和学会通过透射光谱曲线，判断玻璃着色特性和机理机理l 掌握玻璃光吸收系数的定义和计算方法掌握玻璃光吸收系数的定义和计算方法玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（实验原理）玻璃透射光谱曲线测定（实验原理）l光线透过玻璃时将产生光吸收效应，导致光能的降低。

光线透过玻璃时将产生光吸收效应，导致光能的降低而光能损失的大小与波长有关，即玻璃的光吸收具有选而光能损失的大小与波长有关，即玻璃的光吸收具有选择性波长与其透过率或光密度的关系曲线称为透射光择性波长与其透过率或光密度的关系曲线称为透射光谱曲线谱曲线l一定波长一定波长λλ光通过空白窗口，其光强度为光通过空白窗口，其光强度为I I0 0，，而通过一而通过一定厚度的试样，光强度下降为定厚度的试样，光强度下降为I I，，I/II/I0 0即为玻璃的透射即为玻璃的透射率率T T  玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（实验仪器）玻璃透射光谱曲线测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（实验准备）玻璃透射光谱曲线测定（实验准备）l用用测测微微计计测测量量玻玻璃璃试试样样各各处处厚厚度度，，取取平平均均值值为为试试样样平平均均厚厚度度d（（mm））再再用用擦擦镜镜纸纸或或酒酒精精棉棉擦擦净净玻玻璃璃表面表面l接接通通仪仪器器电电源源，，将将试试样样插插入入暗暗箱箱内内试试样样座座上上，，预预热热20min后后方方可可测测试试，，测测试试波波长长从从380~780nm，，每每各各20nm测定一次测定一次 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（实验步骤）玻璃透射光谱曲线测定（实验步骤）l选择所用的单色光波长，打开暗箱盖，拉动试样座的调选择所用的单色光波长，打开暗箱盖，拉动试样座的调节杆，使光门对准空白位置，揿调节杆，使光门对准空白位置，揿调“0”按纽；合上暗按纽；合上暗箱盖，揿调箱盖，揿调“100%”按纽，反复调节数次直至稳定按纽，反复调节数次直至稳定l拉动试样座，使光门对准待测样品，每一试样在相同波拉动试样座，使光门对准待测样品，每一试样在相同波长下重复测定两次，取平均值长下重复测定两次，取平均值l改变波长，重复改变波长，重复上述步骤上述步骤，记录波长，记录波长λλ和透过率和透过率T读数，读数，实验结束，关闭电源实验结束，关闭电源 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（数据处理）玻璃透射光谱曲线测定（数据处理）l用用Excel作作图图制制表表。

以以透透过过率率T对对波波长长 作作图图，，再再将将透透过过率率换换算算成成5mm厚厚度度玻玻璃璃的的透透过过率率，，并并计计算算出出不不同同波波长长下玻璃的光吸收系数下玻璃的光吸收系数ε（（1/mm），），计算公式如下：计算公式如下： lR为玻璃的单面反射率，通常为为玻璃的单面反射率，通常为4%ld为玻璃的厚度为玻璃的厚度(mm)玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（注意事项）玻璃透射光谱曲线测定（注意事项）l样品制备要求厚度均匀，表面必须抛光，以免产样品制备要求厚度均匀，表面必须抛光，以免产生漫反射生漫反射l样品必须垂直插入样品座，以免增加表面反射率样品必须垂直插入样品座，以免增加表面反射率l 拉动试样座必须小心，以免试样倾倒拉动试样座必须小心，以免试样倾倒玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院8.玻璃透射光谱曲线测定（预习题目）玻璃透射光谱曲线测定（预习题目）l本实验所测得的透过率，（本实验所测得的透过率，（ A ））忽略了反射部分忽略了反射部分A—并未；并未；B—已经已经l测定两片不同厚度的红色玻璃的透射光谱曲线时测定两片不同厚度的红色玻璃的透射光谱曲线时①①两条曲线吸收峰波长的位置是（两条曲线吸收峰波长的位置是（ A ））A—一致的；一致的；B—不一致的，因厚度不同；不一致的，因厚度不同；C—无法比较无法比较②②两条曲线在同一波长的透射率（两条曲线在同一波长的透射率（C））A—不不同同；；用用公公式式不不能能换换算算的的；；B—相相同同；；C—不不同同，，用用公式可以换算的公式可以换算的玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（实验目的）玻璃退火温度测定（实验目的）l了解玻璃退火温度上下限确定对玻璃生产过程的了解玻璃退火温度上下限确定对玻璃生产过程的重要性重要性l掌握双折射仪测定玻璃退火温度的方法掌握双折射仪测定玻璃退火温度的方法l分析影响测试结果的主要因素分析影响测试结果的主要因素玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（实验原理）玻璃退火温度测定（实验原理）l玻璃退火过程涉及到质点的迁移、结构的松弛。

玻璃退火过程涉及到质点的迁移、结构的松弛因此常用粘度来表示玻璃退火下限温度对应于因此常用粘度来表示玻璃退火下限温度对应于粘度粘度1014. 5泊（泊（dPa）退火上限对应于退火上限对应于1013泊l本实验采用双折射仪观察玻璃在升温过程中双折本实验采用双折射仪观察玻璃在升温过程中双折射现象的消失过程，以消除全部应力的射现象的消失过程，以消除全部应力的5%作为作为退火温度的下限，退火温度的下限，95%作为退火温度的上限作为退火温度的上限 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（实验仪器）玻璃退火温度测定（实验仪器）1.1.检偏镜；检偏镜；2.1/42.1/4λλ玻片；玻片；3.3.泡沫刚玉砖盖；泡沫刚玉砖盖；4.4.管式电炉；管式电炉；5.5.试样座；试样座；6.6.试样；试样；7.7.热电偶；热电偶；8.8.起偏镜；起偏镜；9.9.光源；光源；10.10.冰瓶；冰瓶；11.11.UJ36UJ36电位差计；电位差计；1212自耦变压器自耦变压器. .；；13.13.电流表电流表 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（实验准备）玻璃退火温度测定（实验准备）l实验样品取面积为实验样品取面积为2××2cm2，，厚度约为厚度约为5mm，，测试面需抛光测试面需抛光或为自然表面的玻璃样块或为自然表面的玻璃样块l样品在煤气灯上加热至样品在煤气灯上加热至Tg温度附近（玻璃变红），随后在温度附近（玻璃变红），随后在空气中淬冷，以产生双折射仪中可观察到的内应力（有明显空气中淬冷，以产生双折射仪中可观察到的内应力（有明显的干涉条纹）的干涉条纹） l按装置简图接通电路，合上电闸，打开光源，将热电偶导线按装置简图接通电路，合上电闸，打开光源，将热电偶导线接入电位差计，注意正负极，调整电位差计零点与标准，热接入电位差计，注意正负极，调整电位差计零点与标准，热电偶为镍铬电偶为镍铬-镍硅型镍硅型 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（实验步骤）玻璃退火温度测定（实验步骤）l转动双折射仪检偏镜，使起偏镜、转动双折射仪检偏镜，使起偏镜、1/4 λ玻片及检偏镜处于正交位置。

此时通过检偏镜观察玻片及检偏镜处于正交位置此时通过检偏镜观察到视域内为消光（全黑），检偏镜指示角度应为到视域内为消光（全黑），检偏镜指示角度应为0ºl将有应力的玻璃块置于起偏镜与将有应力的玻璃块置于起偏镜与1/4 λ玻片之间，转动试样，使试样的主应力方向与偏振轴玻片之间，转动试样，使试样的主应力方向与偏振轴方向重合，即观察到中心点（被测点）最暗，见图方向重合，即观察到中心点（被测点）最暗，见图1然后将试样转动然后将试样转动45°，试样的主应力，试样的主应力方向与偏振轴方向成方向与偏振轴方向成45°角，此时，观察到中心点最亮，见图角，此时，观察到中心点最亮，见图2将该状态试样放入试样座，将该状态试样放入试样座，并推入炉子中心恒温段（热电偶热端附近），再转动检偏镜并推入炉子中心恒温段（热电偶热端附近），再转动检偏镜φ角，至观察到中心点最暗，角，至观察到中心点最暗，见图见图3，并记下该角度，并记下该角度φ0l盖上炉口保温砖，调节变压器，开始升温当温度达到预先估计退火下限温度以下盖上炉口保温砖，调节变压器，开始升温当温度达到预先估计退火下限温度以下80~100℃时（时（Na2O-CaO-SiO2系统玻璃为系统玻璃为350℃左右）。

严格控制升温速率为左右）严格控制升温速率为3℃/min每隔每隔3min读一次检偏镱转角读一次检偏镱转角φ（（保持中心点最暗，见图保持中心点最暗，见图3），同时记下温度和时间，当发），同时记下温度和时间，当发现视场完全变黑，干涉条纹消失，现视场完全变黑，干涉条纹消失，φ角等于角等于0时，即玻璃应力已消失变压器打到时，即玻璃应力已消失变压器打到0，关闭，关闭电源和电位差计开关，各旋钮复位电源和电位差计开关，各旋钮复位 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（数据处理）玻璃退火温度测定（数据处理）实验时间实验时间( (min)min)温度温度( (℃) )检偏镜读数检偏镜读数 ( ( º) )    数据记录：数据记录：  /  0作图：作图：玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（注意事项）玻璃退火温度测定（注意事项）l烧烧制制预预应应力力样样品品时时，，若若铁铁钳钳用用力力过过大大，，会会使使玻玻璃璃样品变形而出现复杂的干涉条纹，不利于观测样品变形而出现复杂的干涉条纹，不利于观测 l寻寻找找试试样样最最大大主主应应力力方方向向与与起起偏偏镜镜振振动动方方向向呈呈45 5°角是实验成功的关键，须严格按照程序操作角是实验成功的关键，须严格按照程序操作l检检偏偏镜镜初初始始角角φ0越越大大，，说说明明样样品品预预应应力力越越大大，，在在升升温温过过程程中中检检偏偏镜镜角角度度φ变变化化也也大大，，读读数数误误差差就就小小。

通常控制样品应力通常控制样品应力初始初始角角φ0>15°玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院9.玻璃退火温度测定（预习题目）玻璃退火温度测定（预习题目）l退火的目的是消除玻璃中的（退火的目的是消除玻璃中的（ B ））A—永久应力和暂时应力；永久应力和暂时应力；B—永久应力；永久应力；C—暂时应力暂时应力l玻璃退火温度范围是指（玻璃退火温度范围是指（A））的范围的范围A—应变点应变点~Tg温度；温度；B—应变点应变点~Tf温度；温度；C—Tg~Tf温度温度l本实验测得退火温度是采用（本实验测得退火温度是采用（A））方法，这与定义不同方法，这与定义不同A—动态；动态；B—静态静态玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（实验目的）玻璃直流体积电阻率测定（实验目的）l了解玻璃的导电机理，以及影响玻璃电导的了解玻璃的导电机理，以及影响玻璃电导的主要因素主要因素l掌握高阻仪测定玻璃直流体积电阻率的方法掌握高阻仪测定玻璃直流体积电阻率的方法l分析影响测试结果的主要因素分析影响测试结果的主要因素玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（实验原理）玻璃直流体积电阻率测定（实验原理）l常温下玻璃的电阻率很高，所以测量电阻需利用测量微小电流的直常温下玻璃的电阻率很高，所以测量电阻需利用测量微小电流的直流放大方法进行测定，方法的基本原理如图所示流放大方法进行测定，方法的基本原理如图所示 U U —— 测试电压（测试电压（V V））R R0 0 —— 输入电阻（输入电阻（ΩΩ），），其上电压为其上电压为U0 0（（V V））Rx Rx ——被测试样的绝缘电阻（被测试样的绝缘电阻（ΩΩ））由于由于RxRx >> R>> R0 0 ，，可得：可得： 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（实验仪器）玻璃直流体积电阻率测定（实验仪器）1.1.超高电阻测试计；超高电阻测试计；2.2.电炉；电炉；3.3.电子电位差计（电子电位差计（UJUJ—36 36 ）；）；4.4.温度控制器（温度控制器（WZKWZK）；）； 5.5.测温热电偶（镍铬测温热电偶（镍铬—镍硅）；镍硅）；6.6.测量电极一套；测量电极一套；7.7.样品样品 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（实验准备）玻璃直流体积电阻率测定（实验准备）l测量样品的有效厚度测量样品的有效厚度n（（cm））和有效面积和有效面积 S（（cm2）。

按装置图所示，安放按装置图所示，安放好玻璃样品和电极，并连接好测量电路好玻璃样品和电极，并连接好测量电路  l高阻计使用前，面板上各种开关及调整器按图设置高阻计使用前，面板上各种开关及调整器按图设置将极性开关置于将极性开关置于“+ +”处，若仪表指针偏离了处，若仪表指针偏离了“∞∞及及0 0”处，可调节处，可调节“∞∞及及0 0”旋钮，使指针恢复到旋钮，使指针恢复到位l 将倍率选择开关由原最低档转至将倍率选择开关由原最低档转至“满度满度”位置，（此时输入端开关下拨至开位置，（此时输入端开关下拨至开路），指针将指于路），指针将指于“满度满度”，或调节，或调节“满度满度”旋钮使之到达满度然后再将旋钮使之到达满度然后再将倍率开关拨到最低档处，使指针回到倍率开关拨到最低档处，使指针回到“∞∞及及0 0”处，这样反复数次，以提高处，这样反复数次，以提高测试精度测试精度l调整后将调整后将“输入输入—短路短路”开关拨回开关拨回“短路短路”在测试过程中如对读出的数据在测试过程中如对读出的数据有疑问时，须进行零点和满度检查有疑问时，须进行零点和满度检查l调节温度控制器，逐渐升温或降温，并在不同温度下保持炉温稳定，以测量调节温度控制器，逐渐升温或降温，并在不同温度下保持炉温稳定，以测量试样的直流体积电阻值。

本实验测量的温度间隔可根据试样要求设定，通常试样的直流体积电阻值本实验测量的温度间隔可根据试样要求设定，通常为为50℃50℃一点，最高测试温度为一点，最高测试温度为300300 ℃℃  玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（实验步骤）玻璃直流体积电阻率测定（实验步骤）l待炉温控制在一定的温度后，待炉温控制在一定的温度后，可根据对被测值可根据对被测值Rx的事先估计，选择适当的事先估计，选择适当的测试电压（建议在的测试电压（建议在200 ℃ 以下，采用以下，采用100V，，超过超过200 ℃采用采用10V））l将将“放电放电—测试测试”开关拨至开关拨至“测试测试”档进行读数档进行读数输入短路输入短路”开关仍置开关仍置于于“短路短路”档，对试样经一定时间充电后（约档，对试样经一定时间充电后（约15s），），即可将即可将“输入短路输入短路”置于置于“开路开路”时读数，尽量读取在仪表刻度盘上时读数，尽量读取在仪表刻度盘上1—10之间的读数，若之间的读数，若读数指针不动，偏转过小或指针超过满度值，可改变倍率（或测试电压）读数指针不动，偏转过小或指针超过满度值，可改变倍率（或测试电压）后再读数后再读数l读数时应同时读取炉温，测试电压（读数时应同时读取炉温，测试电压（Rx换算值）、倍率和表头读数。

读换算值）、倍率和表头读数读数后应立即将数后应立即将“输入短路输入短路”开关置于开关置于“短路短路”，，“放电放电—测试测试”开关置于开关置于“放电放电”l待全部测试完成后，将高阻计面板上各开关及调整器的位置拨回至使用前待全部测试完成后，将高阻计面板上各开关及调整器的位置拨回至使用前的准备状态，并折除所有接线的准备状态，并折除所有接线 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（数据处理）玻璃直流体积电阻率测定（数据处理）l根据下式计算样品的体积电阻率根据下式计算样品的体积电阻率ρV （（Ωcm））：：       RV——体积电阻（体积电阻（ Ω ））        S ——测量电极的有效面积（测量电极的有效面积（cm2））        n ——样品有效厚度样品有效厚度（（cm））llg ρV对对1/T作图作图 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（注意事项）玻璃直流体积电阻率测定（注意事项）l样品制作须保证两测试面的平行度和平整度样品制作须保证两测试面的平行度和平整度l样品表面必须清洁、干燥样品表面必须清洁、干燥l空气湿度对测试结果影响很大，可采用从高温测至空气湿度对测试结果影响很大，可采用从高温测至低温的方法，或使用恒湿箱控制湿度低温的方法，或使用恒湿箱控制湿度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.玻璃直流体积电阻率测定（预习题目）玻璃直流体积电阻率测定（预习题目）l实验中要充电约实验中要充电约1分钟，以（分钟，以（A））介质的吸收现象介质的吸收现象A—减少；减少；B—增加增加l通过彻底泄放残余电荷，以保证测量的（通过彻底泄放残余电荷，以保证测量的（ B ））A—持久性；持久性；B—准确性准确性l直流体积电阻率测定与直流体积电阻率测定与（（C））关系不大关系不大A—环境湿度；环境湿度；B—环境温度；环境温度；C—环境的净化度环境的净化度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（实验目的）玻璃机械强度测定（实验目的）l了解玻璃抗弯强度测定原理，并掌握其测了解玻璃抗弯强度测定原理，并掌握其测定方法定方法l分析影响测试结果的主要因素分析影响测试结果的主要因素l分析影响玻璃抗弯强度的主要因素分析影响玻璃抗弯强度的主要因素玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（实验原理）玻璃机械强度测定（实验原理）l材料的机械强度指材料在断裂时所能承受的最大的应力值材料的机械强度指材料在断裂时所能承受的最大的应力值l材料的抗弯强度可采用三点式或四点式方法测定（见图材料的抗弯强度可采用三点式或四点式方法测定（见图a,ba,b）） 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（实验仪器）玻璃机械强度测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试万万能能材材料料试试验验机机华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（实验准备）玻璃机械强度测定（实验准备）l棒棒状状试试样样长长度度须须比比支支承承边边距距长长出出12.7mm，，可可以以是是直直径径任任意意（（不不小小于于4.8mm）），，长长与与直直径径之之比比大大于于10∶∶1的的圆圆棒棒，，也也可可以以是是宽宽/厚厚比比为为2∶∶1~10∶∶1，，最小宽度不小于最小宽度不小于9.5mm的矩形条的矩形条l棒棒状状试试样样可可通通过过挑挑料料拉拉制制或或块块料料切切割割、、研研磨磨的的方方法制得法制得玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（实验步骤）玻璃机械强度测定（实验步骤）l小心把试样放在试样夹具中，并保证安放位置正直。

试样夹具支承小心把试样放在试样夹具中，并保证安放位置正直试样夹具支承边的间隔为边的间隔为200mm，，与负载边的中心位置相隔与负载边的中心位置相隔100mml试样上初始负载产生的最大应力不应大于断裂强度的试样上初始负载产生的最大应力不应大于断裂强度的25%l加载速度确定对于退火玻璃，其加载速度应与最大应力的增加速加载速度确定对于退火玻璃，其加载速度应与最大应力的增加速度相适应（度相适应（1.1±0.2Mpa/s）对于钢化或微晶玻璃，每分钟最大应对于钢化或微晶玻璃，每分钟最大应力的增量应为断裂强度的力的增量应为断裂强度的80~120%可先用20%的试样，估算其断的试样，估算其断裂强度，计算出加荷速度，并按此测定，然后取这批试样的平均值裂强度，计算出加荷速度，并按此测定，然后取这批试样的平均值来校正估算值来校正估算值l为了防止碎片飞溅，可用塑料或其它胶布覆盖在试样的加压面上为了防止碎片飞溅，可用塑料或其它胶布覆盖在试样的加压面上l开动试验机，以一恒定速度对试样加载，直至试样断裂开动试验机，以一恒定速度对试样加载，直至试样断裂l观察断裂点的位置，注意是在边部还是在原压力点的表面上观察断裂点的位置，注意是在边部还是在原压力点的表面上 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（数据处理）玻璃机械强度测定（数据处理）实验数据记录和结果计算：实验数据记录和结果计算：矩形断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：矩形断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：S = 3La/bdS = 3La/bd2 2；；R = (3a/bdR = (3a/bd2 2).(ΔL/Δt)).(ΔL/Δt)椭圆椭圆断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：S = 5.09La/bdS = 5.09La/bd2 2 ；；R = (5.09a/bdR = (5.09a/bd2 2).(ΔL/Δt) ).(ΔL/Δt) 试样试样编号编号试样尺寸试样尺寸力矩臂力矩臂a (mm)断裂负荷断裂负荷L (MPa)载荷时间载荷时间t (s)负荷增加负荷增加速度速度ΔL/L/Δt t(Mpa.s.s-1-1) )抗弯强度抗弯强度S (MPa)宽度宽度b (mm)厚度厚度d (mm)                玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（注意事项）玻璃机械强度测定（注意事项）l为为了了消消除除试试样样边边缘缘破破损损对对测测试试结结果果的的影影响响，，矩矩形形试试样边缘适当倒角，倒角半径越小越好样边缘适当倒角，倒角半径越小越好l试样棒最好为试样棒最好为30根以上根以上 l试样须经过良好的退火，以消除玻璃中的残余应力试样须经过良好的退火，以消除玻璃中的残余应力l试样须经过严格的检查，保证没有各类缺陷试样须经过严格的检查，保证没有各类缺陷玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.玻璃机械强度测定（预习题目）玻璃机械强度测定（预习题目）l确定玻璃的抗弯强度应该测定（确定玻璃的抗弯强度应该测定（C））试样试样A—1~5根；根；B—5~10根；根；C—10~30根根l抗弯强度采用三点式和四点式测定方法主要区别为抗弯强度采用三点式和四点式测定方法主要区别为（（A））A—三点式存在剪切应力；三点式存在剪切应力；B—四点式存在剪切应力四点式存在剪切应力l对负荷增加速度提出要求是为了（对负荷增加速度提出要求是为了（B））A—消除受力方向的影响；消除受力方向的影响；B—消除受力贯性的影响消除受力贯性的影响玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（实验目的）玻璃硬度测定（实验目的）l了解玻璃硬度测定原理，并掌握努氏硬度了解玻璃硬度测定原理，并掌握努氏硬度的测定方法的测定方法l分析影响测试结果的主要因素分析影响测试结果的主要因素l分析影响玻璃硬度的主要因素分析影响玻璃硬度的主要因素玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（实验原理）玻璃硬度测定（实验原理）l显微硬度是一种测量压痕的方法，根据金刚锥头的形状不同显微硬度是一种测量压痕的方法，根据金刚锥头的形状不同又分为努氏（又分为努氏（Knoop））硬度和维氏（硬度和维氏（Vickers））硬度。

努氏硬度努氏金刚石锥头为长形的角锥头，锥角为金刚石锥头为长形的角锥头，锥角为172.5°及及130°，而维氏，而维氏（（Vickers））金刚石锥头是等棱的角锥头，锥角为金刚石锥头是等棱的角锥头，锥角为136°° l在规定的荷重下（一般为在规定的荷重下（一般为0.1kgf），），在压头接触试验样品前，在压头接触试验样品前，以以0.20±±0.05mm/min的低速压入试验材料的表面，的低速压入试验材料的表面， 并使压并使压头与试样接触保持头与试样接触保持20~30秒在卸载后，测量留下压痕的长秒在卸载后，测量留下压痕的长对角线对角线，再根据公式进行计算，再根据公式进行计算玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（实验仪器）玻璃硬度测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试显微显微硬度仪硬度仪努氏压头的几何尺寸努氏压头的几何尺寸 华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（实验准备）玻璃硬度测定（实验准备）l荷重校验仪器：努氏硬度机大都采用一架荷杆，此荷重校验仪器：努氏硬度机大都采用一架荷杆，此杆应测零荷载在零荷载下不能显现压痕。

但压头杆应测零荷载在零荷载下不能显现压痕但压头一经接触试样，并加一经接触试样，并加0.1gf时就应显现压痕时就应显现压痕l标准玻璃试片的校验：用标准玻璃的努氏硬度值作标准玻璃试片的校验：用标准玻璃的努氏硬度值作校验测定值其标准值偏差不能超过校验测定值其标准值偏差不能超过±5%试片在测试前测试前24小时内研磨抛光，并在小时内研磨抛光，并在100gf的荷载下进的荷载下进行测试校验行测试校验玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（实验步骤）玻璃硬度测定（实验步骤）l将试样稳妥地放在测试机的载物台上，使测试时不致移动和摇晃将试样稳妥地放在测试机的载物台上，使测试时不致移动和摇晃l试样测试面必须在垂直于压头轴心的平面上试样测试面必须在垂直于压头轴心的平面上 为了找平试样，用为了找平试样，用100gf负荷先做一次实验，要求压痕（见图）：负荷先做一次实验，要求压痕（见图）：                                    OA = OB±5%，，OC = OD±5%l如果在规定荷重（如果在规定荷重（ 100gf ））下产生裂纹，则可以在下产生裂纹，则可以在50gf或或25gf荷重荷重下进行测量，此时努氏硬度值会随荷重发生变化，可参照讲义表下进行测量，此时努氏硬度值会随荷重发生变化，可参照讲义表17.1进行结果预测进行结果预测l平稳启动机器，使加载速度平稳启动机器，使加载速度<0.20±0.05mm/min，，以减少压头接触以减少压头接触试样时产生的一切震动；当压头与试样接触达到要求的保荷时间后，试样时产生的一切震动；当压头与试样接触达到要求的保荷时间后， 小心地将压头从试样上提起，小心地将压头从试样上提起， 避免此刻发生震动冲击避免此刻发生震动冲击l换一个点重新测试，压痕之间的间隔至少大于短对角线长度的换一个点重新测试，压痕之间的间隔至少大于短对角线长度的3倍倍l每一读数应检查两遍，其再现性偏差应为每一读数应检查两遍，其再现性偏差应为±0.0002mm玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（数据处理）玻璃硬度测定（数据处理）努氏硬度值（努氏硬度值（KHN））计算公式：计算公式：          KHN = P/[ LK +（（ 7λ/2NA））]2.CPP   —— 荷重荷重kgf L   —— 光电显微镜测量得到的长对角线的视在长度光电显微镜测量得到的长对角线的视在长度K  —— 经标定的单位视在长度的标准系数经标定的单位视在长度的标准系数λ —— 光波长光波长NA —— 显微镜物镜的数值孔径显微镜物镜的数值孔径   CP  —— 1/2（（ctgA/2×tgB/2））=0.07028玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（注意事项）玻璃硬度测定（注意事项）l努氏压痕硬度试验适用于玻璃管，电视荧光屏以及抛光平板玻璃努氏压痕硬度试验适用于玻璃管，电视荧光屏以及抛光平板玻璃等各种类型的玻璃等各种类型的玻璃l试样厚度要超过压痕深度的试样厚度要超过压痕深度的10倍（倍（> 0.1mm ），），测试的准确度取测试的准确度取决于工作面的抛光程度决于工作面的抛光程度 l测试过程中应避免试样振动或位移测试过程中应避免试样振动或位移l用测微尺时必须用光栅仔细标定整个测量系统，当用测微镜或测用测微尺时必须用光栅仔细标定整个测量系统，当用测微镜或测微尺测量时，必须按同一方向旋转转盘，以消除倒转空隙的误差。

微尺测量时，必须按同一方向旋转转盘，以消除倒转空隙的误差光学系统中，全过程应只使用同一滤光镜片（通常为绿色）光学系统中，全过程应只使用同一滤光镜片（通常为绿色）l为取为取KHN的平均值或标准偏差，建议至少压印的平均值或标准偏差，建议至少压印10次当不允许对当不允许对工作面进行抛光时，工作面进行抛光时，则应增加压痕次数则应增加压痕次数玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院12.玻璃硬度测定（预习题目）玻璃硬度测定（预习题目）l为了准确确定玻璃的显微硬度，在试样表面至少压印（为了准确确定玻璃的显微硬度，在试样表面至少压印（B））以上以上A—5次；次；B—10次；次；C—30次次l硬度是材料重要的机械性能，它代表材料（硬度是材料重要的机械性能，它代表材料（A））A—抗磨蚀、耐刻划的能力抗磨蚀、耐刻划的能力 ；；B—抗侵蚀、耐高温冲刷的能力抗侵蚀、耐高温冲刷的能力l控制负荷加载速度是为了（控制负荷加载速度是为了（A））A—避免试样振动或位移；避免试样振动或位移；B—防止试样的开裂防止试样的开裂l硬度测试的准确度取决于（硬度测试的准确度取决于（B））A—样品的大小；样品的大小；B—样品表面的光洁度；样品表面的光洁度；C—样品的厚度样品的厚度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.1.陶瓷坯料制备（实验目的）陶瓷坯料制备（实验目的）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了解坯料组成四种表示方法了解坯料组成四种表示方法l了了解解陶陶瓷瓷组组成成设设计计原原则则和和设设计计方方法法，，学学会会陶陶瓷瓷原原料料的选择，并运用的选择，并运用Excel完成料方的计算完成料方的计算l掌握配合料的制备以及坯料的制备流程和方法掌握配合料的制备以及坯料的制备流程和方法l掌握料浆比重、颗粒度及含水量的测定方法掌握料浆比重、颗粒度及含水量的测定方法华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验原理）陶瓷坯料制备（实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试•陶瓷坯料由多种原料组成，配方的设计及工艺制度陶瓷坯料由多种原料组成，配方的设计及工艺制度的确定是关键性的工作，因为它们直接影响到陶瓷的确定是关键性的工作，因为它们直接影响到陶瓷产品的品质产品的品质•在配方设计前必须对所使用原料的化学组成、矿物在配方设计前必须对所使用原料的化学组成、矿物组成、物理性质以及工艺性能等进行全面了解组成、物理性质以及工艺性能等进行全面了解 •在工艺制度确定前必须完成各类工艺参数的测定在工艺制度确定前必须完成各类工艺参数的测定华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验仪器、原料）陶瓷坯料制备（实验仪器、原料）l各种陶瓷原料各种陶瓷原料l台称和药物天平台称和药物天平l球磨机，球磨机，2L球磨罐球磨罐l烘箱，烘箱，100ml容量瓶和容量瓶和325目筛目筛 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验准备）陶瓷坯料制备（实验准备）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l根根据据陶陶瓷瓷性性能能要要求求设设计计陶陶瓷瓷化化学学组组成成；；选选择择需需用用原原料料，，并并计算配合料料方；精确称量各种原料，并均匀混合计算配合料料方；精确称量各种原料，并均匀混合l坯料的制备大体上包含如下的工艺流程：坯料的制备大体上包含如下的工艺流程：       原原料料称称量量 → 装装磨磨 → 球球磨磨 → 颗颗粒粒度度测测试试 → 出出料料 → 过过筛筛 → 除铁除铁 →压滤压滤 → 泥饼泥饼l根根据据不不同同的的成成型型工工艺艺制制成成粉粉料料（（干干法法成成型型）），，浆浆料料（（注注浆浆成成型型））或或泥泥段段（（滚滚压压成成型型））等等。

由由于于后后续续实实验验将将采采用用注注浆浆成型，原料制备仅进行到成型，原料制备仅进行到“出料出料”华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（实验步骤）陶瓷坯料制备（实验步骤）l以以 干干 料料 为为 基基 准准 配配 制制 1.5公公 斤斤 的的 坯坯 料料 ，， 按按 料料 :球球 :水水=1:（（1.5~2.0））:（（0.8~1.2））装装磨磨大大小小球球各各50%，，水水的的用用量量应参考原料的特性，粘土含量高，水分也应相应增加应参考原料的特性，粘土含量高，水分也应相应增加l球球磨磨12小小时时后后开开始始测测定定泥泥浆浆的的颗颗粒粒度度，，以以后后每每2小小时时测测一一次次，，直直到到泥泥浆浆的的颗颗粒粒度度达达到到4~7% 325目目筛筛余余，，然然后后用用粗粗网网孔孔筛筛使使球球料分离料分离l取取50%的的泥泥浆浆倒倒入入滤滤布布中中，，以以便便调调整整后后续续实实验验中中泥泥浆浆中中的的水水份份，，另取另取300ml料浆测定比重、颗粒度和含水量料浆测定比重、颗粒度和含水量l全部工作完成后，妥善保存实验样品以备后续实验之用全部工作完成后，妥善保存实验样品以备后续实验之用 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（数据处理）陶瓷坯料制备（数据处理）l测测定定泥泥浆浆的的比比重重D：：取取泥泥浆浆灌灌入入100ml的的容容量量瓶瓶（瓶重（瓶重W W2 2））称得重量称得重量W W1 1，，然后按公式计算然后按公式计算 l测测定定泥泥浆浆的的颗颗粒粒度度F：：取取100ml泥泥浆浆倒倒入入325目目筛筛上上，，用用自自来来水水缓缓慢慢冲冲淋淋，，将将325目目筛筛上上物物小小心心收收集集在在一一个个表表面面皿皿上上。

将将表表面面皿皿放放入入干干燥燥箱箱内内干干燥燥0.5小小时时，，然然后后准准确确称称量量筛筛上上残残留留物物的的重重量量W325，，并并按按公公式式计计算算颗颗粒粒度度（（S为为样样品品的的固固相相百百分分含含量）量）l水水分分的的测测定定H2O：：取取50克克（（W））1泥泥浆浆放放入入表表面面皿皿中中在在干干燥燥箱箱内内干干燥燥1小小时时，，然然后后称称量量干干料料的的重重量量W2计算水分计算水分陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（注意事项）陶瓷坯料制备（注意事项）l陶瓷料方设计必须以产品的理化性质与使用性能要求为依据，参陶瓷料方设计必须以产品的理化性质与使用性能要求为依据，参照已有的产品配方，并全面了解各种原料对产品品质与工艺性能照已有的产品配方，并全面了解各种原料对产品品质与工艺性能的影响的影响l在不同的应用领域，陶瓷坯料组成表示方法不同，实验室多采用在不同的应用领域，陶瓷坯料组成表示方法不同，实验室多采用化学组成表示方法化学组成表示方法l本实验料方计算是以坯料的化学组成为基准，用原料逐项去满足本实验料方计算是以坯料的化学组成为基准，用原料逐项去满足以求得原料用量以求得原料用量l球磨坯料时应先投入硬质料如石英、长石等，数小时后再投入软球磨坯料时应先投入硬质料如石英、长石等，数小时后再投入软质料如粘土，以提高球磨效率质料如粘土，以提高球磨效率陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院1.陶瓷坯料制备（预习题目）陶瓷坯料制备（预习题目）l所谓坯料是指（所谓坯料是指（B））A—多组份配合料；多组份配合料；B—具有成型性能的物料；具有成型性能的物料；C—经过成经过成型后的物料型后的物料l含水量最少的坯料是（含水量最少的坯料是（C））A—塑性坯料；塑性坯料；B—注浆坯料；注浆坯料；C—干压坯料干压坯料l坯料的可塑性主要取决于（坯料的可塑性主要取决于（A））的用量的用量A—粘土；粘土；B—石英；石英；C—长石长石陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验目的实验目的)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了了解解泥泥浆浆的的稀稀释释原原理理，，稀稀释释剂剂的的选选用用以以及及确定稀释剂的用量确定稀释剂的用量 l了解泥浆性能对陶瓷生产的影响了解泥浆性能对陶瓷生产的影响 l掌握泥浆相对粘度及厚化度的测试方法掌握泥浆相对粘度及厚化度的测试方法 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验原理实验原理)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l陶陶瓷瓷泥泥浆浆是是陶陶瓷瓷原原料料在在水水中中的的一一种种悬悬浮浮体体。

在在实实际际生生产产中中，，泥泥浆浆应应具具有有一一定定的的流流动动性性才才能能满满足足生生产产的的要要求求某某些些具具有有流流动动性性的的泥泥浆浆在在静止一段时间后会凝聚，这种现象称为泥浆的触变性，也称厚化度静止一段时间后会凝聚，这种现象称为泥浆的触变性，也称厚化度 l泥泥浆浆的的相相对对粘粘度度在在工工艺艺上上通通常常以以一一定定体体积积的的泥泥浆浆与与水水在在同同一一温温度度下下，，从从一一定定大大小小孔孔中中流流出出所所需需的的时时间间之之比比值值来来表表征征泥泥浆浆的的触触变变性性则则以以泥泥浆浆静静止止30 分分钟钟后后的的流流出出时时间间与与静静止止30秒秒钟钟后后的的流流出出时时间间之之比比值值来来表表示示注注浆浆泥泥料料要要求求含含水水量量少少，，流流动动性性好好，，常常用用的的方方法法是是选选择择适适当当的电介质稀释剂和适宜的水量来达到这个目的的电介质稀释剂和适宜的水量来达到这个目的 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验仪器实验仪器)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l涂涂4 4粘粘度度计计由由支支架架和和涂涂4 4杯杯组组成成。

涂涂4 4杯杯的的底底部部中中心心开开有有一一个个圆圆锥锥形形的的流流出出孔孔，，下下部部出出口口孔孔径径为为4 4mmmm，，孔的下部有一开关孔的下部有一开关l烧杯、秒表等烧杯、秒表等华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验准备实验准备)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l加加水水调调节节泥泥浆浆的的流流动动性性，，使使泥泥浆浆刚刚好好能能从从涂涂-4杯杯中中流出流出l测定泥浆的比重测定泥浆的比重l在在涂涂-4杯杯中中灌灌装装100ml的的水水，，让让水水流流出出并并记记录录所所需需时间时间  水水 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(实验步骤实验步骤)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l在在涂涂4杯杯中中装装100ml的的泥泥浆浆，，停停留留30秒秒，，让让泥泥浆浆流流出出并记录所需时间并记录所需时间  30Sl在在涂涂4杯杯中中装装100ml的的泥泥浆浆，，停停留留30分分钟钟，，让让泥泥浆浆流流出并记录所需时间出并记录所需时间  30minl在在100ml的的泥泥浆浆中中加加入入0.05g六六偏偏磷磷酸酸钠钠，，测测定定泥泥浆浆30秒秒和和30min后后流流出出时时间间 30S和和 30min，，继继续续加加入入六六偏偏磷酸钠（每次磷酸钠（每次0.05g）），，直至直至流出时间趋于恒定值流出时间趋于恒定值华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(数据处理数据处理)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试计算相对粘度（泥浆粘度计算相对粘度（泥浆粘度/ /水的粘度）及厚化度并填入以下表格：水的粘度）及厚化度并填入以下表格： 试试 样样流空时间流空时间相对粘度相对粘度τ30S/τ水水厚化度厚化度τ30min/τ30Sτ30Sτ30min水水    泥浆泥浆    泥浆泥浆 (第第1 1次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠) )    泥浆泥浆 (第第2 2次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠) )    泥浆泥浆 (第第3 3次加入六偏磷酸钠次加入六偏磷酸钠) )    … …     以以泥泥浆浆的的相相对对流流动动性性为为纵纵坐坐标标，，以以电电介介质质的的不不同同加加入入量量为为横横坐坐标，绘制电介质用量的稀释作用图标，绘制电介质用量的稀释作用图 华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(注意事项注意事项)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l在在每每一一次次泥泥浆浆流流动动性性测测定定前前，，料料浆浆须须进进行行充分的搅动，以保证其均匀避免分层充分的搅动，以保证其均匀避免分层l料料浆浆对对电电介介质质非非常常敏敏感感，，六六偏偏磷磷酸酸钠钠用用量量须精确控制须精确控制华东理工大学材料科学与工程学院2.泥浆相对粘度及厚化度测定泥浆相对粘度及厚化度测定(预习题目预习题目)陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l泥浆含水量愈高，泥浆的密度（泥浆含水量愈高，泥浆的密度（A），），流动性（流动性（A））A—（（愈小，愈好）；愈小，愈好）；B—（（愈大，愈差）愈大，愈差）l均匀坯料水份和排除坯料中气体可采用（均匀坯料水份和排除坯料中气体可采用（A））方法方法A—陈腐或练泥；陈腐或练泥；C— 干燥或烧结干燥或烧结l为了提高料浆的浇注性能，改善流动性电介质加入量（为了提高料浆的浇注性能，改善流动性电介质加入量（C））A—愈多愈好；愈多愈好；B—愈少愈好；愈少愈好；C—适量加入适量加入华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验目的）陶瓷泥料可塑性测定（实验目的）l了解泥料的可塑性指标对生产的指导意义了解泥料的可塑性指标对生产的指导意义 l熟悉影响泥料可塑料指标的因素熟悉影响泥料可塑料指标的因素 l掌握泥料可塑性指标的测定原理及测定方法掌握泥料可塑性指标的测定原理及测定方法 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验原理）陶瓷泥料可塑性测定（实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，是指泥料在外力作用可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，是指泥料在外力作用下变形而不产生裂纹，在外力解除后不再恢复原状的性能。

下变形而不产生裂纹，在外力解除后不再恢复原状的性能可塑性能的高低直接影响到陶瓷的成型和干燥过程，可塑性能的高低直接影响到陶瓷的成型和干燥过程，泥料泥料的可塑性与构成泥料的固体颗粒吸附水的性能、颗粒的表的可塑性与构成泥料的固体颗粒吸附水的性能、颗粒的表面积以及水量有关面积以及水量有关l到目前为止，仍无一种测定可塑性的方法能完全符合生产到目前为止，仍无一种测定可塑性的方法能完全符合生产实际，目前各研究单位和工厂仍广泛沿用可塑性指数和可实际，目前各研究单位和工厂仍广泛沿用可塑性指数和可塑性指标的两种方法，对粘土或坯料的可塑性进行初步评塑性指标的两种方法，对粘土或坯料的可塑性进行初步评估估 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验仪器）陶瓷泥料可塑性测定（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试1.横梁横梁; 2.压力传感器压力传感器; 3.上压板上压板; 4.试样试样; 5.下压板下压板; 6. 位移校正杆位移校正杆; 7.限位杆限位杆; 8.指示灯指示灯; 9.电源开关电源开关; 10. KSB数数显显式式微微电脑控制面板电脑控制面板 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验准备）陶瓷泥料可塑性测定（实验准备）l将将200g通过通过0.5mm孔径筛的样品，加入约孔径筛的样品，加入约20%的的水量拌和均匀，陈腐水量拌和均匀，陈腐24小时备用。

若样品经过真小时备用若样品经过真空练泥机加工，可直接进行测试空练泥机加工，可直接进行测试 l在样品模壁上涂上少量机油，将样品填入样品模中，在样品模壁上涂上少量机油，将样品填入样品模中，压实，除去余料，然后用力推出，注意保持样品的压实，除去余料，然后用力推出，注意保持样品的形状，使上下端面保持平行样品尺寸为形状，使上下端面保持平行样品尺寸为φφ28××38 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（实验步骤）陶瓷泥料可塑性测定（实验步骤）l插上仪器电源，显示屏上插上仪器电源，显示屏上“0”闪烁，预热闪烁，预热20分钟分钟后，调节数字键至后，调节数字键至“1””l将样品放在样品台上，按将样品放在样品台上，按“测试测试”键，再揿下键，再揿下“上上升升”键，下压板开始上升当样品高度压缩至键，下压板开始上升当样品高度压缩至1919mmmm时，下压板停止上升时，下压板停止上升 l从显示屏上读取数据：从显示屏上读取数据：1-1-样品原始高度样品原始高度3838mmmm；；2-2-压压缩缩10%10%时的压力；时的压力；3-3-压缩压缩50%50%时的压力；时的压力；4-4-塑性指标塑性指标 l每个样品测试二次，求取平均值。

按每个样品测试二次，求取平均值按“下降下降”键，键，仪器复原，关机仪器复原，关机 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（数据处理）陶瓷泥料可塑性测定（数据处理）陶瓷泥料可塑性指标实验结果：陶瓷泥料可塑性指标实验结果： 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试样品编号样品编号R10R50可塑性指标可塑性指标S1#   2#   3#   平平 均均 值值 华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（注意事项）陶瓷泥料可塑性测定（注意事项）l待测泥料与水必须拌和均匀，无结块，无气泡待测泥料与水必须拌和均匀，无结块，无气泡l制样形状规整，上下面平行制样形状规整，上下面平行l泥料中混合水量须适中，不会应自重发生变形泥料中混合水量须适中，不会应自重发生变形陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院3.陶瓷泥料可塑性测定（预习题目）陶瓷泥料可塑性测定（预习题目）l坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B））A—不发生变形不开裂；不发生变形不开裂；B—发生变形但不开裂；发生变形但不开裂；C—发生发生变形并开裂变形并开裂l坯料的可塑性指：在外力去除后塑性变形的坯料（坯料的可塑性指：在外力去除后塑性变形的坯料（C））A—继续发生变形；继续发生变形；B—恢复受力前形状；恢复受力前形状；C—保持形状基保持形状基本不变本不变l粘土的可塑性与（粘土的可塑性与（A、、B、、C））有关有关A—水含量；水含量；B—颗粒度；颗粒度；C—矿物组成矿物组成陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验目的）矿物原料失重分析（实验目的）l了解矿物原料在加热过程中重量变化的了解矿物原料在加热过程中重量变化的原因和规律原因和规律 l通过失重曲线分析物质的物理化学变化通过失重曲线分析物质的物理化学变化l掌握热失重分析原理和分析方法掌握热失重分析原理和分析方法 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验原理）矿物原料失重分析（实验原理）l许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合水，碳酸盐则由于分解而失去水，碳酸盐则由于分解而失去COCO2 2而使重量减轻。

大多数金属在加热而使重量减轻大多数金属在加热过程中由于氧化使试样的重量增加失重分析法就是根据试样在加过程中由于氧化使试样的重量增加失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法 l失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法所谓静态法，就是失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法所谓静态法，就是把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度这样所把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度这样所得到的温度得到的温度- -重量变化曲线称为平衡失重曲线动态法则是在一定重量变化曲线称为平衡失重曲线动态法则是在一定升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度- -重量变化作图本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热重量变化作图本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热分析配合，研究物质在加热过程中的变化分析配合，研究物质在加热过程中的变化 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验仪器）矿物原料失重分析（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试 1.1.扭力天平；扭力天平；2.吊丝；吊丝；3.试样坩锅；试样坩锅；4.测温热电偶；测温热电偶；  5. UJ-36UJ-36电子电位差计；电子电位差计；6.高温电炉；高温电炉；7.温度控制器温度控制器 华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验准备）矿物原料失重分析（实验准备）l将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下, ,使天平平衡使天平平衡, ,读出天平读数读出天平读数, ,作为坩埚重作为坩埚重量量 l取出坩埚，加约取出坩埚，加约500500毫克左右的草酸钙毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量样品，再称得其重量, ,减去坩埚重量求减去坩埚重量求得样品重量得样品重量 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（实验步骤）矿物原料失重分析（实验步骤）l打开电源，按打开电源，按10 10 ℃℃/ /分钟设定升温程序分钟设定升温程序, ,并开始升温并开始升温 l温度每升高温度每升高1010℃℃同时记录温度以及所对同时记录温度以及所对应的重量应的重量. .在产生失重效应温度范围内在产生失重效应温度范围内5 5℃℃度记录一次。

直至度记录一次直至600600℃℃结束结束, ,关闭关闭电源电源 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（数据处理）矿物原料失重分析（数据处理）l以温度以温度T为横坐标，失重为横坐标，失重ΔG（（%））为纵为纵坐标，绘制样品的失重曲线坐标，绘制样品的失重曲线 l配合差热分析，分析样品在加热过程中配合差热分析，分析样品在加热过程中所产生的物理和化学变化过程所产生的物理和化学变化过程 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（注意事项）矿物原料失重分析（注意事项）l对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低升温速率，以免溢料升温速率，以免溢料 l试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度控制为：手指搓捻无颗粒感控制为：手指搓捻无颗粒感l实验完成后铂金小坩埚必须在实验完成后铂金小坩埚必须在HFHF酸中浸泡，去除酸中浸泡，去除粘附料粘附料陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院4.矿物原料失重分析（预习题目）矿物原料失重分析（预习题目）l通过失重曲线可以分析矿物的（通过失重曲线可以分析矿物的（C））A—显微结构；显微结构；B—化学组成；化学组成；C—物理化学变化物理化学变化l矿物原料中吸附水脱除温度（矿物原料中吸附水脱除温度（B））结构水脱除温度结构水脱除温度A—大于；大于；B—小于；小于；C—等于等于l矿物原料中的有机物脱除经历（矿物原料中的有机物脱除经历（B））A—氧化再碳化的过程；氧化再碳化的过程；B—碳化再氧化的过程碳化再氧化的过程陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验目的）电位测定（实验目的）l掌握掌握ξξ电位的测定方法，并了解其在陶瓷电位的测定方法，并了解其在陶瓷制品生产及陶瓷材料工艺研究中的应用制品生产及陶瓷材料工艺研究中的应用 l了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大小与颗粒分散特性、胶体系统稳定性之间小与颗粒分散特性、胶体系统稳定性之间的关系的关系 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验原理）电位测定（实验原理）l许多陶瓷制品的生产以及陶瓷材料的制备是从料浆开始的，它们许多陶瓷制品的生产以及陶瓷材料的制备是从料浆开始的，它们大都以水作为分散介质。

当一定细度的陶瓷颗粒与水接触时，其大都以水作为分散介质当一定细度的陶瓷颗粒与水接触时，其表面总是带电的，在适量的电解质作用下，料浆具有胶体溶液的表面总是带电的，在适量的电解质作用下，料浆具有胶体溶液的稳定特性稳定特性 l带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳根带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳根据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负根据电泳速度的快据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负根据电泳速度的快慢，可以计算胶体物系的慢，可以计算胶体物系的ξξ电位的大小进而通过调整电解质的电位的大小进而通过调整电解质的种类及含量，就可以改变种类及含量，就可以改变ξξ电位的大小，从而达到控制工艺过程电位的大小，从而达到控制工艺过程的目的的目的 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验仪器）电位测定（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试BDL-BBDL-B型表面电位粒径仪示意图型表面电位粒径仪示意图 华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验准备）电位测定（实验准备）l按仪器图接好各部件之间的连接线按仪器图接好各部件之间的连接线1、、2、、3，然后连接各条，然后连接各条220V交流电源线交流电源线4、、5、、6、、7、、8；；分别打开监视器分别打开监视器11，工作台光源，工作台光源12，电子控制箱，电子控制箱13，打印机，打印机14的开关；的开关；l调平仪器调平仪器9，直至水平气泡，直至水平气泡10指中；调节光源亮度开关指中；调节光源亮度开关15（档次：（档次：5V，，6V，，8V）；）；电泳槽电泳槽16注入蒸馏水后固定在三维工作台上，按选用物镜注入蒸馏水后固定在三维工作台上，按选用物镜17的工作距离，将电泳槽的工作距离，将电泳槽毛细管中心对准物镜光轴。

毛细管中心对准物镜光轴l观察目镜观察目镜18，同时调节三维工作台手轮，同时调节三维工作台手轮19、、20、、21，直至在目镜视场中观察到椭圆，直至在目镜视场中观察到椭圆形光标图像形光标图像 “       ”  用手轮22将图像调节清晰并置于视场中央将图像调节清晰并置于视场中央l转动手轮转动手轮23，将光路转入摄象机，将光路转入摄象机24至监视器至监视器25监视器显示光标图像，再次调节清监视器显示光标图像，再次调节清晰并置于视场中央；转动手轮晰并置于视场中央；转动手轮26指零位，此时手轮指零位，此时手轮21不转，否则图像光标模糊不转，否则图像光标模糊l顺时针方向转动手轮顺时针方向转动手轮21至给定的至给定的S值，手轮圆周分度值为值，手轮圆周分度值为0.002mm，，转动一周位移转动一周位移量为量为0.2mm，，此时静止层的坐标位置已确定此时静止层的坐标位置已确定 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验步骤）电位测定（实验步骤）l称取称取0.2g粘土或其它陶瓷粉料试样，用玛瑙研钵磨细，用手触摸无粗糙粘土或其它陶瓷粉料试样，用玛瑙研钵磨细，用手触摸无粗糙感，然后放入玻璃烧杯中，加入去离子水至感，然后放入玻璃烧杯中，加入去离子水至250ml，，再用酸或碱溶液调再用酸或碱溶液调节节PH值，也可以加入不同的电介质，搅拌至均匀待测值，也可以加入不同的电介质，搅拌至均匀待测l用用50ml注射器吸取蒸馏水清洗电泳槽注射器吸取蒸馏水清洗电泳槽l用注射器缓慢注入胶体溶液，避免产生涡流或气泡。

若不加电场时胶粒用注射器缓慢注入胶体溶液，避免产生涡流或气泡若不加电场时胶粒在水平方向有运动，表明电泳池中有气泡，通过反复抽动可消除气泡在水平方向有运动，表明电泳池中有气泡，通过反复抽动可消除气泡l如将电泳槽从工作台上取下，并从新安装时，应按如将电泳槽从工作台上取下，并从新安装时，应按S值校验静止层的位值校验静止层的位置，以消除二次安装的误差分别将红黑两电极夹头夹在电泳槽两端电置，以消除二次安装的误差分别将红黑两电极夹头夹在电泳槽两端电极柱上黑色极柱上黑色B在左端，红色在左端，红色R在右端在右端陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l按下线路箱面板按下线路箱面板27上键上键04，此时数显屏，此时数显屏28上表示出电压上表示出电压V数调节旋纽数调节旋纽29（粗调和微调）至测量所需的电压值一般电压选（粗调和微调）至测量所需的电压值一般电压选50V，，也可根据实也可根据实际情况增大际情况增大l观察监视器屏幕胶粒图像无水平漂移时，即可用左、右计时键观察监视器屏幕胶粒图像无水平漂移时，即可用左、右计时键30进行进行定距计时测定定距计时测定l测定时，移动手轮测定时，移动手轮20。

先将一颗粒对准网络垂直线上，见上图先将一颗粒对准网络垂直线上，见上图.做正反两方向各测定一次共选反两方向各测定一次共选10个胶粒，计时个胶粒，计时20次为一组计算机会自次为一组计算机会自动打印出每次所测的速度，并自动处理，将动打印出每次所测的速度，并自动处理，将25℃℃ξ电位的结果计算并打电位的结果计算并打印出来印出来l若被测样品实际温度不是若被测样品实际温度不是25℃℃时，按键时，按键93，显示温度，再按键，显示温度，再按键M，，即可即可得到不同温度下的得到不同温度下的ξ电位电位陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（实验步骤）电位测定（实验步骤）华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（数据处理）电位测定（数据处理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l以以PHPH值为横坐标，值为横坐标，ξξ电位为纵坐标，绘制曲线电位为纵坐标，绘制曲线 l分析不同电介质对颗粒表面分析不同电介质对颗粒表面ξξ电位的影响电位的影响 华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（注意事项）电位测定（注意事项）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l样品测定结束后，应使用蒸馏水充分清洗电泳槽样品测定结束后，应使用蒸馏水充分清洗电泳槽毛细管内壁，直至在监视器上观察已无颗粒存在毛细管内壁，直至在监视器上观察已无颗粒存在为止。

洗毕，用蒸馏水注入槽内，将外槽水倒净为止洗毕，用蒸馏水注入槽内，将外槽水倒净l胶粒所带电荷极性的判别：按键胶粒所带电荷极性的判别：按键“左左”，左指示，左指示灯亮，在监视器上胶粒如向左方移动，说明带电灯亮，在监视器上胶粒如向左方移动，说明带电极性为负，反之为正极性为负，反之为正华东理工大学材料科学与工程学院5.胶体颗粒表面胶体颗粒表面ξ电位测定（预习题目）电位测定（预习题目）l胶颗对溶液的相对运动称为（胶颗对溶液的相对运动称为（A））A—电泳；电泳；B—电渗；电渗；D—电离电离l引起固体颗粒表面带电的原因可能是（引起固体颗粒表面带电的原因可能是（A、、B、、C））A—摩擦；摩擦；B—吸附；吸附；C—电离电离l固体颗粒表面带电多少对颗粒的（固体颗粒表面带电多少对颗粒的（A））有影响有影响A—团聚和分散；团聚和分散；B—溶解和化学反应溶解和化学反应陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（实验目的）实验目的）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了解差热分析的基本原理，掌握差热分析的基本了解差热分析的基本原理，掌握差热分析的基本操作方法操作方法 l学习使用差热分析方法鉴定未知矿物学习使用差热分析方法鉴定未知矿物 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（实验原理）实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l差热分析（差热分析（DTADTA））是测量固体物质在加热或冷却过程中热是测量固体物质在加热或冷却过程中热效应的一种方法。

这种热效应可能是由于物质的失水、分效应的一种方法这种热效应可能是由于物质的失水、分解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产生的利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的变化情况，也可以对未知的矿物进行鉴定生的变化情况，也可以对未知的矿物进行鉴定 l差热分析的基本原理是：在程序控制温度下，将试样与参差热分析的基本原理是：在程序控制温度下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（实验仪器）实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试1.1.差热电偶；差热电偶；2.2.测温热电偶；测温热电偶；3.3.XWT-204XWT-204台式自动平衡记录仪；台式自动平衡记录仪；4.4.UJ-36UJ-36电子电位差计；电子电位差计； 5. 5.WZKWZK温温度控制器；度控制器；6.6.样品托座；样品托座； 7. 7.高高温电炉；温电炉；8.8.冰瓶冰瓶 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（实验准备）实验准备）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l取粘土或坯体样品取粘土或坯体样品500mg，，用玛瑙研钵磨细，用用玛瑙研钵磨细，用手触摸无粗糙感手触摸无粗糙感l接通检流计照明电源，调好零位。

用手轻轻触摸接通检流计照明电源，调好零位用手轻轻触摸差热电偶一热端，观察检流计偏转方向向右偏差热电偶一热端，观察检流计偏转方向向右偏转为放热效应，向左偏转吸热效应转为放热效应，向左偏转吸热效应 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（实验步骤）实验步骤）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l从电炉中取出样品托座及坩埚将试样装在向右偏转的热端对应的从电炉中取出样品托座及坩埚将试样装在向右偏转的热端对应的样品座内，将惰性物质样品座内，将惰性物质Al2O3粉末放在另一个坩埚内，样品的装填密粉末放在另一个坩埚内，样品的装填密度要相同将差热电偶的两个头分别插入这两个坩埚中，然后将托度要相同将差热电偶的两个头分别插入这两个坩埚中，然后将托座及样品置入电炉中，检查坩埚是否处于炉正中心座及样品置入电炉中，检查坩埚是否处于炉正中心l接通台式自动平衡记录仪，调节走纸速度为接通台式自动平衡记录仪，调节走纸速度为4mm/min，，温度及差热温度及差热量程均调到量程均调到10mvl接通电路电源，调节温度控制器使电炉以接通电路电源，调节温度控制器使电炉以10 ℃℃/min的速度升温（电的速度升温（电压可以压可以100V升至升至220V）。

将温度标记在自动平衡记录仪的升温曲线将温度标记在自动平衡记录仪的升温曲线上，直至温度达到上，直至温度达到850℃℃ 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（数据处理）数据处理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l取下记录仪上的图谱，标定产生热效应的峰的温取下记录仪上的图谱，标定产生热效应的峰的温度，注意两支记录笔相差度，注意两支记录笔相差3 3mmmm间距间距 l配合失重曲线，分析样品在加热过程中产生差热配合失重曲线，分析样品在加热过程中产生差热的物理化学原因的物理化学原因 华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（注意事项）注意事项）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低升温速率，以免溢料升温速率，以免溢料 l试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度控制为：手指搓捻无颗粒感控制为：手指搓捻无颗粒感l实验完成后铂金小坩埚必须在实验完成后铂金小坩埚必须在HFHF酸中浸泡，去除酸中浸泡，去除粘附料粘附料华东理工大学材料科学与工程学院6.陶瓷坯料差热分析陶瓷坯料差热分析（（预习题目）预习题目）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l陶瓷坯料差热分析，可为制定（陶瓷坯料差热分析，可为制定（B））提供依据提供依据A—晶化处理制度；晶化处理制度；B—烧成制度；烧成制度；C—退火制度退火制度l差热曲线中的放热峰出现，不可能的是（差热曲线中的放热峰出现，不可能的是（B））A—有机物氧化；有机物氧化；B—晶相熔融；晶相熔融；C—玻璃相析晶玻璃相析晶l差热曲线中的吸热峰出现，不可能的是（差热曲线中的吸热峰出现，不可能的是（C））A—脱水；脱水；B—晶型晶型转变；转变；C—重结晶重结晶华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（实验目的）陶瓷料浆浇注成型（实验目的）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了解注浆成型的过程和机理了解注浆成型的过程和机理 l学习和掌握注浆成型的基本操作方法学习和掌握注浆成型的基本操作方法l学习和掌握石膏模型的制作方法学习和掌握石膏模型的制作方法 华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（实验原理）陶瓷料浆浇注成型（实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l成型就是将制备好的坯料，用各种方法制成具有一定成型就是将制备好的坯料，用各种方法制成具有一定形状和尺寸的坯件。

成型好的坯件只是半成品，其后形状和尺寸的坯件成型好的坯件只是半成品，其后还要进行干燥、上釉、烧成等多道工序还要进行干燥、上釉、烧成等多道工序 l陶瓷产品根据其使用要求有许多种成型工艺，如日用陶瓷产品根据其使用要求有许多种成型工艺，如日用陶瓷比较传统的是采用滚压成型，建筑陶瓷多采用干陶瓷比较传统的是采用滚压成型，建筑陶瓷多采用干压成型，而制作一些轮廓精细，形状复杂或者厚度比压成型，而制作一些轮廓精细，形状复杂或者厚度比较薄的陶瓷产品，往往采用注浆成型较薄的陶瓷产品，往往采用注浆成型华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（实验准备）陶瓷料浆浇注成型（实验准备）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l石膏模型准备：按照水石膏模型准备：按照水:石膏石膏=0.8:1的比例称量石膏和水，将的比例称量石膏和水，将石膏倒入水中直到大部分的石膏沉入水底，搅拌石膏浆排除石膏倒入水中直到大部分的石膏沉入水底，搅拌石膏浆排除气泡当石膏的粘度适当时将石膏浆浇注在母模上，等石膏气泡当石膏的粘度适当时将石膏浆浇注在母模上，等石膏发热稍稍硬化时取出母模，发热稍稍硬化时取出母模，待石膏模干燥以后（也可以加温待石膏模干燥以后（也可以加温烘干，温度不应超过烘干，温度不应超过50℃℃）便可成型陶瓷坯件）便可成型陶瓷坯件l陶瓷浆料准备：为了获得高质量的坯体，泥浆必须是粘度小，陶瓷浆料准备：为了获得高质量的坯体，泥浆必须是粘度小，流动性好，良好的悬浮稳定性和适当的触变性等流动性好，良好的悬浮稳定性和适当的触变性等 华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（实验步骤）陶瓷料浆浇注成型（实验步骤）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l用制备的泥浆和滤去水分的泥料调制泥浆的性能，比重用制备的泥浆和滤去水分的泥料调制泥浆的性能，比重1.65~1.80g/cm3，，颗粒度颗粒度4~7%325目筛余，流动性目筛余，流动性10~20秒，必要时可秒，必要时可以添加解凝剂或水分来达到流动性的要求以添加解凝剂或水分来达到流动性的要求l将调制好性能的泥浆浇注在石膏模里，观察泥层增厚的情况，等泥层将调制好性能的泥浆浇注在石膏模里，观察泥层增厚的情况，等泥层达所需厚度，倒去多余的泥浆。

应该注意的是：不同的制品有不同的达所需厚度，倒去多余的泥浆应该注意的是：不同的制品有不同的厚度，但太薄的制品对于初学者是很难完成的厚度，但太薄的制品对于初学者是很难完成的l再经过适当的时间，坯件开始收缩，小心地取出坯件，放在阴凉处干再经过适当的时间，坯件开始收缩，小心地取出坯件，放在阴凉处干燥为了保证最终获得合格的实验制品，浇注多个坯件是必要的燥为了保证最终获得合格的实验制品，浇注多个坯件是必要的l为了确定烧结温度，还需要浇注若干个圆柱形的小块，供后续实验所为了确定烧结温度，还需要浇注若干个圆柱形的小块，供后续实验所用用 华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（注意事项）陶瓷料浆浇注成型（注意事项）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l石石膏膏粉粉不不可可受受潮潮结结块块，，否否则则无无法法保保证证石石膏膏模模型型的的均均匀性，也就无法保证浇注坯体的均匀性匀性，也就无法保证浇注坯体的均匀性l在在料料浆浆浇浇注注前前，，用用湿湿布布擦擦拭拭石石膏膏模模吸吸浆浆表表面面，，最最好好再涂上脱模剂，如石墨粉或滑石粉再涂上脱模剂，如石墨粉或滑石粉l 浇浇注注料料颗颗粒粒度度不不宜宜过过细细，，否否则则细细颗颗粒粒将将在在吸吸浆浆初初期期就就阻阻塞塞石石膏膏模模表表面面孔孔隙隙，，使使后后续续吸吸浆浆过过程程变变得得缓缓慢慢华东理工大学材料科学与工程学院7.陶瓷料浆浇注成型（预习题目）陶瓷料浆浇注成型（预习题目）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l石膏模吸浆的原动力是（石膏模吸浆的原动力是（A））A—石膏模毛细管吸力；石膏模毛细管吸力；B—料浆对石膏模壁产生的压力料浆对石膏模壁产生的压力l雏坯在石膏模中干燥时间愈长（雏坯在石膏模中干燥时间愈长（C））A—愈容易脱模；愈容易脱模；B—愈难脱模；愈难脱模；C—脱模难易不定，与雏脱模难易不定，与雏坯形状有关坯形状有关l在保证料浆流动性前提下，料浆中水份（在保证料浆流动性前提下，料浆中水份（B））A—愈多愈好；愈多愈好；B—愈少愈好；愈少愈好；C—应当适中应当适中华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（实验目的）陶瓷坯料干压成型（实验目的）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了解压制成型的过程和机理了解压制成型的过程和机理 l学习和掌握压制成型的基本操作方法学习和掌握压制成型的基本操作方法l熟悉料性与压力对压制成型效果的影响熟悉料性与压力对压制成型效果的影响华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（实验原理）陶瓷坯料干压成型（实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l干压成型是基于较大的压力，将粉状坯料在模型中压制成一定干压成型是基于较大的压力，将粉状坯料在模型中压制成一定形状的陶瓷坯体。

压力为形状的陶瓷坯体压力为3.92-9.83.92-9.8MPaMPa或更高或更高l成型时，当压力加在坯料上时，颗料状粉料受到压力的挤压，成型时，当压力加在坯料上时，颗料状粉料受到压力的挤压，开始移动，相互靠拢，坯体收缩，并将空气驱出；当压力与颗开始移动，相互靠拢，坯体收缩，并将空气驱出；当压力与颗料间摩擦力平衡时，坯体便达到相应压力下的压实状态料间摩擦力平衡时，坯体便达到相应压力下的压实状态l压力愈大，坯体愈致密，均匀性逐渐改善，但过大压力将便残压力愈大，坯体愈致密，均匀性逐渐改善，但过大压力将便残余空气压缩，在压力去除时会因气体膨胀产生层裂余空气压缩，在压力去除时会因气体膨胀产生层裂华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（实验仪器）陶瓷坯料干压成型（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试lSBSB型手扳式液压制样机型手扳式液压制样机 l各种形状的压制模具各种形状的压制模具l粒度观察显微镜粒度观察显微镜华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（实验准备）陶瓷坯料干压成型（实验准备）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l选选用用颗颗粒粒组组成成合合适适的的陶陶瓷瓷坯坯料料，，加加入入适适量量（（3~7%））水搅拌均匀水搅拌均匀l检查与调试实验所用的检查与调试实验所用的SB型手扳式液压制样机型手扳式液压制样机l选取合适的压制模具，并在模具面涂润滑油等选取合适的压制模具，并在模具面涂润滑油等l装料均匀，堆料松紧一致装料均匀，堆料松紧一致华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（实验步骤）陶瓷坯料干压成型（实验步骤）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l制订试样压制压力级别，例如可自制订试样压制压力级别，例如可自5吨至吨至18吨，共分吨，共分8个等级个等级l根根据据所所需需的的压压制制工工艺艺，，装装好好上上、、下下压压模模板板，，校校正正好好上上、、下下模模板板平平行行度度，，同轴度等同轴度等l旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉和油泵上的回油螺钉，即可使用旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉和油泵上的回油螺钉，即可使用l上上下下往往复复旋旋动动压压力力手手柄柄，，推推动动油油泵泵活活塞塞下下移移，，当当压压模模与与制制样样物物接接触触就就产产生生压压力力，，且且随随着着不不断断旋旋转转手手柄柄，，压压力力不不断断增增加加，，观观察察加加力力表表，，当当达达到所需压力时，就停止旋动到所需压力时，就停止旋动l卸卸载载时时，，将将主主体体油油缸缸上上止止回回阀阀螺螺钉钉和和油油泵泵上上的的放放油油螺螺钉钉拧拧松松，，油油回回泵泵活塞就回程活塞就回程l轻轻敲击模具，使陶瓷坯体脱模并保持完整轻轻敲击模具，使陶瓷坯体脱模并保持完整华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（注意事项）陶瓷坯料干压成型（注意事项）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l坯料的粒度分布、颗粒显微形貌、含水量对压制成型坯料的粒度分布、颗粒显微形貌、含水量对压制成型非常重要，可作相应的检测，以获得最佳参数非常重要，可作相应的检测，以获得最佳参数l压机压力大小、加载速度等对陶瓷坯体成型质量影响压机压力大小、加载速度等对陶瓷坯体成型质量影响很大，可以通过实施一组实验确定最佳工艺参数很大，可以通过实施一组实验确定最佳工艺参数l加压时，旋动泵体手柄动作要慢，要注意排气，卸压加压时，旋动泵体手柄动作要慢，要注意排气，卸压时，放松油泵螺钉及止回阀螺钉要缓慢，脱模时要小时，放松油泵螺钉及止回阀螺钉要缓慢，脱模时要小心，以免损坏生坯的边缘心，以免损坏生坯的边缘 华东理工大学材料科学与工程学院8.陶瓷坯料干压成型（预习题目）陶瓷坯料干压成型（预习题目）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l干压成型压力的施加速率与坯体压制质量（干压成型压力的施加速率与坯体压制质量（A））A—密切相关；密切相关；B—毫无关系毫无关系l为了提高坯体的压制密度，要求坯料（为了提高坯体的压制密度，要求坯料（B））A—粒度均匀一致；粒度均匀一致；B—粒度分布合理；粒度分布合理；C—粒度愈细愈好粒度愈细愈好l在在压压制制过过程程中中，，为为了了让让坯坯体体中中气气体体充充分分排排出出，，加加压压速速度度应该（应该（B）） A—快快速速施施压压；；B—先先轻轻后后重重多多次次施施压压；；C—达达到到最最大大压压力力后立即减压后立即减压华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（实验目的）陶瓷材料烧成（实验目的）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l了解陶瓷材料的烧结现象了解陶瓷材料的烧结现象 l学习陶瓷制品的烧成方法学习陶瓷制品的烧成方法 l掌握陶瓷制品烧成工艺的确定方法掌握陶瓷制品烧成工艺的确定方法 华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（实验原理）陶瓷材料烧成（实验原理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l烧烧成成是是陶陶瓷瓷生生产产过过程程中中非非常常关关键键的的工工序序。

经经过过前前面面所所有有的的工工序序之之后后的的半半成成品品，，必必须须经经过过高高温温烧烧成成才才能能获获得得瓷瓷器器的的一一切切特特性性坯坯体体在在烧烧成成过过程程中中发发生生了了一一系系列列的的物物理理化化学学变变化化，，最最后后显显气气孔孔率率降降至至最最低低，，这种在高温下的致密化现象称为这种在高温下的致密化现象称为“烧结烧结” l坯体到达气孔率最低，致密度最大时相应的温度称为烧结温度坯体到达气孔率最低，致密度最大时相应的温度称为烧结温度 l烧烧成成通通常常分分为为四四个个阶阶段段：：水水分分蒸蒸发发期期（（常常温温~300℃））；；氧氧化化分分解解和和相相变变期期（（300~950℃））；；瓷瓷化化期期（（950~烧烧成成温温度度））；； 冷冷却却期期 （（烧烧成成温度温度~常温）常温）华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（实验仪器）陶瓷材料烧成（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试陶陶瓷瓷烧烧成成炉炉华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（实验准备）陶瓷材料烧成（实验准备）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l将将陶陶瓷瓷坯坯体体锯锯成成长长度度为为1~1.5cm的的泥泥段段，，倒倒角，一共为角，一共为5~10块块l将将试试样样放放在在陶陶瓷瓷片片上上，，在在试试样样与与陶陶瓷瓷片片之之间间撒上一层撒上一层 Al2O3粉以防高温时粘结粉以防高温时粘结  华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（实验步骤）陶瓷材料烧成（实验步骤）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l将将试试样样放放入入高高温温炉炉内内，，按按升升温温曲曲线线升升温温。

烧烧成成温温度度对对材材料料最最终终性性能能有有很很大大的的影影响响，，为为了了达达到到最最佳佳效效果果，，可可取取多多个个样样品品分分别别在在1100℃、、1150℃、、1200℃、、1250℃、、1300℃保保温温1hr，，当当冷冷却却至至室室温温后后取取出出放放入入干干燥燥器器内内，，以备测定密度和气孔率作比较以备测定密度和气孔率作比较l烧烧成成制制度度以以保保证证试试样样不不开开裂裂为为原原则则，，特特别别要要防防止止因因晶晶相相转转变变时时的的体体积积效效应而导致的样品开裂本实验中试样烧成曲线为：应而导致的样品开裂本实验中试样烧成曲线为：升升温温：：室室温温-500℃：：150℃-200 ℃/hr；；500℃-650℃：：50℃-100 ℃/hr；；600℃-烧成温度：烧成温度：150℃-200 ℃/hr保温：保温：1hr冷冷却却：：烧烧成成温温度度-1000 ℃：：100℃-150 ℃/hr；；1000℃-室室温温：：关关闭闭电电源源自然冷却自然冷却华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（注意事项）陶瓷材料烧成（注意事项）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l陶陶瓷瓷坯坯体体烧烧成成前前必必须须经经过过充充分分地地干干燥燥，，以以免免烧烧成成过过程程中中开裂开裂 l在在水水分分蒸蒸发发期期升升温温速速度度须须根根据据坯坯体体块块大大小小而而定定，，坯坯体体薄薄尺寸小，升温可以快些，反之应该缓慢升温以防止开裂尺寸小，升温可以快些，反之应该缓慢升温以防止开裂 l573573℃℃因因石石英英的的晶晶型型转转变变容容易易产产生生开开裂裂，，此此阶阶段段可可适适当当保温，或缓慢升温保温，或缓慢升温l瓷化期应采取氧化保温操作，以免坯体气孔内碳的沉积瓷化期应采取氧化保温操作，以免坯体气孔内碳的沉积 华东理工大学材料科学与工程学院9.陶瓷材料烧成（预习题目）陶瓷材料烧成（预习题目）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试l陶瓷在高温下致密化过程称为陶瓷的（陶瓷在高温下致密化过程称为陶瓷的（B）） A—烧成；烧成；B—烧结；烧结；C—过过烧烧l陶瓷的烧成一般分为（陶瓷的烧成一般分为（B））个阶段个阶段A—三；三；B—四；四；C—五五l陶瓷烧结后表面发黑说明（）陶瓷烧结后表面发黑说明（）A—升升温温速速度度过过慢慢；；B—保保温温时时间间过过长长；；C—气气孔孔中中沉沉碳氧化不完全碳氧化不完全华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（实验目的）陶瓷密度和气孔率测定（实验目的）l了解密度、吸水率和气孔率的物理意义及计算方法了解密度、吸水率和气孔率的物理意义及计算方法 l掌握密度、吸水率和气孔率的测定原理和方法掌握密度、吸水率和气孔率的测定原理和方法 l分析影响测试结果的主要因素分析影响测试结果的主要因素陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院l陶瓷的吸水率和气孔率的测定都是基于密度的测定，而密度的测定陶瓷的吸水率和气孔率的测定都是基于密度的测定，而密度的测定是基于阿基米德原理是基于阿基米德原理 l陶瓷材料与玻璃不同，它是由包括气孔在内的多相系统组成，所以陶瓷材料与玻璃不同，它是由包括气孔在内的多相系统组成，所以陶瓷材料的密度可分为体积密度、真密度和假密度，通常以体积密陶瓷材料的密度可分为体积密度、真密度和假密度，通常以体积密度（显密度）表示度（显密度）表示 l体积密度指不含游离水材料的质量与材料总体积（包括材料实际体体积密度指不含游离水材料的质量与材料总体积（包括材料实际体积和全部开口、闭口气孔所占的体积）之比积和全部开口、闭口气孔所占的体积）之比l真密度指不含游离水材料的质量与材料实际体积（不包括内部开口真密度指不含游离水材料的质量与材料实际体积（不包括内部开口与闭口气孔的体积）之比与闭口气孔的体积）之比l假密度指不含游离水材料的质量与材料开口体积（包括材料实际体假密度指不含游离水材料的质量与材料开口体积（包括材料实际体积与闭口气孔的体积）之比积与闭口气孔的体积）之比 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试10.陶瓷密度和气孔率测定（实验原理）陶瓷密度和气孔率测定（实验原理）华东理工大学材料科学与工程学院陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试10.陶瓷密度和气孔率测定（实验仪器）陶瓷密度和气孔率测定（实验仪器）静静水水力力学学称称重重法法华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（实验准备）陶瓷密度和气孔率测定（实验准备）l选择没有裂纹和破损的试样，试样表面光洁没有嵌选择没有裂纹和破损的试样，试样表面光洁没有嵌入磨料入磨料l将各烧成温度下烧结的样品在将各烧成温度下烧结的样品在105-110℃烘箱内烘干烘箱内烘干后恒重，取出后放入干燥器内待用后恒重，取出后放入干燥器内待用陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（实验步骤）陶瓷密度和气孔率测定（实验步骤）l在精密电子天平上称取干燥后的试样，即试样空气中重量在精密电子天平上称取干燥后的试样，即试样空气中重量m1（（干重）干重）l排除试样气孔中的空气：排除试样气孔中的空气：抽气法：将试样放入容器并安置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于抽气法：将试样放入容器并安置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg ,并保持并保持5min。

随后缓慢注入供试样吸收的液体，直至试样完随后缓慢注入供试样吸收的液体，直至试样完全淹没，再保持全淹没，再保持5min后取出后取出煮沸法：将与水不起作用的试样放入烧杯中加水至试样完全浸没，加热至沸煮沸法：将与水不起作用的试样放入烧杯中加水至试样完全浸没，加热至沸腾后，保持微沸状态腾后，保持微沸状态1小时，然后冷却至室温小时，然后冷却至室温l将上述试样轻轻放入电子天平的吊蓝中，同时浸没在液体中称试样的浮量将上述试样轻轻放入电子天平的吊蓝中，同时浸没在液体中称试样的浮量m2l从浸液中取出试样用湿毛巾小心擦去表面多余的液滴，注意不能把气孔中的从浸液中取出试样用湿毛巾小心擦去表面多余的液滴，注意不能把气孔中的液体吸出，立即称出在空气中的饱和重量液体吸出，立即称出在空气中的饱和重量m3陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（数据处理）陶瓷密度和气孔率测定（数据处理）陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试试样编号试样外观情况干燥后试样干重m1浸水中试样浮重m2吸水后试样饱和重m 3吸水率A(%)显气孔率P(%)体积密度d(g /cm3)                        不同烧成温度试样吸水率、显气孔率和体积密度的计算结果：不同烧成温度试样吸水率、显气孔率和体积密度的计算结果： 华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（注意事项）陶瓷密度和气孔率测定（注意事项）l制样时试样块适当倒角，以免测试过程中受损制样时试样块适当倒角，以免测试过程中受损l试样在沸水中排气阶段须始终保持浸没状态，并且不会试样在沸水中排气阶段须始终保持浸没状态，并且不会因为沸泡搅动使试样受损因为沸泡搅动使试样受损l烧成试样的浸液一般采用水，而干燥试样可以采用媒油烧成试样的浸液一般采用水，而干燥试样可以采用媒油作浸液作浸液陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院10.陶瓷密度和气孔率测定（预习题目）陶瓷密度和气孔率测定（预习题目）l陶瓷显气孔率是指陶瓷材料的（陶瓷显气孔率是指陶瓷材料的（A））A—开口和闭口气孔；开口和闭口气孔；B—闭口气孔；闭口气孔；C—开口气孔开口气孔l陶瓷体积密度是指陶瓷材料干重与（陶瓷体积密度是指陶瓷材料干重与（C））体积之比体积之比A—材料实际体积；材料实际体积；B—气孔体积；气孔体积；C—材料实际体积加气材料实际体积加气孔体积孔体积l为了准确秤量浮重和饱和重，试样（为了准确秤量浮重和饱和重，试样（A））排气排气A—需要；需要；B—不需要；不需要；C—无所谓无所谓陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院11.X衍射法鉴定晶体物相（实验目的）衍射法鉴定晶体物相（实验目的）l了解了解X-射线衍射测定晶体物相的原理射线衍射测定晶体物相的原理 l学习用衍射图谱查索和鉴定晶体物相的方法学习用衍射图谱查索和鉴定晶体物相的方法 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试华东理工大学材料科学与工程学院             利利用用粉粉末末进进行行X射射线线衍衍射射分分析析，，由由于于粉粉末末试试样样中中含含有有极极多多任任意意取取向向的的晶晶体体，，当当单单色色X射射线线以以各各种种角角度度入入射射在在试试样样上上时时，，相相应应于于晶晶体体中中间间距距为为d的的点点阵阵平平面面（（h k l））在在由由布布拉拉格格公公式式所所决决定定的的2角角度度上上就就产产生生衍衍射射。

根根据据试试样样衍衍射射峰峰的的角角度度位位置置算算出出相相应应的的d值值，，同同时时根根据据这这些些衍衍射射峰峰的的相相对对强强度度I / Io，，参参照照有有关关资资料料，，就就可可以以鉴鉴定定出出试试样样的的物物相相最最广广泛泛运运用用的的参参考考资资料料是是JCPDS（（国国际际衍衍射射数数据据中中心心））卡卡片片，，还还有有米米海海耶耶夫夫“矿矿物物伦伦琴射线鉴定表琴射线鉴定表”等等 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（实验原理衍射法鉴定晶体物相（实验原理））华东理工大学材料科学与工程学院陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（实验仪器）衍射法鉴定晶体物相（实验仪器）华东理工大学材料科学与工程学院           将约将约2克待测试样在玛瑙研钵中碾细为克待测试样在玛瑙研钵中碾细为约约0.01—0.0001mm的粉末，然后倒入试样的粉末，然后倒入试样座内压实座内压实陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（实验准备）衍射法鉴定晶体物相（实验准备）华东理工大学材料科学与工程学院 将试样座装到将试样座装到X射线仪的试样台上，进射线仪的试样台上，进行连续扫描，得到由记录仪自动记录的行连续扫描，得到由记录仪自动记录的X射射线衍射图谱线衍射图谱 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（实验步骤）衍射法鉴定晶体物相（实验步骤）华东理工大学材料科学与工程学院l利用利用2θ-d  值对照表，查出衍射图谱上各衍射峰的值对照表，查出衍射图谱上各衍射峰的d值，以其中最高峰的衍值，以其中最高峰的衍射强度为射强度为I0 ，，估计其他衍射峰的相对衍射强度估计其他衍射峰的相对衍射强度I/ I0 ，，以百分数表示之以百分数表示之l选取三个最强的衍射峰，根据其中最强峰选取三个最强的衍射峰，根据其中最强峰d1的数值，在的数值，在JCPDS卡片八强索卡片八强索引手册上按引手册上按d1 值的范围组去查（如值的范围组去查（如d1 =2.12 A应在应在2.10—2.14的范围内查），的范围内查），然后依次核对第二、三强衍射峰。

当三个强峰的然后依次核对第二、三强衍射峰当三个强峰的d值（值值（值±0.2A））和和I/ I0值都值都大体相符时，再看索引中另外五个大体相符时，再看索引中另外五个d值是否与衍射图谱中其他五个较强峰的值是否与衍射图谱中其他五个较强峰的d值相符这样就可以确定一个数据符合较好的物相，得到该物相的卡片号这样就可以确定一个数据符合较好的物相，得到该物相的卡片号如果找不到相应的卡片，可在三强峰中另一个峰的如果找不到相应的卡片，可在三强峰中另一个峰的d值组中去查找检索应值组中去查找检索应以以d值为主值为主I/ I0为辅为辅l根据查索引得到的卡片号，在卡片集中找到该卡片将卡片所列粉末衍射数根据查索引得到的卡片号，在卡片集中找到该卡片将卡片所列粉末衍射数据与实验数据进行详细对比，最后确定物相卡片上还列出该物相的其他一据与实验数据进行详细对比，最后确定物相卡片上还列出该物相的其他一些性能和数据些性能和数据 陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（数据处理）衍射法鉴定晶体物相（数据处理）华东理工大学材料科学与工程学院l试样粉末粒度大小会影响实验结果试样粉末粒度大小会影响实验结果，，粉末粒度控制粉末粒度控制为：手指搓捻无颗粒感为：手指搓捻无颗粒感l若若X-X-射线衍射图谱为展宽了的馒头峰，说明试样基射线衍射图谱为展宽了的馒头峰，说明试样基本为玻璃相本为玻璃相陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（注意事项）衍射法鉴定晶体物相（注意事项）华东理工大学材料科学与工程学院lX-射线衍射分析的基本公式为：射线衍射分析的基本公式为：2dSinθ=nλ，，其中其中θ为衍射为衍射线与入射线间（线与入射线间（B））A—夹角；夹角；B—夹角的一半；夹角的一半；C—夹角的夹角的2倍倍l根据根据X-射线衍射图谱可以分析试样的（射线衍射图谱可以分析试样的（C））A—显微结构；显微结构；B—颗粒分布；颗粒分布；C—晶相晶相lX-射线衍射图谱有尖锐的衍射峰，且峰带窄，基线平说明射线衍射图谱有尖锐的衍射峰，且峰带窄，基线平说明试样主要为（试样主要为（A））A—晶体；晶体；B—玻璃体；玻璃体；C—胶体胶体陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试11.X衍射法鉴定晶体物相（预习题目）衍射法鉴定晶体物相（预习题目）。