
本科2022级无机化学开放实验.docx
8页本文格式为Word版,下载可任意编辑本科2022级无机化学开放实验 B2022级无机化学开放测验 研究报告 研究课题:改性活性硅酸的制备及水处理的研究 测验仪器与试剂:电磁搅拌器 721分光光度计 甲基橙 固体硅酸钠 稀硫酸 氢氧化钠 硫酸铝 硫酸锌 测验研究的根本思路; Na2SiO3溶液中参与酸,调理操纵PH值,可制的活性硅酸活性硅酸一般作为助凝剂用于水处理,活性硅酸极易凝结,短时间内可形成凝胶,失去絮凝作用,形成凝胶的速度与Na2SiO3浓度和PH关系极大 活化硅酸是硅酸钠加酸活化而成的,通常用中和度和活化度来反映活化硅酸的加酸量和活化度其中,中和度是指加酸量同碱度之比,活化度是指活化时间与成冻时间之比,水处理中通过操纵此二指标操纵活化硅酸的性状硅酸钠是石英砂与苏打按确定比例混合,在高温下熔融而成,其主要成分是SiO2硅酸钠溶液是是碱性的,能长期保持稳定,而不产生沉淀也不凝聚成冻硅酸钠溶液中加酸活化后,其性质会发生一系列的变化 1. 活化硅酸溶液的PH值及其变化 在硅酸钠水溶液(水玻璃)中,硅酸钠能发生水解。
回响如下: Na2O?XSiO2?yH2O+H2O→2NaOH+xSiO2+yH2O ( 1 ) 平衡时溶液中存在三种物质:一是硅酸钠,保持原状;二是游离出来的SiO2;三是NaOH由于含有NaOH,故硅酸钠水溶液有两个重要性质首先是PH值较高当其浓度(以SiO2重量百分比计)C=0.5%—3.0%时,PH=10.4-10.8其次具有所谓的总碱度硅酸钠(水玻璃)溶液加酸后,PH和总碱度均有变化当参与酸量不同时,溶液中片面硅酸钠与酸产生如下回响: Na2O?xSiO2?yH2O+H2SO4 → Na2SO4+xSiO2+(y+1)H2O ( 2 ) 而其余的硅酸钠仍处于水解平衡状态(如(1)或),综合考虑(1)(2)活化硅酸溶液中除了中性的硅酸钠外,仍有硅酸钠水溶液中的三种物质但其中NaOH因片面被H2SO4中和,所余下的NaOH仅是片面硅酸钠水解产生的故PH比硅酸钠溶液有所降低,硅酸钠溶液参与酸后,不反PH值和酸碱度降低,而且由于游离出的Si2O(H4SiO4形式存在)会产生聚合回响,而使溶液的其它性质也发生变化 2. 活化时间的影响 活化是单硅酸分子缩聚回响举行的过程,那么,操纵不同的活化时间将得到不同形态分布的聚硅酸。
在活化初期,以单体和低聚体为主,这时硅酸粒子数目多,体积较小且外观羟基宏度很大,故凝结吸附力很好,但链长短,架桥范围小随活化时间增长,低聚体逐步变为高聚体这时聚硅酸链较长,有足够的架桥范围,但因粒子数目少,外观羟基宏度小,吸附力差兼架桥才能和电中和才能,所用的聚硅酸应以活化过程的某中段产物为宜 熟化:熟化是在确定ph值下硅酸缩聚的过程 硅酸聚合按下式举行 OH │ │ OH n HO─Si─OH → 聚缩回响的最初阶段形成了含有2~4个硅原子的产物,然后这些产物进一部聚合,使生成物的分子量逐步增大使用硫酸铝作活化剂时缩聚产生了含有铝硅氧键的聚合物,这些聚合物中铝的陪位数可以是4~6 -AL 假设每个硅原子都有两个氢氧根参与聚缩,那么产物为线性聚合物实际上每个硅原子可能有两大以上的氢氧根参与回响,这导致了枝状布局与立体聚合物的形成当这两种布局达成确定浓度时,会使溶液形成凝胶为了得到分子量较高且絮凝才能良好的产品,应当严格操纵熟化时间的长短 从回响开头到形成凝胶所需的时间被称为凝胶形成时间,对于各种活化剂来说,熟化时间一般是凝胶形成时间的25~50%- 3. 聚硅酸浓度对絮凝效果的影响 硅酸钠的浓度对絮凝剂的絮凝效果有重要影响。
当硅酸浓度较低时硅酸聚合度低,所得絮凝剂架桥才能不强,而当硅酸钠浓度较高时,又会导致聚合度过高,造成凝胶,絮凝剂稳定性很差,因此硅酸钠浓度应操纵在确定范围内 操纵聚硅酸形态一向是硅酸聚合中的一个难题,大量研究者从不同角度提出了各种操纵衡量指标如聚合度、PH值、透光率、活化度等 4硅酸?金属离子共聚 测验说明单纯聚硅酸铝絮凝剂形成链状布局不明显,而Zn2+离子的参与有助于形成链网状布局的趋势,使絮凝剂在絮凝过程中产生良好的吸附性以及大分子的桥联卷扫作用为了抑制聚硅酸易凝胶,不稳定及Al盐有剩余毒性等缺点,以硅酸钠、硫酸锌、硫酸铝为原料,通过共聚法制备新型无机离、分子絮凝剂聚硅酸锌铝处理模拟染料废水H-酸钠盐溶液,研究硅酸钠的摩尔浓度、活化时间、Al\\Si、Zn\\Si的配比及絮凝剂的投加量等对絮凝效果影响 搅拌速度对聚合回响速度(成冻时间)的影响 众所周知,在化学测验中经常以搅拌来加速某个化学回响速率,由于搅拌可以使回响物粒子之间发生更多有效碰撞从而加速整个回响的进程然而咱硅酸聚合这一繁杂过程中,搅拌所起的作用将不同于一般化学回响过程中所起的作用,它将起到两方面的作用:1)破坏单分子硅酸聚合时产生的硅氧烷键,结果将使硅酸聚合速度显著降低,从而延长聚硅酸的成冻时间:2)搅拌将加速单分子硅酸颗粒之间的有效碰撞,这将加速聚合回响,缩短聚硅酸的成冻时间。
因而考察搅拌速度对硅酸聚合回响速度(成冻时间)的影响实际就是考察这两种作用之间何种作用占主导作用 随着搅拌速度的增加,硅酸聚合回响的速度会加快在硅酸聚合过程中搅拌虽可能破坏已形成的硅氧烷键,阻碍聚合回响,但搅拌使单硅酸颗粒之间产生的有效碰撞加速了聚合回响的速度,后者的作用鲜明大大高于前者,故搅拌有利于聚合回响的举行故在活性硅酸的制备过程中,保持静置更有利于生成稳定的聚硅酸 测验步骤设计 一、 确定浓度聚硅酸最终熟化时间的研究及降色效果 配制; 1.配制甲基橙溶液并测定其吸光度 2.称取4.88克硅酸钠固体,溶于100ml蒸馏水中,搅拌溶解,用硫酸和氢氧化钠快速调理PH=3.5慢速(60r/min)搅拌2min,静置 吸光度的测定: 静置20min后,取2.5ml聚硅酸溶液,参与到100ml甲基橙溶液中 快速搅拌(300r/min)2min,慢速搅拌(60r/min)5min,静置30min取液面2cm以下清液测定吸光度 从第一次取聚硅酸溶液算起,以后每15min取2.5ml聚硅酸溶液重复上过程,测定吸光度算出吸光率,并在每次取出聚硅酸溶液时测定PH值。
关注PH变化 留神事项: 1. 测定时,比色皿要用被测液荡洗2-3次,制止浓度被变更 用吸水纸将附着在比色外观皿外观的水吸干,手只能拿毛玻璃面 人员调配: 测验结果: 聚硅酸与金属离子共聚效果研究 配制:配制甲基橙溶液并测定吸光度 称取4.88g硅酸钠 13.68g硫酸铝 将硅酸钠溶于10ml蒸馏水中,完全溶解后,参与硫酸铝,调PH=3.5慢速搅拌2min,静置 静置20min后,取2.5ml聚硅酸铝溶液参与100ml甲基橙中,快速搅拌2min,慢速搅拌5min, 静置30min后,取液面以下2cm溶液,测吸光度 以后每15min取出样品做吸附试验,找出最正确活化时间 并对同一吸附产品吸光度举行连续测定,找出最正确沉降时间 议论: 1. 要对改性硅酸举行研究,就务必对硅酸有确定了解,它们之间有共同点,也有好多不同点研究 活性硅酸是为了对活性硅酸有初步熟悉,进而对其举行改性改性后的活性硅酸聚合速度、聚合方式及影响其聚合的条件和吸附效果将有很大不同。
2. 对待参考资料要批评的采纳,不能迷信它们的数据和步骤要敢于质疑,多问几个为什么在自 己设计步骤时只要合理就行 3. 在测验前要合理的举行任务调配,并表明各步原由,使每一个人都明白测验 在试验完成后, 议论解决测验存在的问题,并对下一次测验作出筹划 测验还存在的问题: 在单纯活化硅酸方面,各资料均未单独研究,然而我们的研究务必先从这较单纯方面研究,以求对其有所熟悉,这期间根本是摸索,资料上的数据和步骤的可行性和参考价值大大降低,且由于影响它的因素好多很难在短期内得出梦想结果 调PH值时假设是加硫酸过多,使酸度过低有用氢氧化钠调回来的可能对硅酸钠水解程度有影响,从而影响测验结果 没有实时使组员议论新得到的信息和心得,造成组员间对比闭塞、没有很好的了解大家的想法和观法假设能使大家齐动脑子测验将会举行的更加顺遂 测验研究主要参考资料:赵彬侠、白伟利等聚硅酸铝的制备及其性能研究 环境工程学报 2022年12月 改性活性硅酸(PSA)制备及水处理性能的测验研究 中国给水排水 1999年5月 于 测验体会:要对一件事情产生兴趣才能最高效率的去做 对 — 8 —。
