原子吸收分光光度计操作规程.docx

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、 开机1. 打开主机电源，预热30分钟2. 安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟二、 测试条件选择3. 主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站4. 选择测定元素5. 输入一定负高压后，调整灯位6. 对光路和调节燃烧器高度7. 选择测定波长和调节能量值8. 输入积分时间和测定次数三、 样品测试（火焰法）9. 开空气压缩机10. 打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kpa11. 输入标准溶液浓度12. 打开乙炔开关，调节流量为1.5,按点火按钮点火13. 燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零14. 测试标准溶液15. 测试样品四、 关机16. 测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5〜10分钟，然后吸喷去离子水15分钟17. 关闭燃气18. 排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机19. 排去管路中的乙炔和空气20. 退出工作站，关灯和主机21. 关排气扇22. 倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐23. 待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去 离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。

24. 清洁燃烧室、实验桌、仪器室25. 登记仪器使用情况，关好门窗水电仪器原理1、 原子吸收光谱分析的基本过程：（1） 用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2） 试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3） 当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸 气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程 度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的 定量分析元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对 空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收在一定浓度范围内，其吸收强 度与试液中被的含量成正比其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子 化器光程（长度），每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC2、 原子吸收分光光度计的基本部件：原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、 试样原子化器、分光系统（单色仪）和数据处理系统（包括光电转换器及相应 的检测装置以及显示系统），如下图：外光路系统原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。

火焰有多种 火焰，目前普遍应用的是空气一乙炔火焰电热原子化器普遍应用的是石墨 炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带 石墨炉的原子吸收分光光度计前者原子化的温度在 2100°C〜2400°C之间， 后者在2900C〜3000C之间火焰原子吸收分光光度计，利用空气一乙炔测定的元素可达 30多种， 若使用氧化亚氮一乙炔火焰，测定的元素可达70多种但氧化亚氮一乙炔 火焰安全性较差，应用不普遍空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般 可检测到PPm级（10 — 6），精密度1%左右国产的火焰原子吸收分光光度 计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物 发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、错（Ge）、碲（Te）等元素一般灵 敏度在ng/ml级（10 — 9），相对标准偏差2%左右汞（Hg）可用冷原子吸 收法测定石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素石墨炉法，进样 量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级而且石墨炉的原子化效 率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时， 基态原子在吸收区内的停留时间较长。