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实验题目：混合碱分析化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 混合碱分析 班 级： 应化0704 学 号： 07220410 姓 名： 实验日期： 实验题目：混合碱分析 一、摘要 本实验采用双指示剂法，通过配制一定浓度的HCl，对混合碱进行了定性和定量的分析用分析纯无水Na2CO3来标定HCl浓度，并用其来滴定配好的混合碱溶液，根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分为Na2CO3与NaHCO3 的混合物，并计算各组分的百分含量 二、实验目的 1.掌握移液管的使用； 2.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法； 3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理； 4.学会混合碱的总碱度测定方法及计算 三、实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物测定同一份试样中各组份的含量时，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。

根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量 1.用碳酸钠标定盐酸标准溶液： 以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，发生的反应为： 2HCl ＋Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O 2.双指示剂法测定混合碱中组分含量： 先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为： Na2CO3 + HCl = Na2CO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl 在反应的溶液中再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，这是第二滴定终点，此时消耗的HCl溶液记为V2（ml），溶液中的滴定反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 当 V1 > V2 时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: WNaOH%?CHCl?（V1-V2）?m?252501MNa2CO32100025?100% MNaOH1000?100% CHCl?2V2?WNa2CO3%?m?250当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: CHCl?2V1?WNa2CO3%?m?1MNa2CO32100025?100% 250MNaHCO31000?100% CHCl?（V2-V1）?WNaHCO3%?m?25250四、实验仪器和试剂 仪器：分析电子天平 、酸式滴定管、锥形瓶、25mL移液管、250mL容量瓶、 试剂瓶、量筒。

试剂：分析纯无水Na2CO3 、混合碱样品 、甲基橙指示剂 、酚酞指示剂、浓HCl 五、实验步骤 1．溶液的配制： a HCl溶液的配制：量取5mL浓HCl加入的放有295mL蒸馏水的试剂瓶中，充分混合后待用 b 混合碱溶液的配制：准确称取2g混合碱样品溶解于小烧杯中，转移到250mL容量瓶中，定容、摇匀 2. HCl溶液的标定： 准确称取0.17g—0.21g无水Na2CO3三份分别放于锥形瓶中，各加30mL蒸馏水温热溶解取其中一个，加入2d甲基橙试剂，用 HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点平行滴定三次，计算HCl标准溶液的浓度 3．双指示剂法测定混合碱中组分： 用移液管移取25.00mL混合碱溶液于锥形瓶中，加2d酚酞，用已标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下体积V1 ，再加入2d甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二终点，记下体积V2 ，平行测定三次，计算混合碱中各组分含量 六、数据处理 1．盐酸溶液的标定 次数 项目 M(Na2CO3+称量瓶)敲前g M(Na2CO3+称量瓶)敲后g MNa2CO3 g VHCl mL初始 VHCl mL终点 盐酸浓度 mol/L 平均盐酸浓度mol/L 个别测定绝对偏差 相对偏差（%） mM1 14.9744 14.8066 0.1738 0.00 16.10 0.2036 2 14.8066 14.6274 0.1732 0.00 16.08 0.2032 0.2036 3 14.6274 14.4488 0.1786 0.00 16.53 0.2035 0.000 -0.0003 0.13% 0.0004 (C1HCl?)Na2CO3?1000VHCl?2mol?L?1 (0.1738 ?)?1000?1106?2mol?L 16.10 ?0.2036mol?L?1 同理可得：C2HCl=0.2032mol?L?1 C3HCl=0.2039mol?L?1 C平均HCl=0.2035mol?L?1 绝对偏差：dr1?x1?x?0.2036?0.2035?0.0001 同理可得：dr2??0.0003 dr3?0.0004 |dr1|?|dr2|?|dr3|3?x dr??100% ?0.0001?0.0003?0.00043?0.2035?100% ?0.13%2. 混合碱中各组分含量的计算 次数 项目 M(混合碱+称量瓶)称前g M(混合碱+称量瓶)称后g M混合碱 g VHCl （mL）初始 V1HCl （mL） VHCl （mL）终点 V2HCl （mL） Na2CO3百分含量 Na2CO3平均百分含量 个别测定绝对偏差 相对平均偏差（%） NaHCO3百分含量 NaHCO3平均百分含量 个别测定绝对偏差 相对平均偏差（%） 0.006 29.8% -0.007 66.3393 64.2953 2.0440 0.00 5.34 14.28 8.94 56.4% ------- ------- ------- 0.00 5.43 14.34 8.91 57.3% 57.1% 0.002 0.82% 29.1% 29.2% -0.001 1.25% -0.004 28.8% 0.005 ------- ------- ------- 0.00 5.46 14.36 8.90 57.6% Ⅰ Ⅱ Ⅲ 4 / 4。