CVI+SICLTWGTSIC复合材料的制备及微结构、性能.pdf

摘要摘要S i C 陶瓷材料具有刚高温、低密度、高比强度、高比模量、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，但脆性大和可靠性差等致命弱点限制了其广泛应用S i C 晶须增韧补强S i C 陶瓷基复合材料有潜力应用于高温结构件传统烧结法制备温度高及助烧剂的加入易损伤晶须，降低强韧化效果化学气相渗透法( C h e m i c a lV a p o rI n f i l t r a t i o n ，C V I ) 可弥补烧结法的不足，是有潜力的低温制备品须增韧补强高纯S i C 陶瓷基复合材料的方法本文首先研究用C V I 法制备S i C ／S i Cm i n i 复合材料，为块体复合材料的结构设计与制备提供依掘采用P V A 与溶胶一凝胶法造粒制备晶须团粒，将一定粒度的晶须团粒通过C V I 法制备成S i C ／S i Cm i n i 复合材料通过显微硬度测试结合S E M观测，计算了S i C ／S i Cm i n i 的显微硬度，并分析了断裂韧性，为块体复合材料的增韧补强设计与制备提供依掘将P V A 造粒的晶须团粒压制成晶须预制体，用C V I致密化制备s i c w ／S i C 块体复合材料。

通过S E M 和T E M 分析S i C w ／S i C 块体复合材料的微结构，通过三点弯益法测定了S i C J S i C 复合材料的强度，用单边切口梁法测定断裂韧性主要研究内容及结果如下：( 1 )晶须含量、造粒方法和C V I 工艺条件对S i C J S l Cm i n i 复合材料微结构和性能影响的研究结果表明，晶须含量、晶须造粒方法、沉积的支撑衬底对S i C ／S i Cm i n i 复合材料微结构有显著影响采用P V A 造粒，晶须体积分数为4 2 ％左右，支撑衬底为碳粕所得S i C w ／S i Cm i n i 复合材料致密，均匀性好闭气孔尺度小，平均值约为4 ．3 p , m ，显微硬度H V 高，平均值为2 5 ．5 G P a 通过对显微压痕裂纹扩展的S E M 观察分析表明，m i n i 复合材料表现出晶须增韧补强陶瓷基复合材科的损伤破环特征，为C V I 法制备S i C w ／S i C 块体复合材料的界面设计与制备提供一定依掘 2 ) 成型方法对C V IS i C w ／S i C 块体复合材料微结构影响的研究表明，压制成型( 成型压力为1 M P a ，沉积时f ’日J6 0 0 小时) 的块体复合材料( P —S i C J S i C ) 的致密化效果最好，晶须体积分数约为1 7 ．5 ％，晶须团粒问的宏观孔隙大部分在O ．1 m i l l 一0 ．1 7 m m 之间，分白比较均匀。

用m i n i 复合材料在模具中自由堆积C V I 致密化的块体复合材料( M ．S i C √S i C ) ，晶须体积分数最高可达2 0 ％，材料宏观孔隙大小不均，大部分在0 ．0 7 m m 一0 ．2 5 m m 3 1 对P —S i C w ／S i C 块体复合材料和M ．S i C w ／S i C 块体复合材料三点弯曲强度、断裂韧性、硬度与相对密度关系的研究表明，两者的弯曲强度、硬度、断裂韧性都随相对密度提高而增加当P —S i C ’w ／s i c 块体复合材料相对密度达到8 8 ．7 ％时，弯曲强度、硬度、断裂韧性均达到最大值，分别为3 1 2 M P a 、2 6 G P a 和78 M P a m ”2 M —S i C ／S i C 块体复合材料的最高密度为8 5 ％，强度、硬度和断裂韧性的最高值均抽要出现在该密度点，分别为2 1 9 M P a 、2 1 ．9 G P a 和6 ．1M P a m №，结构与性能尚有优化潜力 4 )对P —S i C ／S i C 块体复合材料的T E M 分析表明，S i C 晶须与C V IS i C 基体之l ’日J 有合适的热物理化学匹配和适当弱的界面结合，有利于复合材料强韧化。

通过S E M 可明显观察到晶须拔出，晶须桥联，裂纹偏转和品须断裂等晶须增韧复合材料的典型强韧化机制关键字：C V I ，造粒，S i C w ／S i Cm i n i 复合材料，微结构，S i C w ／S i C 块体复合材料，相对密度，断裂韧性，硬度，弯曲强度A B S T R A C TS i Cc e r a m i c si sa ne x c e l l e n tk i n do fh i g ht e m p e r a t u r em a t e r i a l ．f o ri t sr e s i s t a n c et oh l g h —t e m p e r a t u r e ，o x i d a t i o nr e s i s t a n c e ．a b l a t i o nr e s i s t a n c ea n di t sl o wd e n s i t y , h i g hs p e c i f i cs t r e n g t h ，h i g hs p e c i f i cm o d u l u se t c ，b u ti t sb r i t t l e n e s sa n dp o o rr e l i a b i l i t yo fp e r f o r m a n c el i m i ti t sw i d ea p p l i c a t i o n s ．A d o p t i n gS i Cw h i s k e rr e i n f o r c i n gS i Cb a s e dc e r a m i cc o m p o s i t e si sa ne f f e c t i v em e t h o dt os o l v eh i g h —t e m p e r a t u r ea p p l i c a t i o n ．T h eh i g hm a n u f a c t u r i n gt e m p e r a t u r eo fs i n t e r i n ga n dt h ea d d i n go fs i n t e r i n ga g e n t sC a nd a m a g et h ew h i s k e r s ．H o w e v e r , C h e m i c a lV a p o rI n f i l t r a t i o n ( C V I ) c a l lm a k eu pt h es h o r t a g e ，a n dw i l lb eap o t e n t i a lm e t h o dp r e p a r i n gw h i s k e rr e i n f o r c e dh i g hp u r i t yS i Cc e r a m i cb a s e dc o m p o s i t e sa tl o wt e m p e r a t u r e ．T h eS i C w ／S i Cm i n ic o m p o s i t e sm a t e r i a l sm a n t l f a c t u r e db yC h e m i c a lV a p o rI n f i l t r a t i o n ( C V I ) p r o c e s sw a ss t u d i e di nt h i st h e s i sf i r s t ，w h i c hw i l lg u i d et h es t r u c t u r ed e s i g na n dm a n u f a c t u r i n gp r o c e s so ft h eb u l kc o m p o s i t em a t e r i a l s ．T h eS i C J S i Cm i n ic o m p o s i t e sm a t e r i a l sp r e p a r e db yt h ew h i s k e rp e l l e t sw i t hc e r t a i ng r a n u l a r i t yb yC V Ip r o c e s sa n dt h ew h i s k e rp a r t i a l sa r em a n u f a c t u r e db yP V Aa n dS o l —G e ls e p a r a t e l y ．M m r o —h a r d n e s st e s tc o m b i n e dw i t hS E Mt e c h n r e a la r eu s e dt oc a l c u l a t et h em i c r o —h a r d n e s sa n da n a l y s i st h ef r a c t u r et o u g h h e s s ，t h er e s e a r c hr e s u l t sw i l lb et h ef o u n d a t i o nf o rt h es t r e n g t h e n i n ga n dt o u g h e n i n gd e s i g n a t i o n ，a n dt h ef a b r i c a t i o no ft h eb u l kc o m p o s i t e s ．Ac o m p r e s s e dw h i s k e rp r e f o r mi sp r e p a r e db yt h ew h i s k e rp e l l e t sg r a n u l a t e db yP V A ，t h e ns i c w ／s i Cb u l kc o m p o s i t e sa r em a n u f a c t u r e db yd e n s i f yt h ew h i s k e rp r e f o r mt h r o u g hC V I ．T h em i c r o s t r u c t u r eo ft h eS i C w ／S i Cb u l kc o m p o s i t ei sa n a l y z e db yt h eS E Ma n dT E M ，t h es t r e n g t hw a st e s tt h r o u g ht h et h r e e —p o i n tb e n d i n gm e t h o d ，t h es i n g l ee d g en o t c hb e a mm e t h o dW a sa p p l i e dt Ot e s tt h ef r a c t u r et o u g h n e s s ．T h em a i nr e s e a r c hp r o c e s sa n dr e s u l t sa r ea sf o l l o w ：( 1 ) T h ei n f l u e n c e sn ot h em i c r o s t r u c t u r ea n dp e r f o r m a n c e so fS i C 。

／S i Cm i n ic o m p o s i t e sc a u s e db yt h ew h i s k e r ’v o l u m er a t i o ，d i f f e r e n tg r a n u l a t i o nm e t h o d sa n dt h ep r o c 。