维生素E课件资料.ppt

维生素E n维生素E（vitamin E）：生育酚（ tocopherol） 及其各种酯类 、等多种异构体 活性最强天然异构体 右旋体（d ）合成品 消旋体 （dl ）中国药典收载的维生素E为消旋 生育酚醋酸酯（ dl tocopheryl），收载的制剂有粉剂、片剂、注射剂、胶丸一、结构和性质n（一）结构 ()-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基) - 6-苯骈二氢吡喃醋酸酯 维生素E(消旋 生育酚醋酸酯 ) C31H52O3 = 472.75 维生素E: 苯并二氢吡喃(色满醇)衍生物, 苯环上有一个乙酰化的酚羟基结构和性质n（二）性质：n1. 性状、溶解性： 维生素E为微黄色或黄色透明的粘稠液体，几乎无臭 易溶于无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚，不溶于水n2. 紫外吸收： 苯环，紫外吸收，无水乙醇284nm有最大吸收， 为41.045.0 ，可用于鉴别n3. 酚羟基被氧化： 乙酰化酚羟基 酸性、碱性溶液中加热水解 游离生育酚氧、氧化剂 醌型化合物 二、鉴别试验n硝酸反应n三氯化铁反应n紫外光谱法n薄层色谱法nHPLCnIR（一）硝酸反应n供试品 乙醇溶解 硝酸，75C， 橙红色 HNO3 ,75C O 维生素E 酸性水解再氧化 生育红(橙红色) 邻醌结构(二)三氯化铁反应n供试品 醇制氢氧化钾 + 联吡啶+ 三氯化铁 血红色 KOH 生育酚 + Fe3+ + Fe2+ Fe2+ + 3 红色配离子 (三)紫外光谱法 0.01%无水乙醇液在波长284nm处有最大吸收, 在波长254nm处有最小吸收. (四)薄层色谱法 薄层板: 硅胶G薄层板 展开剂: 环己烷-乙醚(4:1) 显色剂: 硫酸 结果: 生育酚、 生育酚醋酸酯、 生育醌的Rf 值分别为0.5、0.7、0.9。

三、杂质检查n酸度（制备过程中引入的游离醋酸）n生育酚（乙酰化不完全）n正己烷（残留溶剂：GC-FID、HP-5、外标法）游离生育酚的检查n中国药典采用硫酸铈滴定法检查维生素E中的游离生育酚，限量为2.15%n原理： 游离生育酚具强还原性 可被硫酸铈定量氧化，用消耗硫酸铈滴定液的体积控制游离生育酚的限量显色剂：二苯胺二苯胺 （此反应可用于含量测定）四、含量测定n利用水解产物游离生育酚易被氧化的性质 铈量法n将铁(III)还原为铁(II)后，与不同试剂生成配位化合物进行比色测定n硝酸氧化、邻苯二胺缩合测定荧光n高效液相色谱法n气相色谱法：简便快速、专属性强 各国药典多采用，适于VE尤其制剂测定一）气相色谱法n维生素E的沸点 350C 直接GC测定n中国药典收载的维生素E原料及其制剂均采用n1. 色谱条件n2. 系统适用性试验n3. 校正因子测定n4. 测定法n5. 含量计算1. 色谱条件n载气：氮气n固定相：硅酮（OV-17）n柱温：265Cn检测器：FID2. 系统适用性试验n内标：正三十二烷 正己烷溶解n对照溶液：维生素E 对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇溶解，取13l 进样，记录色谱图。

n理论塔板数：按维生素E 峰计算应不得低于 500n分离度：维生素E 与正三十二烷峰的分离度 应大于2 （二）铈量法n此法曾被中国药典及其它国家药典所采用，但由于本法缺乏专属性，故目前已为快速、专属、灵敏的气相色谱所替代n具体测定原理及方法以及注意事项祥见讲义三）高效液相色谱法n日本药局方JP（14）收载的维生素E 为 dl -生育酚，含量测定采用本法n色谱条件及色谱系统适用性试验：n色谱柱：id 4mm，长1530cm的不锈钢柱n固定相：ODSn流动相：甲醇-水（49:1）n检测器：紫外n检测波长：292nmn分离度：应大于2.6(生育酚与其醋酸酯)n精密度：峰高的相对标准偏差应小于0.8%(n=3)。