硫代硫酸钠的标准溶液配制与标定.ppt

Na2S2O3标准溶液的标准溶液的配制与标定配制与标定一、实验目的一、实验目的1、学习用碘量法标定、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原浓度的原理和方法理和方法2、巩固滴定分析的基本操作巩固滴定分析的基本操作二、实验原理二、实验原理(1) 间接碘法间接碘法 (2)间接碘法间接碘法的基本反应的基本反应I2 ＋＋ 2 S2O32－－= S4O62＋＋2I－－ 利用利用I－－与强氧化剂作用生成定量的与强氧化剂作用生成定量的I2，再用，再用还原剂还原剂Na2S2O3标准溶液与标准溶液与I2反应，测定氧化性反应，测定氧化性物质的方法物质的方法(3) 标准溶液标准溶液——Na2S2O3①①①① 含含含含结结结结晶晶晶晶水水水水的的的的NaNa2 2S S2 2OO3 3·5H·5H2 2OO易易易易风风风风化化化化潮潮潮潮解解解解，，，，且且且且含含含含少少少少量杂质②②②② NaNa2 2S S2 2OO3 3化化化化学学学学稳稳稳稳定定定定性性性性差差差差，，，，能能能能被被被被溶溶溶溶解解解解于于于于水水水水的的的的OO2 2、、、、COCO2 2和和和和微微微微生生生生物物物物所所所所分分分分解解解解析析析析出出出出硫硫硫硫。

故故故故配配配配制制制制时时时时，，，，需需需需用用用用新新新新煮沸煮沸煮沸煮沸( (除氧、杀菌除氧、杀菌除氧、杀菌除氧、杀菌) )并冷却的蒸馏水并冷却的蒸馏水并冷却的蒸馏水并冷却的蒸馏水③③③③ 配配配配液液液液后后后后加加加加少少少少量量量量NaNa2 2COCO3 3使使使使溶溶溶溶液液液液呈呈呈呈弱弱弱弱碱碱碱碱性性性性（（（（抑抑抑抑制制制制细细细细菌生长），置于暗处放置菌生长），置于暗处放置菌生长），置于暗处放置菌生长），置于暗处放置7~107~10天后标定天后标定天后标定天后标定Na2S2O3标准溶液需用间接法配制，原因为：标准溶液需用间接法配制，原因为：(4) Na2S2O3标准溶液标定标准溶液标定基准物：基准物： KBrO3、、KIO3、、 K2Cr2O7等等基本反应基本反应: 指示剂：指示剂： 新鲜淀粉，接近终点时加入新鲜淀粉，接近终点时加入其他试剂：其他试剂： KI、、H2SO4等等BrO3- + 6I- + 6H+3I2 + Br- + 3H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-滴定条件：滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小弱酸及中性，摇匀幅度小。

三、实验步骤三、实验步骤(1)0.1mol·L0.1mol·L-1-1NaNa2 2S S2 2OO3 3标准溶液的配制（标准溶液的配制（标准溶液的配制（标准溶液的配制（500mL)500mL)Na2S2O3·5H2O12.5g煮沸煮沸去离子水去离子水 冷却，待用冷却，待用去离子水去离子水煮沸冷却煮沸冷却Na2CO3少许少许溶解，溶解，倒入溶液瓶中，稀释到倒入溶液瓶中，稀释到500mL ，摇匀摇瓶速度要慢摇瓶速度要慢摇瓶速度要慢摇瓶速度要慢(2) 0.1mol·L-1NaNa2 2S S2 2OO3 3标准溶液的标定标准溶液的标定溶解溶解溶解溶解250ml250ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶准确称取准确称取准确称取准确称取KBrOKBrO3 3 若干克若干克若干克若干克 +H+H2 2OO 定量转移定量转移定量转移定量转移稀释至刻度，摇匀，得到稀释至刻度，摇匀，得到稀释至刻度，摇匀，得到稀释至刻度，摇匀，得到KBrOKBrO3 3标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液移液管吸取移液管吸取移液管吸取移液管吸取KBrOKBrO3 3溶液溶液溶液溶液25.00mL25.00mL20%KI20%KI5mL5mL1mol1mol· ·L L-1-1HH2 2SOSO4 45mL5mL加盖，摇匀加盖，摇匀加盖，摇匀加盖，摇匀至淡黄色至淡黄色至淡黄色至淡黄色NaNa2 2S S2 2OO3 3滴定滴定滴定滴定0.2%0.2%淀粉淀粉淀粉淀粉5mL5mL蓝色蓝色蓝色蓝色NaNa2 2S S2 2OO3 3滴定滴定滴定滴定至蓝色恰好消失，记录至蓝色恰好消失，记录至蓝色恰好消失，记录至蓝色恰好消失，记录 。

摇瓶速度加摇瓶速度加摇瓶速度加摇瓶速度加快快快快暗处放置暗处放置暗处放置暗处放置3~5min3~5min棕色，滴加棕色，滴加棕色，滴加棕色，滴加前淋洗瓶盖前淋洗瓶盖前淋洗瓶盖前淋洗瓶盖如何估算如何估算KBrO3 3的称量范围的称量范围按消耗按消耗20~30mL0.1mol/LNa2 2S2 2O3 3估算估算KBrO3 3的称量范围是的称量范围是0.06~0.1g，为满足称量误差小于，为满足称量误差小于0.1%，将称，将称量扩大量扩大10倍，即称取约倍，即称取约0.7g KBrO3 3五、数据记录及结果五、数据记录及结果Ⅰ ⅠⅡⅡⅢⅢKBrOKBrO3 3质量质量质量质量 mm (g) (g) （末）（末）（末）（末） （初）（初）（初）（初） (mL) (mL)计算式计算式计算式计算式 (mol (mol   L L-1-1) ) 平均值平均值平均值平均值相对偏差（＜相对偏差（＜相对偏差（＜相对偏差（＜0.2%0.2%））））MMKBrOKBrO3 3= 167.0= 167.0。