ZLSOPYF07400 大青叶原料检验标准操作规程.doc

大青叶原料检验标准操作规程文件名：大青叶原料检验标准操作规程编号：ZL/S0P/YF/07500制定人：制定口期：版次：II修订人：修订日期：印数：2审核人：审核口期：颁发部门：综合部批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部修订情况：1・冃的：规范大青叶原料的检验操作，保证大青叶原料的质量2•范闱：适用本公司生产大青叶原料的检验3. 责任：质量管理部、检验员4. 检验依据：《中华人民共和国药典》（2005年版一部）内容取样1.1按“药材取样法”的原则取样1.2取样标记清楚、明白、以供检验性状与结果判定5. 1性状：取本品约10g,置平皿中冃视观察，多皱缩卷曲，有的破碎完整叶 片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长5〜20cm,宽2〜6crn；上表面暗灰绿色， 有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状; 叶柄长4〜10cm,淡棕黃色气微，味微酸、苦、涩2.2结果判定：与标准描述的性状一致，则为符合规定，否则为不符合规定6. 鉴别3.1仪器与设备：生物显微镜3.2操作方法：详见中药材粉末显微鉴别检验操作规程3.3结果判定：本品粉末绿褐色下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚; 气孔不等式，副卫细胞3〜4个。

叶肉组织分化不明显7. 检查4. 1 水分4. 1. 1仪器与设备：扁形称瓶、二号筛4.1.2操作方法：取供试品10g,粉碎，过二号筛，取约2-5g粉末平铺于干燥至衡重的扁形称瓶中，精密称定，打开瓶盖在100-105C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止根抑减失的重量，计算供试品中含水量(%) o4. 1. 3结果判定：木品含水分不得过13. 0%,则为符合规定，否则为不符合规定7.4 杂质 照《中国药典》2005年附录杂质检测法检测，不得过2.0%7.5 浸岀物4.3.1仪器与设备：二号筛、锥形瓶、冷凝管、架盘药物天平、电热鼓风干燥箱4. 3.2操作方法： 取供试品约2〜4g,称定重量，置100〜250ml的锥形瓶中，精 密加入稀乙醇50〜100ml,塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸 腾，并保持微沸1小时放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用稀乙醇补足减失的重 量，摇匀，用干燥滤器滤过精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干后，于105C干慄3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除 另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)-4. 3.3结果判定：醇溶性浸出物不得少于16. 0%,则为符合规定，否则为不符合规定。

5含量测定8. 1试剂与溶液：甲醇、0.1%磷酸溶液、三氯甲烷、8%盐酸溶液、靛玉红对照 品5.2仪器与设备：高效液相色谱仪、50ml量瓶、25ml量瓶、50ml锥形瓶、50ml 圆底烧瓶、分液漏斗、电子分析天平9. 3操作方法色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75： 25）为流动相；检测波长为289nmo理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照品适量，加甲醇制成每1ml含2 u g的溶 液,即得供试品溶液的制备 取本品细粉0. 25g,精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷, 浸泡15小吋，加热冋流提取至提取液无色回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移 至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20111,注入液相色谱仪，测定, 即得9.4 结果判定：本品按干燥品计算，本品按干燥品计算，含靛玉红（GMoNOJ 不得少丁 0・020%c10. 操作耍点11. 1操作过程中耍求规范操作，保证准确性6.2取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确6.3操作结束后进行实验室、仪器的清洁工作，关闭电源，关好门窗，方可离开。