热重法分析一水草酸钙的差热.docx

实验报告单仪器分析实验报告实验三 热重法分析一水草酸钙的差热 学号： 姓名： 专业： 实验日期： 实验教师： 评分等级： 【实验目的】1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因实验原理】物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其 变化过程热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术 热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)TG曲线以质量作纵坐标，从上 向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率热重法的 实验结果与实验条件有关但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的仪器试剂】主要设备：综合热分析仪 1 套试剂与耗材：CaC O .HO (A.R.)、CuSO .5 H O (A.R.)等2 4 2 4 2【实验内容】(1) 调整天平的空称零位；⑵将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1,然后将待测试样放入已称坩埚中称量， 并记下试样的初始质量；(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；(4) 调整炉温，选择好升温速率(若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记 录仪)；(5) 开启冷却水，通入惰性气体；(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温；(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值(若为自动记 录，则定时观察 TG 曲线，并标记质量和温度值)；⑻ 测试完毕，切断电源，待炉温降至100°C时切断冷却水。

数据记录与处理】1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算 出其变化值2. 根据公式失重%=样品质量的变化值“°勿—「 十 「—, ，一 =— ■ 1UU% 样品原来的质量可以计算出，样品的失重3.分析CaC O .H O的TG曲线上质量变化的原因2 4 2110100908070605040T = 100 2O0CTMOD~50CW%f183%T=60~80CW%3.0%300 200 400 600 800 1000T/C含有一个结晶水的草酸钙(CaC O .HO )在100 C以前没有失重现象，其热重曲线2 4 2呈水平状，为TG曲线的第一个平台在100C和200C之间失重并开始出现第二个平台这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每molCaC O .H O失掉2 4 21mol HO，其热分解反应为：2CaC O .H O - 100 ~200C T CaC O + H O2 4 2 2 4 2在400C和500C之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每 mol CaC O 分解出 1mol CO ,其热分解反应：24CaC O - 400~500°C T CaCO + CO2 4 3在600C和800C之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30%,正好相当于每 molCaCO 分解出 1molCO ,该热分解反应：32CaCO - 600~800°C t CaO + CO32。