国产电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁中的杂质元素.pdf

国产电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁中的杂质元素 硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂炬钢中，硅铁用于沉淀脱氧和扩散脱氧砖坯铁还作为合金剂用于炼钢中钢中添加一定数量的硅，能显著提高钢的强度、硬度和弹性，提高钢的磁导率，降低变压器钢的磁滞损耗一般钢中含硅 0.15%-0.35%，结构钢中含硅0.40%～1.75%，工具钢中含硅 0.30%～1.80%，弹簧钢中含硅 0.40%～2.80%，不锈耐酸钢中含硅 3.40%～4.00%，耐热钢中含硅 1.00%～3.00%，硅钢中含硅 2%～3%或更高 高硅硅铁或硅质合金在铁合金工业中用作生产低碳铁合金的还原剂 硅铁加入铸铁中可作球墨铸铁的孕育剂，且能阻止碳化物形成，促进石墨的析出和球化，改善铸铁性能 此外，硅铁粉在选矿工业中可作悬浮相使用，在焊条制造业中作焊条的涂料；高硅硅铁在电气工业中可用制备半导体纯硅，在化学工业中可用于制造硅酮等 硅铁中常见的杂质元素有 Al、Ca、Ti、Mn、Cr 等ICP-AES 是硅铁中多种杂质元素快速测定的有效测试技术之一，在钢铁企业应有十分广泛 一、样品处理 湿法消解是 ICP-AES 分析各种物料时首选的德样品处理方法。

同其它种类的钢铁样品类拟， 硅铁也是必较难以用酸消解的， 通常采用混合酸消解方法以溶解硅铁中的绝大多数待测元素 称取 0.2-0.5g 硅铁样品于聚四氟乙烧（PTFE）杯中，加少许水润湿，加入 10ml HNO3、5ml HCL、10ml HF、2mlHCLO4，置于电热板上低温加热分解，待溶液清亮后，升温蒸发至 HCLO4 白烟消尽， 以除去剩余 HF 冷却后加入 20ml 6M HCL 溶解盐类， 转入 100ml 容量瓶中，HCL 介质酸度为 10% 在上述混合酸消解方法中，亦用 3ml H2SO4 代替 HCLO4，消除过程相同但有些元素易生成硫酸盐难以溶解，可能造成溶液浑浊，但不影响测定 值得注意的是，硅铁中存在酸溶铝合酸不溶铝，当酸不溶铝量不容忽视时，处理的方法是待样品溶解后，过滤出残渣，用 Na2B4O7 熔融，再用 10%HCL 溶解盐类定容或单独测定酸不溶铝的含量，或与滤液合并定容后测定铝的总量 二、标准溶液配制 硅铁样品溶解后，溶液中大约含有 20-30%的铁，会对一些杂质元素测定造成基体干扰通常采用 Fe 基体匹配法配制标准系列，即空白和标准液均含有与样品相当的铁量。

待测各元素的浓度范围随取样量，定容体积待测之元素含量范围及仪器检测能力而定一般使用HCL 或 HNO3 介质，酸度保持在 10%以内，对测定不产生显著性偏差 当待测元素较多且含量范围变化较大时，应考虑采用浓度高低搭配法配制标准系列，以避免不同标准溶液之间可溶性盐类浓度差别较大，造成较明显的基体效应 三、分析元素谱线选择 应该说钢铁及合金样品中常用的测定杂质元素的分析谱线是测定硅铁中杂质元素谱线波长选择的参考依据之一，使用本公司 FWS-750 单道扫描发射光谱仪分析硅铁样品杂质元素的谱线波长推荐如下： Al Mn Cr P Ni Cu Ti Fe Ba 396.152 257.610 267.716 213.618 231.604 327.396 337.280 259.940 455.403 308.215 293.306 Ca Mg Y 393.367 279.553 224.306 317.933 324.228 。