安莱立思氯离子浓度的测量方法.doc

氯离子浓度的测量 （与PI5100或MP6500配合使用）一、氯离子标准溶液和参比溶液： 1、氯离子标准溶液： ① 0.1mol/L氯离子标准溶液（贮存溶液）的配制： 取优级纯氯化钾（KCl）在称量瓶中，在115℃下干燥3小时称量瓶在干燥器中冷却至室温，用50ml烧杯称取氯化钾7.0906g氯化钾用蒸馏水溶解后，转入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，如此，洗三次烧杯然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用 ② 1×10-3mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 3.00）： 用10ml移液管量取0.1mol/L氯离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀③1×10-4mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 4.00）： 用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用④1×10-5mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

氯离子标准溶液的浓度换算mmol/LpClmg/Lppm13.0035.4535.451×10-14.003.543.541×10-25.000.350.35 2、双液接参比电极外参比溶液：测量氯离子浓度需要用双液接参比电极电极的内参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液；外参比电极用1mol/L硝酸钾（KNO3）溶液 ①3.5mol/L氯化钾溶液的配制：用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g，氯化钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用 ② 1mol/L硝酸钾溶液的配制：用50ml烧杯称取分析纯硝酸钾10.110g，硝酸钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用3、总离子强度调节剂(TISAB)：5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.4958g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液二、氯离子选择性电极和双液接参比电极： 1、氯离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L氯离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。

2、双液接参比电极的内腔，用滴管加入3.5mol/L氯化钾溶液；外腔用滴管加入1mol/L硝酸钾溶液电极在使用前在1mol/L硝酸钾溶液中浸泡约半小时三、氯离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）： 1、仪器准备：①. 连接电源②. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用③. 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度④. 在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类 2、仪器校准：① 将浸泡的氯离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干② 取几只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠③根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面，按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定（屏上出现稳定的笑脸），按需调节好温度和C1，取出电极洗净、吸干④进行2~5点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式 3、样品测量：取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键二次测量平均值经数据处理后，为样品的氯含量测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放仪器的电源关闭四、注意事项：1、根据测量的氯离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器对于测量低浓度的氯离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间下表供参考：离子浓度，mg/L标准溶液，mmol/L标准溶液，pCl0.35 ~ 3.541×10-25.001×10-14.003.54 ~ 351×10-14.001×1003.002、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。

重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果3、低浓度的校准溶液，必须随用随配4、对氯离子选择电极有干扰的离子：S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围5、测量工作结束，应当将氯离子选择性电极洗净、吸干，存放双液接电极如长期不用，将电极内溶液倒出、洗净、吸干、存放如短期内要用电极，将液接部用塞子塞住存放。