过氧化值的测定.doc

过氧化值过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示用于说明样品是否因已被氧化而变质油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘可用硫代硫酸钠来滴定过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好测定方法GB/T5009.37-食20用05油卫生标准分析方法过氧化值测定测定过程一、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取1碘化钾，加10m水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中现用现配2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取Om三氯甲烷，加60m冰乙酸，混匀3、0.02m/硫代硫酸钠标准溶液：称取5硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O)(或3无水硫代硫酸钠)，溶于1000m水中，缓缓煮沸10分钟，冷却放置两周后过滤备用41淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g加入少许水调成糊状倒入50m沸水中调匀，煮沸，现用现配二、测定步骤：精确称取2—3混匀的样品，置于250m碘量瓶中，加30m三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气碳酰氯和氯化氢。

可加入0.6〜1的乙醇作稳定剂能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶)使样品完全溶解；加入1.00m饱和碘化钾溶液紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5mn然后在暗处放置5m,取出加5m水，摇匀立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1m淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点同时作空白试验五、测定结果的计算与分析：1、计算：(V(XNX0.1269]/m式中：一样品的过氧化值，％—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，l—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，l—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，012—1硫代硫酸钠1相当于碘的克数2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15三、002硫代硫酸钠标准溶液的标定1、标定：精确称取01于120°C烘小时至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于2水，加2碘化钾及20硫酸溶液（20），摇匀，于暗处放置10加10水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定近终点时加淀粉指示液/继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时作空白试验2、计算式中：一硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，—重铬酸钾之质量，—硫代硫酸钠溶液之用量，—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，0.0—与100硫代硫酸钠标准溶液【10】相当的1克。