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《氮化硼制备方法》PPT课件.ppt

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      基底放置在石英管内,气压控制在大约10 mTorr左右氢气流动速率控制在,10sccm,,,样品加热至指定温度(,1025,)后通入氨,流动速率在,18sccm,,乙硼烷流动速率为,1sccm,让其生长指定的时间最后,关掉所有气体,让样品在,Ar,气中(约为,20sccm,)冷却至室温表征样品,该样品在镍箔上低压化学气象沉积温度为,1025,,沉积时间,5,分钟,乙硼烷和氨的比率为,1:18,,气压为,13.5mTorr,光学显微图像,TEM,图像,不同时间条件下低压化学气象沉积法得到的,BN,纳米片层数BN,纳米片层数与生长时间的关系,流体动力学法制氮化硼纳米片,实验仪器,制备方法:,将纯的氮化硼颗粒分散到,55vol.%,酒精与水的混合液中,其密度是,3mg/ml,为了防止堵塞,氮化硼纳米片的最大颗粒尺寸不得大于最小的通道的尺寸(约为,30,m,)将分散液重复以,77Mpa,的压力通过该装置,大约循环十次将处理完的分散液在离心机以,225g,处理,45,分钟分离后,上面三分之二的分散液就是我们制得的氮化硼纳米片分散液样品表征,原子力显微镜图像及绿线对应高度,TEM,亮场图像,厚度和面积分布,剥离机理:,有正应力和剪应力两种力作用于氮化硼纳米颗粒的剥离过程。

      发生在装置中的流体动力学特征有空穴作用、压力释放、黏切应力、湍流、碰撞空穴作用和压力释放可以为剥落过程提供正应力速度梯度诱导了黏切应力,湍流诱导了雷诺兹剪切应力,而碰撞直接诱导了剪应力剪应力可使体氮化硼自剥落成几层或单层氮化硼纳米片越小的氮化硼纳米颗粒越容易发生剥离球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片,氮化硼纳米片的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨,球磨介质为氧化锆球,尿素为干法球磨试剂通过球磨与超声结合的方法制备氮化硼纳米片实验步骤如下:,将一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中将氮化硼与尿素以,1:20,的比例混合,也加入到球磨罐中,盖上盖子将球磨罐放置于球磨机中,调节转速为,400rpm,,转动时间为,10,小时(交替运行),进行转动球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片,球磨机停止工作后,打开球磨罐可闻到刺激性气味气体球磨罐中混合物整体结块贴附在罐壁处加入一定的去离子水,润湿球磨罐中混合物,混合物软化分散在去离子水中,用,pH,试纸测量,pH,约为,8,将混合液转移到烧瓶中,水浴超声,2,小时将烧瓶中液体混合物转移至渗析带中渗析去除尿素35,水浴渗析一段时间后,,3000rpm,、,30,分钟离心处理。

      离心所得液体混合物即为氮化硼纳米片水分散液真空烘箱过夜干燥即可得氮化硼纳米片剥离机理:,该方法是利用球磨球对初始氮化硼粉末产生的剪切、冲击作用对氮化硼进行有效剥离,如图所示剥离过程主要分为两个阶段,:,在球磨的初始阶段,由于剪切力和冲击力的作用,氮化硼粉末和尿素的平面尺寸开始减少同时,氮化硼和尿素开始均匀混合在一起,一些小的氮化硼粒子吸附在氮化硼表面氮化硼自身的层状结构由于吸附部分尿素,导致层间距有所改变在不断细化过程中,实现了尿素对氮化硼的改性球磨结束后,用去离子水冲洗球磨罐,移取液体混合物进行超声辅助剥离通过后即可得到改性的氮化硼纳米片剥离原理图,制得样品的,SEM,表征,制得样品的,SEM,图像,谢谢!,。

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