酸性镀铜溶液化验分析方法.doc

酸性镀铜溶液化验分析方法 试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温 .如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液 1 毫升于 300 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升；2）加氯化铵约 1 克；3）加 1：1 氨水至深蓝色；4）加 0.1%PAN 指示剂 5-6 滴；5）用 0.05M-EDTA 标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿） 计算公式：M——EDTA 标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用 EDTA 标准溶液的毫升数方法（二）试剂： 过硫酸铵，25% 的氨水溶液，0.1N 的 EDTA 溶液,指示剂 PAN: 1-（2- 吡啶基）-2-萘酚(溶解于 1g/l 酒精中)步骤： 用移液管移取 2ml 试液到 250ml 锥形瓶中,加 50ml 去离子水,再加入约 3g 过硫酸铵并搅拌 5min,再加入5ml 氨水和 7 滴指示剂，用 EDTA 溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点 .计算： 消耗的 EDTA 的毫升数×3.18=g/l 铜注意： 每提高 2.5g/l Cu 含量,须加入 10g/l CuSO4?5H20方法（三）1) 用移液管取样本 2 毫升。

2) 加 100 毫升纯水3) 加热至 40-50℃4) 加 10 毫升 1:1 氨水(NH4OH)溶液5) 加 5 滴 PAN 指示剂6) 用 0.1N EDTA 标准液滴定由深蓝色变绿色为终点硫酸铜 (g/L) =所用 0.1N EDTA 之毫升数 x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本 2 毫升2) 加 100 毫升纯水3) 加入 2 克氯化铵 ( NH4Cl )4) 加入 10 毫升氨缓冲液，并加热至 50℃5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中7) 加热至 50–60℃8) 加入 5 滴 PAN 指示剂9) 用 0.1 N EDTA 标准液滴定由深蓝色变绿色为终点硫酸铜 (g/L) =所用 0.1N EDTA 之毫升数 x 12.49 x 1.04注:系数 1.04 是用以补偿因沉淀及过滤所损失之硫酸铜硫酸的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液 1 毫升于 300 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升；2）加 0.2%甲基橙指示剂 5-6 滴；3）用 0.1N-NaOH 标准溶液滴定至桔黄色为终点（红色→桔黄色） 。

计算公式：N——NaoH 标准溶液的当量浓度； V——滴定用 NaoH 标准溶液的毫升数方法（二）试剂： 1N 的氢氧化钠标准液， 0.1%甲基橙指示剂步骤： 用移液管移取 10ml 试液到 250ml 锥形瓶中，加入 100ml 去离子水和 5 滴甲基橙指示剂溶液，然后用 1N的氢氧化钠标准溶液滴定颜色由红变黄. 计算： 氢氧化钠消耗的毫升数×4.9 = 克/升硫酸（98%）方法（三）1) 用移液管取样本 2 毫升2) 加 100 毫升纯水3) 加３滴甲基橙 ( Methyl Orange )指示剂4) 用 1N NaOH 标准液滴定，由红色变至黄色为终点硫酸 (cc/L) =所用 1N NaOH 之毫升数 x 13.3三氯离子的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液 25 毫升于 300 毫升锥形瓶中，加水 30 毫升；2）加 1：1 硝酸 20 毫升；3）加 0.1N 硝酸银 2-3 滴；4）用 0.01N 硝酸汞标定至混浊消失方法（二）1) 用移液管取样本 25 毫升2) 加 100 毫升纯水3) 加热至 50℃4) 加 3 毫升 1:1 硝酸(HNO3)溶液5) 加 2 滴 0.1N 硝酸银，使溶液产生混浊。

6) 用 0.01 N 硝酸汞 Hg(NO3)2 标准液滴定由混浊至清澈为终点氯离子 (ppm) =所用 0.01N Hg(NO3)2 之毫升数 x 14.2氯离子含量测定的方法赫尔曹试片法在总电流为 2A 电镀 5min 时如果样片高电流密度区有粗糙镀层即表明氯离子含量过高如果在低电流 密度区镀层不亮，在添加光亮剂后也无光亮镀层就应添加氯离子滴淀分析法吸取 50ml 的镀液于 250ml 的三角瓶中，加 30ml 的纯水及 20ml1：1 的硝酸，再加 3-5 滴硝酸银使镀液 变浓，马上用 0.01N 的硝酸汞滴至清晰为终点 计算：Hg（NO3）2 的消耗量×7.1=Cl-PPm。