银矿石测定方法.doc

银的一般工业标准边界品位:Ag40~50 g/t工业品位:Ag100~120g/t流动注射-火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解,在 HCl(2+98)-5g/L 硫脲介质中,用流动注射-FAAS 法直接测定水相中的 Ag一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含 Ag 量低的试样有背景吸收,用氘灯校正本法适用于化探试样 w(Ag)/10-6=0.03-100 的测定二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法）配制的 Ag 标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成 5.0µg/mL Ag 及 1.0µg/mL Ag 标准溶液三、仪器及工作条件GFU-202 型原子吸收光谱仪；LZ1000 型多功能流动注射仪银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长 328.1nm；光谱通带 0.2nm；炮燃烧器高度 4mm；空气流量为 6L/min；乙炔流量为 1L/min四、分析步骤称取 2g（精确至 0.0001g）试样于 100mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 15mL HCl，低温加热约 10min，加入 5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入 2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。

取下，趁热加入 0.5mL 50g/L 动物胶溶液，搅拌冷却后加入1mL 50g/L 硫脲溶液，将试液移入 10mL 比色管中,用水稀释至刻度,混匀静置澄清按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零将试液注入空气-乙炔火焰中,测定 Ag的吸光度，用氘灯校正背景同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、及 0、5.0、10.0、20.0µg Ag 标准溶液于两组 10mL 比色管中，用 5g/L 硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀标准系列与试样溶液同批测定以 Ag 的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线五、分析结果的计算按通则中式 (ρB 2-ρB 1)×VswB/10-6=--------------ms 计算试样中 Ag 的含量六、注意事项（1） 本法采用大量称样，小体积测定来提高灵敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞2）在试样中，残渣体积对结果造成影响当采用标准溶液做工作曲线水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果其具体方法为：试样溶解蒸干后，加入 2.0mL 王水，温热，移入 10mL 比色管中，用滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL 比色管中残渣所占的体积。

对于大批试样分析,可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响 二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解，在 HCl（1+11）介质中,Ag 的溴络合物与二安替比林甲烷形成无色的三元络合物,被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取用 FAAS 法测定有机物中 Ag 的吸光度Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除本法适用于化探试样中 ω（Ag）/10 -6=0.02-5的测定二、试剂配制银标准贮布存溶液：称取 0.1000g 高纯银于烧杯中，加入 10mL HNO3(1+1)，低温加热溶解并蒸干，加入 3mL HCl 再蒸干，以驱除 HNO3加几滴水润湿，加入 400mL HCl（优级纯）,加热溶解冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液含100µg/mL Ag银标准溶液：移取计算时的银标准贮存溶液，用 HCl+(1+4)逐级稀释配制成 1.0µg/mL H2SO4(2+98)助溶三、仪器及工作条件WFX-1B 型原子吸收光谱仪银空心阴极灯；灯电流 1.5mA；波长 328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度 12mm；空气流量 6L/min；乙炔流量 1L/min。

四、分析步骤称取 1g（精确至 0.0001g）试样于 500mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 15mL HCl，低温加热 10-15min，稍冷,加入 5mL HNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状加入 3mL HCl,再蒸至湿盐状,加入 5mL HCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的 HCl 稀释至 20mL，混匀静置澄清取 10.0mL 清液于 25mL 比色管中，加入 1mL200g/L 抗坏血酸溶液、1mL250g/L KBr 溶液，混匀待 Fe3+的黄色消失后，加入 1mL 二安替比林甲烷溶液,混匀加入 3.0mL MIBK，振荡 1min，静置分层按似定的仪器工作条件，用 MIBK 调零，将有机相吸入空气-乙炔火焰中，测定 Ag 的吸光磨洋工同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg Ag 标准溶液于一组 50mL 容量瓶中,用 HCl(1+11)稀释至刻度，混匀分取 10.0mL 此溶液于 25mL 比色管中，加入 1mL 200g/L 抗坏血酸溶液，以下操作同试样分析以 Ag 的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

五、分析结果计算 按通则中式计算 (ρB 2-ρB 1)×V2×VswB/10-6=-------------------ms×V1 计算试样中 Ag 的含量六、注意事项（1）NO 3-Ag 的测定有干扰，试样经王水分解，需用 HCl 赶 HNO32）对于含 Fe 高的试样，可适当增加抗坏血酸的用量粉末压片法测定岩石等试样中的物和银一、方法提要粉末压片制样用人工合成样作标准化试样，校正仪器漂移以两点法扣背景，铑靶康普顿散射峰作内标，校正基体效应以系列标准试样进行回归分析，绘制工作曲线方法适用于岩石、土壤、水系沉积物试样中 Rb 和 Sr 的测定，检出限(w B/10-6)分别为 2 和0.5二、标准试样的制备人工合成标准化试样：分别称取 0.2g(精确至 0.0001g )光谱纯 V2O5、CuO、 K2Cr2O7、Co 203、NiO、ZnO、SrCO 3、RbCl、Y 2O3、ZrO 2、Nb 2O5、BaCO 3、La 2O3、PbO、SnO 2于研钵中混匀，以低压聚乙烯粉衬垫和镶边，压制成片标淮试样：选用 I 级或Ⅱ级标准试样三、仪器及工作条件日本理学 3080E-Ⅲ型 X 射线荧光光谱仪。

端窗铑靶，电压 50kV，电流 50mA, LiF220晶体，闪烁计数器，粗准直狭缝，窗宽 70-350，真空光路，其余测量条件列于表中表中 Rb 和 Sr 的测量条件2θ 角 测量时间，s分析线谱峰 背景 1 背景 2 谱峰 背景 1 背景 2RhKα 26.17 20 RbKα 37.96 36.80 41.70 20 10 4SrKα 35.83 35.10 36.80 20 10 4四、分析步骤称取 2g(精确至 0.01g)试样，倒入带有外套的内径为 30mm 的钢模中，手压成型后取出外套，用 2.5-3g 低压聚乙烯粉垫底和镶边在油压机上保持 98MPa 压力 6s，制成 Ф34mm 的圆片，放入干燥器内，待测先测定标准化试样然后将样片编号，按顺序放入 ASC-24 自动试样更换器中,连机调出定量分析程序后,按指定的页号和仪器工作条件测量标准试样，由计算机自动扣除背景校正仪器漂移，回归，作基体效应校正，将测得的参数存储在磁盘中，再测定试样，由计算机打印出 Rb 和 Sr 的含量工作曲线的绘制：选用 18 个能复盖未知试样含量范围的Ⅰ级或Ⅱ级标试样，同试样分析步骤压片，按定量分析程序先测定标准化试样，以 S 方式再测标准试样。

利用DATAFLEX-151B 软件程序自动扣除背景,校正仪器漂移，进行回归分析以散射内标法正基体效应回归所获 Rb、Sr 工作曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘，作测定未知样用碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、方法提要试样经 HCl、HNO 3分解，在氨性介质中，用甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取 Ag 的碘络合物于波长 328.1nm 处，用 FAAS 法测定有机相中 Ag 的吸光度在 EDTA 存在下，多种共存离子不干扰 Ag 的测定本法适用于化探试样中 ω（Ag）/10 -6=0.05-10 的测定二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨法直接测定痕量银Ⅱ）的方法配制的 Ag 标准贮存溶液，用 HNO3(1+99)逐级稀释配制成 1.0µg/mL Ag 的标准溶液三、仪器及工作条件WFX-1D 型原子吸收光谱仪银空心阴极灯；灯电流 2mA；波长 328.1nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度 6mm；空气流量 6.5L/min；乙炔流量 0.8L/min四、分析步骤称取 0.1-0.5g（精确至 0.0001g）试样于 50mL 烧杯中，用少量水润湿，加入 10mL HCl，低温加热分解约 10min，加入 3-5mL HNO3，继续加至试样分解并蒸至 0.5-1mL，取下，加入 2.5-4mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4-5mL 氨水，混匀，温热片刻，取下。

冷却后移入 2.5-4mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4-5mL 氨水，混匀,温热片刻，取下冷却后移入25mL 比色管中，用水稀释至约 18mL，混匀加入 1mL200g/L KI 溶液,混匀，加入5.0mLMIBK，用水稀释至刻度，振荡 1min，静置分层按拟定的仪器工作条件，用 MIBK 调零，以 FAAS 法测定有机相中 Ag 的吸光度同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg Ag 的标准溶液于一组 25mL 比色管中，加入 2.5mL 200g/L EDTA 二钠盐溶液、4mL 氨水，用水稀释至约18mL，以下操作同试样分析以 Ag 的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线五、分析结果的计算按通则中式 (ρB 2-ρB 1)×VswB/10-6=---------------ms 计算试样中 Ag 的含量六、注意事项（1）EDTA 二钠盐溶液的用量在 2.5-7mL 范围内对 Ag 的测定无影响，一般试样加入2.5mL,当 Cu、Pb、Zn 含量高时，可适当增加2）方法采用在氨性介质中萃取 Ag,为保证试液有足够的氨浓度，试样分解后残留在酸不宜过多。

3）有机相吸入的速度应调节至约 1mL/min，并随时注意火焰的稳定性4）控制试剂空白，注意清洗仪器和玻璃器皿，以防玷污5）Ag 的萃取溶液也可用 GFAAS 法测定水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银一、方法的要Yaa su x HCl、HF、HClO 4和 HNO3分解，制成氨水-EDTA 溶液分取清液,加 Au 作载体,以水合联氨还原 Ag、Au 成元素状打印，沉积于微孔滤膜上以 Au 为内司法，按设定程序测量，计算机自动处理数据，打印分析结果用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜样片测量，回归，拟合工作曲线方法适用于银矿、铜矿、铅锌矿等中 w(Ag)/10-2=0.000X-0.X的测定二、设备和试剂配制M-50 型玻璃过滤（上海玻璃厂产）0.45µm 微孔滤膜（上海第十制药厂产）玻璃水泵银标准溶液：称取 0.2000g 高纯 Ag 处于小烧杯中，以 10mL HNO3（1+1）溶解后,加入40mL 氨水(1+1),转入 200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液含 1mg/mL Ag吸取上述贮存溶液，以氨水（1+9）逐级稀释，制成含 100µg/mL 和 10µg/mL Ag 的标准溶液。

金标准溶液：称取 0.25g（精确至 0.0001g）光谱纯 Au 粉于小烧杯中,以 20mL 王水溶解（。