大学化学试验：熔点的测定.ppt

实验一实验一 熔点的测定熔点的测定实验目的实验目的1、了解、了解熔点测定的意义熔点测定的意义2 2、掌握熔点测定的操作方法掌握熔点测定的操作方法实验原理实验原理在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合物的物的熔点熔点纯净的固体有机化合物一般都有纯净的固体有机化合物一般都有固定固定的的熔点熔点，固液两，固液两态之间的变化是非常态之间的变化是非常敏锐敏锐的，自初熔到全熔（称为的，自初熔到全熔（称为熔熔程程）温度不超过）温度不超过0.5-10.5-1 C C实验原理实验原理含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(ML)TM为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低SL实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器：仪器：提勒管提勒管温度计温度计熔点毛细管熔点毛细管长玻璃管长玻璃管表面皿等表面皿等试剂：试剂：苯甲酸苯甲酸 （1号）号）苯甲酸苯甲酸 + 尿素（尿素（2号）号）实验步骤实验步骤1 1、熔点管制备、熔点管制备管底封闭管底封闭2 2、样品的装填、样品的装填 填装填装结实结实，不应留有空隙；，不应留有空隙；填装填装高度高度2 3 mm；熔点管外的样品粉末要擦干净熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。

以免污染热浴液体实验步骤实验步骤3 3、仪器的安装、仪器的安装液体液体石蜡高度石蜡高度达上叉管处，不能太达上叉管处，不能太高；高；用橡皮圈固定毛细管，用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈勿使橡皮圈触及浴液触及浴液；样品的部分置于水银球侧面样品的部分置于水银球侧面中部中部；温度计水银球恰在温度计水银球恰在两侧管中部，且两侧管中部，且不能靠壁不能靠壁实验步骤实验步骤4 4、测定熔点、测定熔点升温，升温，先快先快（每分钟（每分钟10）后慢后慢（每分钟（每分钟12），快到达熔点时每分钟），快到达熔点时每分钟0.20.3；记；记下初熔温度（晶体开始塌落并有小滴液体出下初熔温度（晶体开始塌落并有小滴液体出现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），即即熔程熔程1) (1) 初测初测，找出熔点范围，每分钟升温，找出熔点范围，每分钟升温552) (2) 精确测量精确测量：如如: 130.0 131.5 样品样品 熔点熔点() 熔程熔程() 12实验结果实验结果注意事项注意事项先测先测2 2号样品，再测号样品，再测1 1号样品每一样品重复每一样品重复2 2 3 3次，每次测定都必须用新的熔点管次，每次测定都必须用新的熔点管重新装填。

重新装填待浴温降至熔点以下约待浴温降至熔点以下约30度左右，再进行测定度左右，再进行测定提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计拿出，擦干放在台面上拿出，擦干放在台面上思考题思考题1 1、有两种白色粉末物质，其一熔程为、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0 131.1 ，另一物质熔程为，另一物质熔程为130.0 131.5 ，试简单确，试简单确定这两种物质是否为同一种物质？定这两种物质是否为同一种物质？2 2、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测其熔点？其熔点？。