溴价溴指数说明书.doc

ZBr-2005 溴价溴指数测定仪操作说明一、 概述 2二、 测量原理 2三、 工作原理 3四、 性能指标 3五、 安装和安装条件 4六、 仪器结构安装 5（一） 库仑仪主机 51. 库仑仪主机电路方框图 52. 库仑仪主机前面板 53. 库仑仪主机后面板 5（二） 计算机系统说明 6七、 软件使用说明 6八、 操作步骤 9九、 常见的故障及排除方法 13、概述ZBr-2005 溴价溴指数测定仪是根据微库仑滴定原理，引入最新科研成果，采用计算机 （或单片机）控制测量和电解，并进行数据处理的新一代智能仪器该仪器首次使用电位法指示终点，其信号的稳定性比惯用的电流法高一个数量级，并 采用特制的人工砂芯取代惯用的玻璃砂芯和离子膜，操作特别方便与国内外同类仪器相 比，无论是自动化程度，还是灵敏度和准确度均居首位，是石油化工工艺过程控制和产品 质量检测中测定溴价和溴指数最有效的工具，具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、 结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理、连续打印等特点该仪器可广泛用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烃等石油化工产品的溴价、 溴指数的测定。

二、测量原理库仑滴定是一种电化学分析方法，与一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用电解方 法在一个电解池中产生滴定物质，根据法拉第电解定律以及电解消耗的电量来计算被测物 质的含量与一般容量法一样，微库仑滴定也需要一种指示终点的方法，其中最普遍使用的是电 位法，因为它有着信号稳定和灵敏度高的优点，因而在该仪器配套的方法中，使用电位法 来指示滴定终点在微库仑滴定中，电解电流是一个随着时间而变化 的可变电流，电流的大小由样品 进入电解池引起的讯号来决定，这个信号通过放大后，输送到电解池，进行电解，产生滴 定物质当被测物质逐渐减小时，信号和电解电流均将逐渐减小，被测物质的量 W（克）/ 0tIdt M MW （克）= X— 式中：一 被测物质的克当量96500 n n在没有样品进入时，指示电极和参比电极间也有一个信号，为了使这个信号不产生电 解电流，在指示电极对之间串联了一个方向相反大小相等的电压，使放大器的输入信号为零，这个串联的电压叫偏压或终点电压由于各种原因，没有进样时，也将有一个基本不变的速度消耗滴定物质， 因而一般的微库仑仪也有一个不变的电解电流产生所消耗的滴定物质 这个电 解电流通常以基线或空白值的形式表示出来。

因此在一般微库仑仪器中需要有 扣除基线的方法三、工作原理溴价、溴指数是用来衡量物质的不饱和程度， 其含量的高低亦反应了油品性能的优劣， 溴价、溴指数越高，油品的不饱和烃含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生产过程中， 常常对溴价、溴指数进行严格的控制分析，以保证产品质量溴价：在规定条件下， 100g 油样与溴反应消耗溴的克数 溴指数：在规定条件下， 100g 油样与溴反应消耗溴的毫克数当含有不饱和烃的样品注入含 Br 2的电解液中，样品中的不饱和烃即和 Br2 发生加成反应：H HI IR-CH=C2+Ba R-C- C-HI IBr Br反应消耗的B",通过电解阳极电生补充2Br --2e f Br?测量电生Br?所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可得知样品的溴价、溴指数四、性能技术指标a） 信号检测范围：-900〜+11000微伏（卩V）b） 信号分辨率：1微伏（卩V）c） 电解电流：2mA, 5mA 10mA共3档d） 检测范围：溴价： 0-300gBr/100g 油溴指数： 0-1000mgBr/100g 油e） 检测下限： 0.5 mgBr/100g 油f） 准确度：溴价：土 3%± 0.2gBr溴指数：±5%± 0.5mgBrg） 功率消耗：w 30W五、安装和安装条件（一）安装条件：1. 安装地点：没有腐蚀气体和强干扰源的实验室内，周围不允许有强的感性负载如马 达等的运转。

2. 电源： 50HZ 200—240伏交流3. 环境温度：0C — 32C,有条件的实验室最好装上空调，室温保持在低于 30C4. 相对湿度： <= 80%5. 微机库仑仪主机必须接室外良好的接地线，以减少电气干扰6. 工作环境力求干净，无尘土，不工作时，加盖防尘罩二）安装调试：1. 整机各部分的放置位置见照片2. 按计算机说明书，连接各电源和信号线，通电检查计算机各部分是否运转正常3. 将通讯电缆插头插入微计算机串口 1 （C0M1口），用电位差计输入几十毫伏标准电 位给库仑仪信号输入端（红夹负） ，检查信号是否稳定4. 用“终点电压”电位器调至信号为正，将电流表接至电解线的两个插头，观察电流 值是否符合要求5. 按要求装配好滴定池，并将信号线和电解线夹到相应的电极，检查整机工作是否正6. 一切正常后，准备样品测定不用时加盖防尘罩，并将滴定池中的电解液换成新鲜 的电解液六、仪器结构（一）库仑仪主机1. 主机电路由电源、放大器和 V/F变换器、开关恒流源与单片机系统四部分组成，放大器和V/F变换器集中在一起，为了说明方便，滴定池也放在一起放大器接受来自滴定 池指示电极对的信号，经放大与终点调节电压抵消产生偏差信号后，输至 V/F变换器变成相应的频率，通过单片机送至计算机系统。

单片机根据偏差信号的大小，控制开关恒流源， 以产生与信号成比例的电量，并在电解电极上产生滴定物质，与被测物质起反应单片机 还将电解和测量在时间上分开，以减少电解对测量的干扰2. 库仑仪主机前面板：其示意图如下图：溴价溴指数测定仪, O O OI ]电源开关 电流指示 终点电压 电流选择前面板示意图电源开关自带指示灯，当电源开关接通时，指示灯点亮电流指示灯不是串联在电解回 路上，它的闪烁只表示有电解控制信号，不表示有电解电流电流选择开关用于选择电解 电流的大小共分三档，终点调节为多圈电位器，它提供放大器一个偏置电压与指示电极 对电压相互抵消终点调节电压为正，每圈电压相当于信号电压70毫伏,而且电解电流的第 一档为2毫安,第二档为5毫安,第三档为10毫安3 •库仑仪主机后面板；其示意图如下图:后面板上装有信号线、电解线、电源插座、串行口传线以及保险和地线接头电解线 和信号线不可以互换O接地O O O O信号 电解 串行口 电源后面板示意图（二）计算机系统说明打印机和计算机为市场中档产品，但是根据用户要求可以配高档计算机和打印机有 关计算机的操作请参考计算机说明书七、软件使用说明1、先接通计算机电源进入操作系数，后接通库仑仪主机电源，运行库仑软件 ，双击界a面程序快捷方式「“进入程序运行界面，如下图所示：2、点击工具栏联机进入平衡状态（若库仑仪未通电或通讯连接不正确，会出现通讯有误对话框），点击工具栏状态选择，|出现系统分析状态参数对话框，界面如下图，分析项目 中选择“溴价”测定溴价；选择“溴指数”测定溴指数。

分析类型选择“标样分析”与“样 品分析”状态3、待基线平稳在-100至200之间，点击工具栏工作|,进入工作状态，可进样做标样分析或是样品分析，界面如下:4、进样参数输入方法：可鼠标移至工作界面下方参数显示处，文字变兰色时点击鼠标 左键，弹出分析参数修改对话框（如下图），直接输入相关参数后“确定”5、右键快捷方式：在图框中点击鼠标右键，便弹出右键快捷菜单如下图，可选择样品分析，标样分析，可查看分析结果（未保存的），清屏6结果保存，做标样分析或是样品分析时可在右上方直接输入分析者姓名和样品名称,做完一种样品或标样后，点击工具栏保存，弹出样品保存对话框，输入相应文件名及路径,7、所保存结果的查看及打印，点击菜单栏“文件”中“文件打印”或者点击工具栏中 打印预览，弹出对话框，输入文件名确定即可查看打印，注：文件类型中 *byd为标样结果，*ypd为样品结果说明：仪器处于平衡状态时，即使出峰也不会启动积分，只有处于工作状态出峰才能启 动积分，测量结果，待机时最好使仪器处于平衡状态！八、操作步骤1．试剂的配制：(1) 电解液：在 600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇 260 毫升，3 当量溴化钾水溶液 140 毫升。

测定溴价时，可以用无水乙醇代替甲醇所有试剂均用分析纯试剂2) 溴化钾溶液：溴化钾 178 克，溶于 500毫升蒸馏水中 3)环乙烯标准溶液： 用带针头的 0.25 毫升注射器在万分之一的天平上准确称取环乙烯 0.12 克左右，溶于 50 克的苯中，按下式计算它的溴指数溴指数=160X AiX 100000/82.1 x( 50+A)式中：A——环乙烯的重量，克注意：由于烯烃容易缩合，此标样测定结果经常偏低 4)十六烯标准溶液：用带针头的 0.25 毫升注射器，在万分之一的天平上准确称取十六烯 0.21 克左右，溶于 50克苯，按下式计算它的溴价溴价=160X AX 100/224 x( 50+A)式中：A2——十六烯的重量，克2. 溴价滴定池的结构、安装、保管和使用 :溴价滴定池的结构如下图所示用甘汞电极作参比电极溴价滴定池使用前不必干燥，也不要求严格密封，使用时不加避光罩溴价溴指数滴定池结构示意图1、4 ——参比电极（甘汞电极） 2 ——中心室 3 ——参比室盐桥 5 ——指示电极6 ――进样口 7 ――电解阳极 8 ――电解阴极9 阴极室 10 搅拌棒 11、12 砂芯3. 滴定终点的调节可以观察到滴定池中心的电解液可以有两种颜色。

第一种颜色是电解液刚加入时，为无色透明；第二种颜色是微黄色电解液中产生了未反应的极少量溴，这就是滴定终点时 应有的颜色为达到这种颜色的一种办法是，当溶液加入时，调节“终点调节”电位器以 产生溴，使电解液刚刚变成微黄色另一种办法是准确的调节终点电压为 560—600毫伏,让滴定池中产生溴，但要求参比电极电位准确 “终点调节”电位器顺时针方向扭动，信号变正，可以产生溴；反时针方向扭动，信号变负，停止产生溴分析高含量的样品时，滴定终点应调到电解液变黄一些；分析低含量样品时，终点只 能调到微黄色，使之有更高的灵敏度总之，滴定终点应调在使电解液呈微黄色，而这个滴定终点的到达是通过调节“终点调节”电位器达到的，判断是否产生了溴，可以通过信号的正负、大小来判别，也可以从 辅助电极是否产生气泡和气泡的多少观察到停止搅拌时，可以看到电解电极铂片上有溴析出4. 操作步骤：（1）准备工作a•首先按上述方法安装好滴定池，将库仑主机输入信号线的红夹子夹住甘汞电极接线柱，黑夹子夹住指示电极接线柱；电解线的红夹子夹住电解阳极，黑夹子夹住电解阴极， 开动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，即可接通主机和计算机电源，运行操作程序。

b. 用带塑料管的注射器加入电解液 40 毫升至电解池中心室，同时，将两侧臂溶液换成新鲜溶液c. 将搅拌速度调至池中溶液呈明显的旋涡状 , 但又没有气泡进入电解液中d. 按表五选择仪器参数，电解至预定终点2）检查：a. 测定溴指数小于 100 的样品时， 加入环乙烯标样 20 微升，观察记录峰形和分析结果 是否正常一个标样的滴定时间应小于 2 分钟b. 测定汽油煤油样品时 , 加入十六烯标样 50 微升，观察记录峰形和分析结果一个小于5分钟注意：室温必须高于15°C，否则，滴定时间长，结果。