实验室含银废液中银的回收与再利用.doc

实验室含银废液中银的回收再利用银是一种稀冇贵重金屈，它的盐如AgNOs, AgSO4,需求量很大因此，从含 银废液中回收金属银，既能减少它对水体的污染，又可节约经费开支回收银 的方法已有文献报道，本文在前人的理论基础上，通过多次试验改进，研究岀 了一套操作简便、成木相对较低、冋收银粉纯度较高的方法，经提纯后的银粉 可用于制备硫酸•硫酸银试剂，可用于一般检测实验，达到了循环利用的效果, 为企业创造了一定的经济效益2 •实验部分2.1试剂及仪器试剂：含银废液；氯化钠；锌粉；浓硫酸；双氧水仪器：烘箱；可调电炉；电子天平；抽滤设备；烧杯；磁力搅拌器2.2回收银粉实验方法以口前实验室产生量最大的含银废液一ODCr人丄检测废液为实验溶液， 该废液中主要含有银，铁，钻几种金属离子用废液桶收集起來达到一定量取 一定量废液置于烧杯中，在不断搅拌下，按照1L废液中加入2g氯化钠的比例, 加入氯化钠，使之形成氯化银沉淀搅拌5分钟后，静置数小时待溶液澄清后, 将上清液用倾泻法倒入容器中，储存至一定量后集中送至我司污水处理厂处理 也可在搅拌后，不静置直接过滤，但在溶液量多时，较为麻烦将沉淀物用在抽 滤设备上用自來水抽滤冲洗至中性，再加入蒸馄水洗3・4次，将沉淀物放入烘箱 烘干称重即得氯化银。

称取一定量的氯化银，加入适量1+4硫酸，然后按照氯化 银与锌粉的质量比2： 1的量，缓慢加入锌粉并不断搅拌数分钟后，静置2小时 待反应完全，纯银粉完全析出后倾出废液再向纯银粉中加入适量1+4硫酸，在 电炉上加热，以除去多于的锌粉当不再有气泡产生时，取F冷却弃去上清液, 余下银粉，在抽滤设备上先用自來水洗至中性，再用蒸懾水冲洗3・4次，放入烘 箱烘干即得纯银粉一次CODcr实验废液的量为170ml左右，其中含有O.lg硫酸银和0.2g硝酸 银，换算成银的质量为0.1617go那么1 LCODcr实验废液中含银量约为0.9512g0 因此本回收方法对于CODc「实验废液中银粉的回收率见表1：2.3回收银粉制取硫酸•硫表1:银粉的回收率编号COD废液量/L回收银量/g回收率/%纯度/%143.557593.593.2243.485291.695.5343.610894.991.4443.530992.894.3543.447190.696.8平均值43.527092.794.2将制得的银粉经105°C烘干后，称取3.8g,加入到盛有100ml浓硫酸的烧杯 中，在电炉上加热溶解，待溶液冒热气后，在不断搅拌卜，缓慢加入5ml双氧水溶液，以消除银粉中的杂质，消除其对COD。

检测的十扰如不加入双氧水处理， 在加入硫酸■硫酸银后，溶液会呈现绿色，导致检测结果偏羌较人），继续加热待银粉完 全溶解后，取下冷却至室温用浓硫酸定容至500mlo溶液可能出现轻微浑浊现 象（锌粉中杂质所致）可用布氏漏斗及玻璃棉滤纸过滤得透明的硫酸■硫酸银溶 液将此溶液用于CODCr的检测实验，其检测结果如表2：表2：回收硫酸•硫酸银试剂与市售硫酸•硫酸银试剂检测结果对比COD标准值回收试剂市售试剂回收试剂市售试剂(mg/L)测定值测定值相对误差相对误差(mg/L)(mg/L)(%)(%)5047.252.3-5.64.65048.149.0-3.8■210095.597.6-4.5-2.410096.1103.7-3.93.7200188192-6-4从表6可以看出，回收试剂的检测误差在允许范围内，可以用于H常CODc的检 测实验2.4经济效益分析回收lg银粉的实验成木明细如表3：表3：银粉回收实验成本明细表序号项目用量价格（元）1氯化钠8g0.202硫酸5 ml0」53锌粉0.5g0」04自来水0.0 It0.075电2度1.72合计 2.24表4： 1L回收试剂与市售试剂成本对比名称项目用量价格（元）硫酸1L30.00回收硫酸■硫酸银溶液双氧水10ml0.30电1度0.86合计31.16帀伟硫酸-硫酸银溶液硫酸银10g9&00硫酸1L30.00合计 12&(X)将回收银粉制成硫酸■硫酸银溶液，用于CODCr的检测实验。

我司实验室每年使用硫酸银约500g,相当于配制硫酸•硫酸银溶液50L那么使川回收试剂与市售试剂的实验成本如表5：表5：实验成本对比名称单价（元/升）用量（升）合计（元）回收硫酸•硫酸银溶液31.16501558市倍硫酸•硫酸银溶液128.00506400使用冋收硫酸-硫酸银溶液进行COD的检测实验，每年至少可以节约成木4842 元另外硝酸银滴定实验的含银废液也可以回收制成硫酸■硫酸银溶液，如将来 该项实验的频次增多，其回收也将产生一定的经济效益3.结论3.1该方法采用置换，沉淀，过滤方法，以常用试剂为材料，回收COD检测废 液中银，经过数次实验，银的回收率在92%左右，银粉纯度可达94%左右3.2本实验把回收到的银重新用于COD检测，通过检测结果可知所制取的试剂 完全可以替代分析纯试剂，可以较好的应用在COD检测实验中，并且可以有效 节约分析成本。