金银分析方法纯银分析.docx

11纯银分析 111.1氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银(Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry after Precipitation with Silver Chloride) 111.2 原子吸收光谱法测定铁、铅和铋(Determination of Iron, Lead and Bismuth by AtomicAbsorption Spectrometry) 211.3 原子吸收光谱法测定金和铜(Determination of Gold and Copper by Atomic AbsorptionSpectrometry ) 211.4 5-Br-PADAP吸光光度法测定锑(Determination of Antimony by 2- (5-Bromo-2-pyridylazo)-5 Diethylaminophenol Spectrophotometry) 311.5 燃烧-电导法测定碳(Determination of Carbon by Combustion-Conductometric Method) .....411.6 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫(Determination of Sulphur by Combustion-potassium IodateTitration) 611.7 ICP-AES 法测定杂质元素(Determination of Impurity Elements by ICP-AES) 811.8金属棒状原子发射光谱法测定杂质元素〔Determination of Impurity Elements Metal by Metal Rod Shape Spectrographic Method〕 811.9 双硫腙吸光光度法测定铅(Determination of Lead by Dithizone Spectrophotometry) 911.10 火焰原子吸收光谱法测定镁和锌(Determination of Magnesium and Zine by Flame AtomicAbsorption Spectrometry) 1111.11 火焰原子吸收光谱法测定镉(Determination of Cadmium by Flame Atomic AbsorptionSpectrometry) 1211.12 孔雀绿吸光光度法测定锑 (Determination of Antimony by Melachite GreenSpectrophtometry) 1211.13 邻菲罗啉吸光光度法测定铁(Determination of Iron by 1，10 PhenanthrolineSpectrophotometry) 1411.14马钱子碱-碘化钾吸光光度法测定铋(Determination of Bismuth by Brucine- Iodide Spectrophotometry) 1411.15 磷钼蓝吸光光度法测定磷(Determination of Phosphorus by ArsenicmolybdenumBlueSpectrophotometry) 1511.16 化学光谱测定铅、铋、锌等 15 种杂质元素(Determination of Impurity Elements by ChemicalSpectrographic Method ) 1611.17直读光谱法测定金、铜、铁等11种杂质元素(Determination of Impurity Elements by Direct-reading Spectrometry Method) 1911.18电感耦合等离子质谱法测定铜、锌、硒等9种杂质元素(Determination of Impurity Elements by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method ) 20参考文献 2111纯银分析11.1氯化银沉淀-原子吸收补正法测定银（Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry after Precipitation with Silver Chloride）试样用硝酸分解，在硝酸介质中，定量加入氯化钠溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡 澄清后，剩余的银离子，在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰测量银的吸光度。

本法适用于99.90%〜99.99%银含量的测定仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及银空心阴极灯振荡机：250次/min；试银瓶：200mL磨口瓶银标准溶液（1.00mg/mL）：称取1.0000g银（质量分数399.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1+1），盖表皿，低温溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中用水定 容银标准试样：根据试样品位选用适当品号银标样氯化钠标准溶液：移取340mL氯化钠饱和溶液置于20000mL下口瓶中，用水定容，静置4h标定：称取1.0000g银（质量分数399.99%）于试银瓶中，加入10mL硝酸（1+1）低温加热溶 解完全，冷却后用移液管加入100mL上述配制的氯化钠标准溶液，盖上瓶塞，振荡2min，放置溶 液澄清后加入0.50mL稀氯化钠溶液（将上述氯化钠标准溶液稀释10倍），如试液混浊，则需继续振 荡，放置澄清后再加0.50mL稀氯化钠溶液直至试液中不再出现混浊，即为终点如加入稀氯化钠溶 液在1.50〜2.00mL时，可不调整氯化钠标准溶液；若加入稀氯化钠溶液超过 2.00mL时，按 V =稀一2' 340计算向下口瓶补加氯化钠饱和溶液量。

若加入0.50mL稀氯化钠溶液后不出现混饱 1000浊，则加入0.50mL银标准溶液，将此试液振荡使其澄清，再加入0.50mL银标准溶液，如出现混浊， 则继续振荡、澄清，用银标准溶液，直至试液不再出现混浊，即为终点（记录体积时应减去最初加 入的0.50mL稀氯化钠溶液所消耗的0.50mL银标准溶液）向下口瓶需添加的水量按下式计算：V = V +1.5）x 20分析步骤 水 银称取1.00000g试样及4份等量的银标样（与试样中银量接近），分别置于试银瓶中，加入10mL 硝酸（1+1），低温加热溶解完全后取下，冷却用移液管加入100mL氯化钠标准溶液，盖上瓶塞， 振荡4min取下，轻轻摇动试银瓶，使瓶壁上的氯化银降落于试银瓶底部，静置10min在原子吸收 光谱仪波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，与标准系列溶液同时，以零浓度溶液调零，测量试液 中银的吸光度从工作曲线上查出相应的银的质量浓度工作曲线的绘制：移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL银标准溶液于一组100mL容量瓶中， 分别加入10mL硝酸（1+1），用水定容在与试液相同条件下测量标准系列吸光度，减去零浓度溶 液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

注意事项：（1） 不同方法加入浓氯化钠标准溶液所得结果差别较大，一般采用移液管端部靠在试银瓶口的 内壁上的方法，停留时间要一致2） 原子吸收光谱法测银时应将燃烧器转一定角度，由于氯化银有一定的溶解度，因此在测量 试液的吸光度时，其吸光度应不低于工作曲线中的最低浓度标准溶液的吸光度结果计算：按下式计算银的含量，以质量分数（wAg/%）表示:WM%x 100式中，m1—称取银样的质量，g；D—银标样中银的质量百分数;”2—原子吸收光谱法测得银标样中银的平均值；g； m；一原子吸收光谱法测得试样中的银的质量，g； m—试样的质量，g11.2 原子吸收光谱法测定铁、铅和铋（Determination of Iron， Lead and Bismuth by Atomic Absorption Spectrometry）试样用硝酸分解，在氨性溶液中，以氢氧化镧富集铁、铅、铋的氢氧化物与银分离在硝酸介 质中，于原子吸收光谱仪波长271.9nm、283.3nm、223.1nm处，使用空气-乙炔火焰分别测量铁、铅 和铋的吸光度本法适用于0.0005 %〜0.008%铁、0.0005%〜0.006%铅和0.0005%〜0.008%铋的测定。

仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铁、铅和铋空心阴极灯所有试剂均用优级纯；水为二次蒸馏水铁、铅和铋混合标准溶液：分别称取0.1500g铁（质量分数399.95% ）、0.2000g铅（质量分数 399.95% ）和0.2000g铋（质量分数399.95%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）低温 加热溶解完全，冷却后用水定容500mL此溶液含铁300p g/mL、铅400p g/mL和铋400p g/mL 分析步骤称取4.000〜20.000g试样于250mL烧杯中，加入10〜40mL硝酸（1+1），盖表皿，低温加热使 其完全溶解并蒸至溶液表面出现结晶时取下用水洗涤表皿及杯壁，调整溶液体积约为50mL，加入5mL硝酸镧溶液（25g/L），用氨水中和 至溶液中出现白色沉淀时再过量5mL，摇匀，静置5min用中速定量滤纸过滤，用氨水（2+98）将 沉淀移入漏斗中，并分别洗涤烧杯及滤纸各三次用5mL热硝酸（1+1）分两次将沉淀溶解于原烧 杯中并用热水洗涤3〜4次将试液移入25mL容量瓶中，用水定容与分析试样同时进行空白试验在原子吸收光谱仪上，于波长271.9nm、283.3nm、223.1nm处，使用空气-乙炔火焰与标准系列 溶液同时，以各自空白溶液调零，测量试液中铁、铅和铋的吸光度。

减去试样空白吸光度，从工作 曲线上查出相应的铁、铅和铋的质量浓度工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁、铅和铋混合标准溶液于一组100mL 容量瓶中，分别加入8mL硝酸（1+1），用水定容在与试样测定相同条件下测量标准系列吸光度， 减去零浓度溶液的吸光度，分别以铁、铅和铋的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线11.3 原子吸收光谱法测定金和铜（Determination of Gold and Copper by Atomic Absorption Spectrometry）试样用硝酸分解，过滤滤纸连同滤渣灰化后，以硝酸、盐酸溶解，在原子吸收光谱仪波长 242.8nm，使用空气-乙炔火焰测量的吸光度，用以测定金；滤液中加入盐酸，使银生成氯化银沉淀， 过滤除去，浓缩滤液，于324.7nm用原子吸收光谱法测定铜本法适用于银中0.0005%〜0.012%金和0.0005%〜0.04%铜的测定仪器和试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及金和铜空心阴极灯所用试剂均为优级纯硝酸（1+1）;硝酸（1+49）；盐酸；王水金标准溶液（100gg/mL）：称取0.1000g金（质量分数399.95%）于200mL容量瓶中，加入20mL 王水，低温加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水定容。

铜标准贮存溶液（100pg/mL）：称取0.1000g （质量分数399.95%）于200mL烧杯中，加入20mL 硝酸（1+1），低温溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中用水定容铜标准溶液（5gg/mL）：移取25.00mL铜标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入10mL。