甲醇三塔精馏工段操作法.doc

甲醇精馏工段操作法3 _" u( w: u, {) y主要内容和适用范围4 ~6 d' ~4 @$ g本项目甲醇精馏工序采用三塔工艺，精馏用汽为低压蒸汽各塔再沸器蒸汽冷凝液用作粗甲醇预热器热源，以节约能量 ?- N8 N3 p6 j3 w! v* l  B' V为减少精馏不凝气中甲醇损失，本工序设有洗涤系统，洗涤后的不凝气去气柜排放槽用水采用甲醇回收塔塔底废水，以减少除盐水用量2 q' r* R" r2 q为了提高甲醇回收率和产品甲醇质量，本项目在常压塔后设回收塔，虽然增加一个塔，但由于降低了常压塔负荷，因而投资和蒸汽消耗基本上不增加不仅甲醇回收率增加，而且可以在粗甲醇杂质含量较高时从回收塔取出的甲醇用作燃料，避免杂质在系统累积而影响产品甲醇质量7 _4 I" L  j; J0 `% ~9 n$ T9 z本项目采用板式塔 i% B# T! s3 Y& s0 X  u生产原理! v% l% k9 ]3 p# S5 T/ D/ \' ^粗甲醇中杂质种类较多，为了制备合格精甲醇产品，必须将杂质除去在工业生产中，主要是利用各组份的沸点不同，用精馏的方法将甲醇与其它组份分开，也就是同时并且多次地运用部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离混合液中各组分的连续操作过程。

为完成此过程，本装置采用3+1塔精馏流程，在预蒸馏塔中除去溶解性气体及低沸点杂质在加压塔及常压塔中除去水及高沸点杂质，从而制得合格的精甲醇产品此外，在回收塔中回收常压塔底排出的废水中的少量甲醇和其他杂醇  l+ ~( U8 v! Y- ~/ a工艺流程简述5 o' q$ Y) p# {" l来自甲醇合成工序的粗甲醇经粗甲醇预热器（E15501）加热至70℃，然后进入预蒸馏塔（C15501）精馏塔顶出来的蒸汽温度为74.2℃，对应的压力为0.13MPa(A)，先经过预塔冷凝器A（E15506）在65℃左右将其中的大部分甲醇冷凝下来，冷凝下来的甲醇进预塔回流槽（T15501），未冷凝的气体则进入预塔冷凝器B（E15515）冷却至40℃后部分冷凝，冷凝液流入萃取槽（T15508），萃取后也进入预塔回流槽（T15501），预塔回流槽的液体由预塔回流泵（P15503A/B）加压后作预蒸馏塔回流液，由预塔冷凝器B（E15515）出来的气体去排放槽（T15506），不凝气洗涤后经不凝气预热器（E15505）加热至150℃后去气柜向萃取槽（T15508）中补入除盐水作预蒸馏塔萃取剂排放槽出来的甲醇液由排放槽泵加压后送回收塔。

" d, V! ?/ m8 M& P1 ]由除盐水和固体氢氧化钠在碱液槽（T15505A/B）中制备5%～10%的NaOH溶液碱液由碱液泵（P15508A/B）加压后补入粗甲醇，以中和粗甲醇中的有机酸，控制预蒸馏塔（T15501）塔底甲醇溶液的PH值在8左右5 W% N3 o! |% x' Q6 d  s! w预蒸馏塔（C15501）塔底排出液由加压塔进料泵（P15501A/B）加压后送往加压精馏塔（C15502）精馏，加压精馏塔操作压力约0.8MPa塔顶甲醇蒸汽温度约128℃，至冷凝器/再沸器（E15507）作热源，冷凝液流入加压塔回流槽（T15502），一部分送往加压精馏塔作回流液，另一部分经精甲醇冷却器（E15502）冷却后送精甲醇计量槽（T15703A/B）' a5 q  a6 H& V' A- m加压精馏塔（C15502）塔底排出液送往常压精馏塔（C15503）常压塔顶甲醇蒸汽温度约66℃，经常压塔冷凝器（E15508）冷却至40℃后进常压塔回流槽（T15503），由常压塔回流泵（P15505A/B）加压后一部分作常压精馏塔回流液，另一部分送精甲醇计量槽（T15703A/B）。

常压塔再沸器（E15507）热源为加压精馏塔（C15502）塔顶甲醇蒸汽常压精馏塔（C15503）塔底排出的含少量甲醇的废水由回收塔进料泵（P15502A/B）加压后送甲醇回收塔（C15504） N: I, U1 w0 T) R- E回收塔塔顶蒸汽经回收塔冷凝器（E15509）冷却至40℃后进回收塔回流槽（T15504），由回收塔回流泵（P15506A/B）加压后一部分作回收塔回流液，另一部分送杂醇油贮罐（T15702）回收塔塔底含少量甲醇的废水一部分由废水泵（P15507A/B）加压后送部分氧化装置，另一部分送入排放槽（T15506）作洗涤水 P1 p- l8 L$ i# W! q- `各精馏塔再沸器热源为0.7MPa低压蒸汽，蒸汽冷凝液去粗甲醇预热器（E15501）作热源，然后去除盐水站1 S5 @! j3 r* R本工序的含醇排净液由封闭系统收集于地下槽（T15507）中，再由地下槽泵（P15509）送至粗甲醇贮槽（T15701A/B）这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染7 D, b# D  N. ^在生产过程中，常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作，这可从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断。

这部分不凝气的排放是通过常压塔冷凝器上的放空阀来实现的，排放气送放空总管高点放空 f! `  k3 a% s( r+ P5 L预蒸馏塔（C15501）和甲醇回收塔（C15504）压力由PV-15501A和PV-15501B分程调节阀后不凝气通过放空总管高点放空3 X: n4 M, Y$ z% y3 D        加压精馏塔（C15502）压力由调节阀PV15521控制2 k1 S: S/ _  F" k' S        常压精馏塔（C15503）压力由PV-15530A和PV-15530B分程调节压力低于-0.02MPaG时补氮气，压力高于0.015MPag阀门PV-15530B开启放空 ]" I; s; F% G* D4 Y: v9 @% h6 C) K        再沸器蒸汽量由蒸汽冷凝液管线上的流量调节阀调节1 D' t( W: l7 Z4 ~7 N. r, e塔底液位由塔底出口管线上的液位调节阀调节 N0 ?, H3 l" M+ ^/ @, p# m正常生产时的维护与操作要点# z1 A) j* Q0 A6 }: o5 V. X正常生产时工艺调节的原则：+ D$ A1 l3 q  B精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。

因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果) G  x6 W; H: ^# P* z5 I1　进料量调节3 d( X+ l2 o# b. h* Y进预塔粗甲醇流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min3 ], R% X! r5 t' F; I( _. z当粗甲醇贮槽或粗甲醇缓冲槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产8 S3 ~1 C, w% \/ s1 n" [当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证加压、常压塔顶温度正常 j" f# Y( P" U8 @/ o6 \# Q加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：# S: P' m% i* v% A, R0 G  v预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量， 以保证轻组分脱除干净' ]1 b7 @+ m4 v加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加进料量，后加蒸汽量，再加回流量，减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。

这样才能保证两塔塔顶产品质量 |' P1 T; j" c4 e加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为7～9之间在预塔回流槽内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整2 T/ R3 z. g) Z. b8 r# a随时注意合成工况及精甲醇贮槽的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础 O( T( P# [, h& i* {+ M8 \2　温度的调节：; h. _% n7 e- @+ b5 b$ S( o7 O蒸汽加入量的影响& }8 v5 Q& ?$ o9 n9 N3 P- t蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次3 p7 i: ~2 E  G; B8 K/ l6 w8 B        蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格8 t( s0 s) e: T0 o  ^4 U8 {        回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。

尤其是在产品质量不合格时应增大回流量但是回流量过大会增加能耗 a/ H$ v/ Y, Z3　压力的调节# p9 K5 M1 b  O& F( k$ T8 u' R1 B压力对系统的影响非常大4 M6 G8 j! [, p; H位号        压力影响        调节方法( H1 c3 o( _2 C预塔        压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验        主要通过水阀控制，调节C40503冷却水量及1蒸汽加入量及调节塔压1 K6 a$ n2 Q0 s/ H  t加压塔        若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标 _; A: a! w. Y5 W% s若压力过高，常压塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔紊乱        主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节加压塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压/ T  n3 J( O$ |, p常压塔        压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；9 T! ~4 T+ M5 D0 B* E" N压力过高，使甲醇在塔内的分压增高，造成塔底废水含量超标。

        主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节 @6 u5 f- d+ F! K/ h6 K4　液位的调节3 m- m4 C% A4 a: ]5 K' z　塔釜液位：  ?- g+ f, ^' G4 U" I3 O        塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果9 Q! d! H* u( V$ `        塔釜液位控制的太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差故各塔釜液位应保持在60—80％ s% W& p% u. C% e0 D+ T　加压塔、常压塔两塔回流槽液位：# k. H$ ^  P# O. U! X9 v5 r        开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20％，分析产品合格后，液位再正常控制9 Q' F2 {: k1 t& c/ w# V4 v        正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30％投自动" {5 z0 Y* q, ~- `        当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定。