硅油中乙烯基含量的测定.docx

硅油中乙烯基行量的测定一、实验原理利用过量的IBr与硅油中的乙烯基发生的加成反应，使乙烯基反应完全此时还剩下一 定量的IBr,再加入过量的KI,使剩下的IBr完全反映，释出12然后用0.1N的Na2S2O3标 准溶液进行滴定并平行做空白实验两组实验所消耗的Na2S2O23的物质的量之差的一半， 实际上就是与乙烯基反应的IBr的物质的量，也是乙烯基的物质的量反应如下：（1） 加成反应：一CH=CH + IBr - —CHI—CHBr2 2（2） 多余 IBr 中 I 的释放：IBr + KI == KBr + I2 2（3） 用 NaS 0 滴定释放出来的 I : I+ 2NaSO == 2NaI + Na S O2 2 3 2 2 2 2 3 2 4 6计算公式推导 Q空辺叫巴仝 灯0（3回划曲％丄兰兰啰 机砂m* in* 皿二 皿旌xlOO%=xlOODo+J其中，M是连接乙烯基链节的平均分子量，一般为27、74、93等.二、 所需仪器和药品1、 仪器（1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）（2）棕色滴定管（3）10mL、5mL移液管（4）量 筒（5）胶头滴管及称量瓶（6）分析天平（7）洗瓶2、 药品（1） 0.050mol/L溴化碘溶液（2）0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液（3）纯四氯化碳（4） 1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5） 10%碘化钾溶液（6）冷却的去氧新蒸馏水（7） 硅油Hanus溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰乙酸（99.5%）,边加边摇，同时在水浴中加热，使碘溶解。

冷却后，加溴约3mL贮于棕色瓶 中0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液：取结晶硫代硫酸钠25g，溶于经煮沸后冷却的蒸馏水（无 CO2）中添加Na2CO3约0.2g （硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定）稀释到1000mL后， 用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定：准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化 钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀以1%淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠 溶液进行标定，按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后，用水稀释至0.1mol/LKIO3 +5KI +3H2SO4—> 3K2SO4 +3I2 +3H2O12 +2Na2S2O3 一 2NaI + Na2S4O6纯四氯化碳；1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）；10%碘化钾溶液三、 实验步骤1、 用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中2、 用分析天平称取所需硅油重量（减量法称取，0.3000—0.5000g为胶头滴管取25滴 左右），溶于碘量瓶中，精确至0.0001g摇匀，使油充分溶解3、 用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中摇匀，于暗处静放1小时4、 加入5mLKI溶液，摇动2-3分钟。

用40mL蒸馏水和蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体 冲洗入瓶内5、 用0.1N硫代硫酸钠标准溶液（棕色滴定管）滴定滴定时须剧烈震动，使四氯化碳 中的碘单质全部进入水溶液内用10mL蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内6、 滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液约2mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点7、 另作1份空白对照，除不加硅油式样外，其余操作同上8、平行做三组实验滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳四、数据处理xlOO^+JO.OOOdck^cXV^M站 tr—五：注意事项(1) 碘瓶必须洗净，干燥，否则瓶中的油中含有水分，引起反应不完全加入碘试剂后， 如发现碘瓶中颜色变成浅褐色时，表明试剂不够，必须再添加10—15mL试剂2) 如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在CC14中溶解不完全，可再加些CC143) 将近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴过头或不足如 振荡不够，CCl4层会出现紫色或红色此时应当用力振荡，使碘进入水层4) 淀粉溶液不宜加得过早否则，滴定值偏高。