核分析技术11.ppt

核分析基础,成都理工大学 核自学院,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析技术包括： 辐照源的选择 样品制备和处理 干扰反应影响的考虑 放射性测量和数据处理,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,常用的中子核反应 按中子能量范围的不同，中子活化分析可区分为慢中子活化分析和快中子活化分析 慢中子活化是通过(n，γ)俘获反应生成放射性核素大多数核的慢中子活化截面很大，故分析灵敏度高第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,常用的中子核反应 快中子活化是通过(n, p)、(n, α)、(n, 2n)、和(n, n’γ)阈能反应生成放射性核素 快中子的活化截面比慢中子的活化截面小， 但对轻元素分析具有较高的分析灵敏度 常用的热中子和14MeV快中子核反应列于附录表1和表2中，表中也给出了活化截面值和生成的放射性核素的半衰期第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,,中子活化分析设备——辐照源 同位素中子源——核反应产生中子 最早用同位素中子源，有Ra-Be中子源，优点是Ra的半衰期长，T1/2=1620a，缺点是子体有很强的β、γ辐射体，防护困难，另外强度太弱，只能达到1.7×107n/(Sec.cm2)，检出限只能达到10-3（g/g），相当低。

还有Po-Be中子源，但T1/2=138d ，太短 较实用的是锎-252（252Cf）， T1/2= 2.1a，中子注量率可达3×109n/(Sec.cm2)，价格昂贵第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 加速器中子源 主要由离子源、加速系统和靶三部分组成第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 加速器中子源 根据加速系统产生高压电场的方式或粒子加速方式的不同，目前用作中子源的加速器主要有：高压倍加器（或中子发生器）、静电加速器（包括串列式）、回旋加速器和直线加速器第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 加速器中子源 T(d，n) He反应是最常用的核反应，用100一200keV的高压倍加器做成中子发生器能获得产额为109n/cm2 s的单能中子，比D(d，n)He反应的中子产额高100倍 14MeV中子可使许多原子核发生阈能反应，而(n，γ)反应截面小，用于快中子活化分析中子发生器价格便宜，操作方便、易于推广使用，可做成小型中子管用于地质勘探第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 加速器中子源 中子发生器上D(d，n)3He反应产生的中子能量较低(~2.6MeV)，对许多原子核不能引起中子阈能反应，而这种能量的中子的(n，γ)反应对活化却有贡献。

第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源中子活化分析的中子源主要依靠反应堆，反应堆一般能产生1012~1015 n/(Sec.cm2）的中子，是理想的中子源 自然界中，U有三个同位素，238U、235U、234U，它们的同位素丰度分别为99.28%，0.71%，6×10-3%其中235U叫做易裂变物质，它能吸收中子，产生裂变，同时产生二个以上（2.44个）的新中子第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 反应堆由四个基本部分构成 活性区（堆芯）、反射层、屏蔽层和控制系统,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 在活性区和反射层中都设有许多辐照孔道，用来放置接受中子 照射的样品 中子通量密度可达1012～1014 n. cm-2·s-1； 高通量反应堆可达1015 n.cm-2·s-1以上；,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 裂变吸收：产生更多的新中子 非裂变吸收，泄漏：损失中子， 仅当新产生的中子，平均至少有一个中子再去引起核裂变，则链式反应才能自续进行下去。

一个反应堆能不能实现自续裂变反应，取决于裂变产生的中子数与非裂变吸收和泄漏所消失的总数之间的平衡，为了研究链式反应的条件，定义增值系数Keff第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 Keff=反应堆内中子产生率/（反应堆内中子吸收率+反应堆内中子泄漏率） Keff=1时 ，反应堆内中子产生率等于中子消失率，裂变稳定运行----核电厂 Keff>1时，反应堆内中子产生率大于中子消失率，相当于启动或提升功率 Keff<1时，反应堆内中子产生率小于中子消失率，相当于降低功率或停堆第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源——堆芯 ①核燃料：235U、239Pu， 235U为自然界中的天然放射性核素，是238U的1/140 ， 239Pu用人工方法转换得到浓缩的 UO2+镁粉是主要的核燃料，做成直径D=7mm，长L=500mm，浓缩越高，其体积越小，反应堆的核燃料一般只有几%第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源—— 堆芯 ②冷却剂：裂变产生的能量以热能的形式向外传递，所以必须采用液态或气态加以冷却，以保证反应堆安全运行。

对固体燃料和固态慢化剂的反应堆，必须采用液态或气态冷却剂，常用的液态冷却剂有轻水、重水及液态金属——钠或钠钾金属等第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源—— 堆芯 ③慢化剂：在热中子反应堆内，慢化剂是重要的组成之一，它使裂变中子慢化成热中子常用的慢化剂分为二大类：固体慢化剂和液体慢化剂常用的固体慢化剂有石墨、铍及氧化铍等，其中石墨是最常用的慢化剂第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 反射层 一般由石墨和铍来做 控制系统 包括控制棒（由Be-Cd合金做成）、自动控制系统第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源——实验孔道 实验型反应堆的实验孔道很重要，孔道的布置除了一个中心孔道外，还有一些其它孔道 中心孔道的特点是中子通量密度最高（比其他孔道高一个数量级），镉比Rcd小，对于热中子Rcd=150~170第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源——实验孔道 例如一个功率为3MW反应堆，其中心可得到5.7×1013n.s-1cm-2中子通量密度。

中心孔道的周围可布置一些垂直或水平孔道 有些还有“快速启动装置”——跑兔装置，可作为短寿命（秒、分级）核素的分析使用跑兔速度为20m/s左右例如利用跑兔装置很容易测28Al（T1/2=2.25m）第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备——辐照源 反应堆中子源 中子通量密度的变化 孔道内不同的位置其中子通量密度可能不同，这是我们不希望的，在中心孔道堆芯处有一个相当平缓区第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备—γ能谱探测系统 生成的放射性核素B通常进行β衰变，并放出γ射线，用于测量γ射线能量的探测器，必须是高分辨率的探测器，现在通常使用HPGe探测器或者Ge(Li)半导体探测器，这二种探测器都必须在低温（液氮温度-197C°）下使用， HPGe探测器可以在常温下保存第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备—γ能谱探测系统 探测器使不同能量的γ射线输出不同的脉冲幅度，即脉冲幅度△V∝ E γ (γ射线的能量)，然后通过模-数转换，即A/D转换，把模拟量转换成数字量，根据不同的数字大小放入不同的道址。

例如 10V的脉冲 4096道（chn） 5V的脉冲 2048道（chn） 2.5V的脉冲 1024道（chn）,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备—γ能谱探测系统 结构,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析设备—γ能谱探测系统,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 在开展这一工作之前，首先要对核参数进行了解，内容包括： ①靶核元素(A)的同位素丰度、 ②它的反应截面、 ③生成核(B)的半衰期T1/2、 ④γ射线的能量E γ、 ⑤它的干扰情况等第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑴测量核素的选择 靶核A的同位素有很多个，选择哪个合适？,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑴测量核素的选择——选择原则 ①热中子（或超热中子）的反应截面要大； ②有适当的半衰期（T1/2）; ③有可供测量的γ能谱，干扰要尽量小； ④有稳定的同位素丰度，且宜选择同位素丰度大的第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑴测量核素的选择 靶核A的同位素有很多个，选择哪个合适？,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备 制样包括：①样品；②标准。

标准和样品需放在一起入堆照射 取样 样品前处理 制样 制样工作是中子活化分析工作中最重要的内容之一，虽然无多少理论，但却十分重要第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——取样 代表性：样品用量少，仅几-几十mg，多了剂量大，照射后一个样品就是一个放射源 取样方法的选择原则： 服从研究目的； 并尽量减少人为主观因素； 考虑待测元素的性质,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——取样 防止被污染或成分丢失：由于方法灵敏度高，如在取样、储存、运送等环节，防止污染 例如手容易出汗的人，接触到了包装材料，结果会使样品中的24Na含量增高，所以为了防止污染，最好戴上手套制样第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——取样 注意： 切割试样避免用铁质工具； 研磨、过筛不用金属制品； 对液体样品：用高纯石英制成的容器或用聚四氟乙烯吸附 工具、器皿：依次用乙醇、丙酮和去离子水清洗,第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——样品前处理 前处理：采用某些化学或物理方法进行加工处理，以去除干扰元素，富集目标元素。

样品中目标元素的含量大大低于活化分析的检出限 样品中基体元素的活化截面太高或含量过高，以至活化后基体元素的放射性活度太大，掩盖待测元素的谱峰 样品中存在通过核反应能生成与待测目标元素相同产物的元素，且两者含量的数量级相近如测铀矿物中的稀土元素，铀的中子裂变生成大量稀土元素第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——样品前处理 前处理流程应满足的条件： 待测元素的回收率高； 去污能力强，即能除去主要干扰元素； 试剂的本底空白值要极低，即流程中引入的待测元素的本底值不影响测定结果； 流程操作简单，重复性好制样房间要尽可能干净、整洁，所使用的化学试剂尽量使用优级纯（一级化学试剂——绿色），水用去离子水（蒸馏水）第一章 中子活化分析 第二节 中子活化分析技术,中子活化分析工作方法 ⑵样品的制备——制样 样品最好粉碎至200目（孔径0.076mm）,要全部粉碎通过过筛 制样前样品要烘干 经干燥的样品用感量为0.01mg的分析天平准确称取，一般称量30-50mg。