磺基水杨酸合铁()配合物.ppt

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数• 目的与要求• 实验的重点和难点 • 仪器和试剂 • 基本操作• 实验原理• 实验内容•数据记录和处理 •注意事项 • 思考题 实验目的 1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法； 2、测定pH<2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数； 3、学习分光光度计的应用； 4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法基 本 操 作1、溶液的配制2、吸量管的使用3、容量甁的使用4、7220型分光光度计的使用仪器：分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁 试剂：0.0100mol·L－1Fe3+ 0.01mol·L－1 HClO40.0100mol·L－1 磺基水杨酸(H3R) 仪器与试剂ε是摩尔吸光系数，其大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关若入射光波长、比 色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶 液的浓度c成正比 实 验 原 理1、伯朗－比尔定律本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与 Fe3+形成的配位平衡体系， H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光 光度法测定 2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实 验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的 pH值。

配合物组成的确定：上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金 属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致 时，才会有最大吸收因此，在曲线最高点所对应 的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成 如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔 比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比 为1:2，则配合物为MR2型配合物稳定常数确定：按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配 合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条 直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配 离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸 光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分 配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示 为：M ＋ R=== MRcα, cα, c- cα,M ＋ R ＝＝MRcα cα c －cα实 验 内 容1、溶液的配制移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1Fe3+ 于100mL 容量甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释100.00mL ，得 到0.0010mol·L－1Fe3+移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1磺基水杨酸于 100mL容量甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释定容 ， 得到0.0010mol·L－1磺基水杨酸2、吸光度的测定将11个50ml容量瓶洗净编号，用三支 10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取 0.01mol·L－1 HClO4、0.0010mol·L－1Fe3+、 0.0010mol·L－1磺基水杨酸、一一注入11只已 经编号的50mL烧杯中，摇匀。

3、 测定吸光度4、作图，计算配合物的组成及稳定常数序 号 HClO4溶液的 体积(mL)Fe3+溶液的体 积(mL) H3R溶液的体 积(mL) H3R摩尔分数吸光度110.010.00.0 210.09.01.0 310.08.02.0 410.07.03.0 510.06.04.0 610.05.05.0 710.04.06.0 810.03.07.0 910.02.08.0 1010.01.09.0 1110.00.010.0误差及误差分析思考题 1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎样求K稳的？ 2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等是必要的吗？为什么？3、实验中若 （1）每个溶液的浓度都不一样 （2）温度有较大的变化 （3）比色皿的透光面不洁净将对测定稳定常数有何影响？ 4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适用范围是什么？。